机械合金化Fe50Ti40C10热稳定性和力学性能研究*

穆海芳

(宿州学院机械与电子工程学院　安徽宿州　234000)



机械合金化Fe50Ti40C10热稳定性和力学性能研究*

穆海芳

(宿州学院机械与电子工程学院安徽宿州234000)

摘要：利用机械合金化工艺制备了Fe50Ti40C10非晶态合金，运用差示扫描量热法分析了非晶合金Fe50Ti40C10热稳定性和晶化能力，研究不同的Al含量对Fe50Ti40C10非晶态合金的热稳定性、晶化能力和力学性能的影响。结果表明：Al含量在0-6%内，随着含量的提升，Fe50Ti40C10的热稳定性和晶化能力也逐渐增强；Al含量在6%时，其力学性能最好。

关键词：机械合金化，Fe50Ti40C10非晶态合金，热稳定性

机械合金化(Mechanical Alloying，简称 MA)，是在固态下实现合金化，不经过气相和液相、不受物质的蒸气压、熔点等物理特性因素的制约，使过去用传统熔炼工艺难以实现的某些物质合金化和远离热力学平衡的准稳态、非平衡态及新物质的合成成为可能[1-2]。笔者利用机械合金化工艺制备了Fe-Ti-C体系的非晶态合金粉末，并添加不同含量的Al，对其进行了热力学分析，利用冷压烧结工艺制备复合材料，研究了材料力学性能，包括抗压强度与维氏硬度。

1实验原理及方法

本实验材料选用原始金属粉体为纯度的99%的Fe、Ti、C、Al作为原材料[3]。将各原料按照名义成分(原子分数)在电子秤(FA1004型)上进行精确称量(精确到0.001g)。采用QM-1SP2型行星式高能球磨机球磨[4]，球磨转速300r/min，球磨时间40h，球料比20∶1，用真空泵抽真空，并充入高纯氩气作为保护气体，反复进行以上步骤5～6次，为的是尽量排出球磨罐里的空气，保证最后罐里氩气的纯度。所用球磨罐和磨球均采用不锈钢材料制成，磨球的直径为20mm，采用无水乙醇作为过程控制剂，在停机后，等一段时间以后打开气阀，然后取出少许合金粉末样品进行热稳定性测试[5]。将制备的合金粉末在冷压机30Mpa下保压10min制备成冷压坯，然后再氩气保护950℃烧结，保温1h，对烧结后的压坯进行机械性能测试，工艺流程如图1所示。

图1　工艺流程图

热稳定性分析方法采用差示扫描量热法(DSC)，是在恒速升温或等温条件下进行非晶态合金晶化，记录晶化过程中的热量变化[6]。该实验采用的是NETZSCHSTA449C型差示扫描量热分析仪[7]，充氩气速度为50mL/min，升温速率20K/min。

2实验结果及分析

2.1 Fe50Ti40C10合金DSC分析

实验过程中采取惰性气体气氛进行保护[8-9]，以防止在实验中样品发生氧化，测量前仪器经过温度校正、热量校正，测试时样品制作成薄装片质量取为20mg左右。在程序控制温度条件下，以20K/min的升温速率进行测试得到DSC曲线，如图2所示。

图2　Fe50Ti40C10DSC曲线图

从图2可以看到，在晶化前有明显的吸热峰[10]，这证明在Tg点具有显的玻璃转变发生，Tx1点表明处于亚稳态的玻璃相开始向稳态的晶相转变，在Tp处出了明显的尖锐放热峰，表明在该温度处发生强烈晶化反应，Tx2为晶化终结点标志着样品从稳态的玻璃相完全过渡到稳定的晶态结构。采用外推法标定其热力学特征温度点，分别得到玻璃转变温度Tg、晶化初始温度Tx1、晶化峰温度Tp、晶化结束温度Tx2、熔化开始温度为Tm和熔化结束温度为Tl，计算过冷液相区△Tx(=Tx1-Tg)和约化玻璃转变温度Trg(=Tg/Tm)，如表1所示。一般来说，△Tx及Trg越大，其非晶形成能力就越强。

表1　Fe50Ti40C10热力学参数特征点温度值(K)

从表1中可以看出，△Tx及Trg分别高达125K和0.78，说明其具备极强的非晶形成能力。其晶化温度较高表明其热稳定性良好。

2.2 不同含量Al合金的DSC分析

通过机械合金化工艺添加不同含量的Al(2%、4%、6%、8%)，球磨制备了试样(Fe50Ti40C10)100-γAlγ，以升温速率20K/min做DSC曲线，如图3所示。

图3　(Fe50Ti40C10)100-γAlγ合金的DSC曲线

由图3中可以看出，(Fe50Ti40C10)100-γAlγ，γ从2至8的DSC曲线变化，放热峰先向右移动，后又向左移动。放热峰向右移动，说明放热峰的温度在升高，非晶态合金的晶化温度升高，说明其热稳定性和非晶形成能力增强。因此，当加入Al含量为6%时，其非晶形成能力和热稳定性最好。

