许爱华 何云馨 赵秀健 王 鹏 孙倩芸
(1.山东省计量科学研究院,济南250014;2.天津市静海县计量检定所,天津301600;3.天津市计量监督检测科学院,天津300192)
目前高压平流泵大量应用在液相色谱仪和离子色谱仪中,其作用主要是将样品和流动相以稳定的流速导入色谱柱、检测器等仪器系统中,保证样品能够精确检测,素有色谱仪器的“心脏”美誉。高压平流泵的检测项目主要有:泵耐压测试、泵流量设定值误差及泵流量稳定性误差[1]。耐压能力是高压平流泵的一个重要指标,对于色谱仪器系统,在允许压力范围内应无泄漏;一个完整的、密封完好的系统是得到准确结果的良好保障。
现行的泵耐压评价方法为堵住泵出口从而使压力升高,得到期望的压力值。此方法存在3个问题:一是用仪器自配的压力传感器确定泵压力,不具备溯源性和公平性;二是堵泵出口的过程中,泵压力会持续升高,无法恒定保持要求的时间(5min);如果通过调节堵头松紧程度使压力恒定,又非常难以调节到目标压力值,而且这种方法与实际使用中流量增大使泵压升高不一致,不能真正考察实际使用中泵的耐压情况;三是通过这种提升压力的方式,无法同时做泵流量设定值误差和泵流量稳定性误差[2,3]。
本文对泵耐压的测试方法进行了研究探讨,通过设计的泵耐压的测试装置,对离子色谱仪泵压力升高过程进行试验,并考察了相关参数,比如系统流量、备压管长度的设置和选取方法,从而真实、科学地对离子色谱仪用泵耐压情况进行考察。
高压平流泵:UC-3281,最大耐压值42MPa,北京优联光电科技有限公司;
备压管:Natural 1/16x.010x5ft 4m~10m;压力表:1.6级,0~60MPa;电子天平:BSA224S,d=0.1mg,赛多利斯科学仪器(北京)有限公司;
室温25℃条件下,将测压装置的压力表端通过管线1连接到泵后面,将备压管端与压力表连接。开机,通纯净水,逐步提高淋洗液的流量,并同时观察压力表数值。当压力表数值达到泵耐压值的90%时,保持流量恒定,此时压力表保持在泵的最大耐压值的90%上。保持5min,并检查管路泄露情况,如果无泄露,则可认定泵耐压测试合格。
通过调整阻尼管长度来调节备压值,在不同备压条件下分别检测泵的设定值误差及稳定性误差。
将长度为10m的备压管接入系统,通过流量控制器不断提高流速,来控制系统压力,试验数据如表1。由表1可以看出,随着系统内流量的不断增大,系统的压力不断升高,当流量稳定到一定数值时,系统压力可以稳定到一定的数值,可见,可以通过流量控制的方式来控制系统的压力。
表1 系统流量与压力的关系
备压管可以消除双柱塞泵抽淋洗液时引起的脉冲,理论上,如果备压管的长度合适,在适当的流量下可以使得系统压力达到泵耐压压力的极限。为验证以上理论,选取不同长度的备压管,对系统的流量和压力情况进行考察,试验结果如表2所示。
表2 备压管长度对系统压力的影响(系统流量1.8mL/min)
由表2可以看出,随着备压管长度的减少,在相同的流量下,系统压力不断减小,对于北京优联光电技术有限公司生产的UC-3281高压平流泵来说,当备压管长度为10m时,系统压力可平稳达到其泵耐压极限的90%(泵耐压值为42MPa),此时,保持流量5min,可以使系统压力恒定于该压力,继而进一步考察系统有无泄漏,从而判断系统的耐压性能。
为更客观地评价系统的压力情况,将经过法定计量检定部门检定合格的压力传感器串联在备压管与泵之间,考察标准压力表与仪器自带压力传感器的差别。结果如表3所示。
表3 仪器传感器与标准传感器示值对比
由表3可以看出,仪器传感器与标准传感器压力示值差别不大,这说明分析仪器传感器的准确度可以满足要求,在使用中的仪器性能评价中,可以通过仪器自带的传感器粗略的进行仪器性能的评价。当然,如果要想使得评价结果更加的准确,更具有法律效力,可以通过串联经检定合格的压力传感器进行系统泵耐压的评价。
为更好地评价高压平流泵性能,现在不同备压压力条件下,测试泵的设定值误差及稳定性偏差,结果如表4所示。
表4 不同备压压力下,泵流量设定值误差及稳定性偏差 %
有表4可以看出,在不同备压条件下,泵流量设定值误差及泵流量稳定性均能满足相关要求。
本研究设计的离子色谱仪泵压力的测试装置,该装置可以通过流量控制的方式来控制系统的压力;随着备压管长度的增加,在相同的流量下,系统压力不断增大。同时,串联经过法定计量检定部门检定合格的压力传感器可得到更科学、更有法律效力的数据,从而为离子色谱仪泵耐压能力准确地测定提供了一种可参考的方法。
[1]史乃捷,王茜,许爱华,等.JJG 823-2014《离子色谱仪检定规程》.
[2]刘霞.离子色谱仪维护及常见故障排除,化学分析计量,2013,22(3):69-72.
[3]朱茜.离子色谱仪检定技术及装置的研究.郑州大学硕士学位论文,2010,9:21.