2.3 压缩力学性能测试

压缩试验就是在试样的两端施加轴向压力，在其变形和断裂的过程中测定材料的抗压强度和压缩率。该实验是在Instron5500型万能材料实验机上进行的，材料的压缩试样尺寸为长方体30×5×6mm，压缩试样标距为30mm，压缩面为5×6mm，应变速率0.05mm/min。压缩试验得到抗压强度和相对压缩率随Al含量的变化折线图如图4和图5所示。

图4　抗压强度与Al含量的关系

图5　压缩率与Al含量的关系

由图4和图5可以看出，随着Al含量的增加，抗压强度先降低，在2%时到达最小1640Mpa，然后增大；在6%时达到最大2030Mpa，然后又降低。随着Al含量的增加，压缩率逐渐增加，在6%时到达最大10.75%，然后降低。

2.4 维氏硬度测试

维氏硬度测试是在HVS-1000型数显硬度仪上进行的，其测量硬度范围1-4000HV，加载载荷为200N，加载时间为10s。为保证数据的准确性，要求测试样品表面平整和光洁，在不同的位置测量五次，然后取平均值，维氏硬度测试值如表2所示。

表2　(Fe50Ti40C10)100-γAlγ维氏硬度值(HV)

将维氏硬度值做成折线图，详见图6。

图6　维氏硬度与Al含量的关系

图6直观地表现了不同含量的Al对维氏硬度的影响。随着Al含量的增加，维氏硬度先降低，在2%时到达最小738HV，然后升高，在6%时，达到最大773HV，然后再逐渐降低。

3结论

采用高纯度的原料，通过机械合金化工艺，制备了Fe50Ti40C10非晶合金粉末，然后利用冷压烧结工艺制备了合金材料。通过一系列实验表明：随着Al含量在一定范围内(0-6%)提高，Fe50Ti40C10非晶合金的热稳定性和晶化动力也不断提高；当Al含量为6%时，Fe50Ti40C10合金的抗压强度、压缩率、维式硬度值最大。

参考文献：

[1]海侠女，席生岐，张月，等.机械合金化制备Fe-10%Ni合金研究[J].稀有金属材料与工程，2014，43(12)：3177.

[2]顾健，古飒飒，薛丽红，等.机械合金化和放电等离子烧结制备Al-Fe合金的微观组织演变[J].金属学报，2013，58(4)：435.

[3]胡亮，郭顺，孟庆坤，等.热-机械处理对亚稳β钛合金微观组织和力学性能的影响[J].稀有金属材料与工程，2015，46(1)：146.

[4]龚梦强，周张健，张珂，等.退火温度与Ti、Al元素对14Cr-ODS合金力学性能的影响[J].粉末冶金材料科学与工程，2015，20(3)：356.

[5]江涛.热压烧结工艺制备Fe3Al金属间化合物块材的显微结构和力学性能研究[J].热加工工艺，2013，42(16)：1.

[6]文慧，张雷，陈红梅. Al82Fe5Zr5Ce8非晶合金的制备及热稳定性研究[J].广西教育学院学报，2014，29(6)：181.

[7]王戎丞，郭德博，欧阳义芳，等.非晶态(FeAl3)75Zr25和(FeAl3)50Zr50合金的热稳定性和磁性研究[J].广西物理，2013，24(3)：17.

[8]常宇宏，贾成厂.机械合金化与放电等离子烧结制备Fe-Fe3Al材料[J].材料科学与工艺，2012，31(2)：90.

[9]刘珏，李婧，杨海林，等.机械合金化法制备TiNi合金及其表征[J].中南大学学报(自然科学版)，2015，60(4)：1202.

[10]王建，邢建东，苏伟，等.Fe-28Al二元体系机械合金化机制的研究和热力学分析[J].热加工工艺，2013，42(22)：59.

(责任编辑李平)

The Study on The thermal Stability andMechanical Properties of Fe50Ti40C10

MU Haifang

(MechanicalandElectronicEngineeringSchoolofSuzhouUniversity,Suzhou234000,Anhui,China)

ABSTRACTMechanical alloying was made by Fe50Ti40C10 amorphous alloy. By using differential scanning calorimetry(DSC) analysis of thermal stability and crystallization kinetics of Fe50Ti40C10 amorphous alloy, we studied A1's content influence on thermal stability, crystallization kinetics and mechanical properties of Fe50Ti40C10 amorphous alloy. The results showed that as the Al's content increased within 0 to 6%,the thermal stability and crystallization kinetics also increased, its mechanical properties was the best with 6% A1.

KEY WORDSmechanical alloying, Fe50Zr40C10amorphous alloy, thermal stability

中图分类号：TG 139.8

文献标识码：A

文章编号：1674-9545(2015)04-0029-(04)

通讯作者：穆海芳，658137925@qq.com。

收稿日期：2015-8-29

*基金项目：宿州学院教研项目(编号 szxyjyxm201310)的成果。