制取乙酸乙酯实验的改进

文/胡春风 鲍正荣 符建

制取乙酸乙酯实验的改进

文/胡春风 鲍正荣 符建

乙酸乙酯是化工业一种重要的有机化合物.可以作为溶剂和香料，有广泛的工业用途。乙酸乙酯的制备还是中学化学的经典有机合成实验，在不同版本的教材中都有这个实验描述。在人教版中，制备它采用的酒精灯直接加热，浓硫酸作催化剂，但多次实验后发现，虽然整套装置设计简单，但也存在着许多不足，有待改进。

一 、存在的不足

1.1 通过查阅资料得到乙酸乙酯的沸点只有77.1摄氏度，所以能采取水浴加热的方式。教材上采用酒精灯直接加热的方式：一是不容易控制反应的温度，二是反应温度远高于所需要的温度，都会导致副反应产物增加。

1.2 采用浓硫酸为催化剂，它的催化效率不高，朝正反应方向进行的程度不大，而且直接用酒精灯加热还容易发生原料炭化和引起副反应。

二 、实验改进

2.1实验原理(用硫氢酸钠作催化剂合成乙酸乙酯)

2.2 实验仪器及药品

仪器：铁架台 酒精灯 大试管 小试管 橡胶塞 橡胶管 玻璃管

药品：乙酸 乙醇 硫酸氢钠 碳酸钠

2.3 实验装置图

图1 改进后的实验装置

三、实验过程

按图一所示的装置连接好，检查气密性。用硫酸氢钠作催化剂，采取大玻管内套小玻管的方式加热。先在直径2厘米的内管中加入4mL的乙醇，然后加入2.5 mL的冰醋酸.再加入0.3g的硫酸氢钠来作为催化剂。在直径为3厘米的外管中加入合适的水，使液面稍高于内管的液面，加入沸石。加热3min左右就能在饱和碳酸钠溶液液面看到明显油层并闻到乙酸乙酯的香味。

四、 实验改进优点

4.1 通过查阅文献和实验可知，硫酸氢钠去制备乙酸乙酯有好的催化效果。由于硫酸氢根可以电离出氢离子来催化该反应，生成的水又能让硫酸氢钠电离出来更多的氢阳离子，有利于该反应进行。况且硫酸氢钠价格便宜容易得到，并且使用方便。反应完后处理简单，好分离，产物的产率也可达80%以上。

4.2 采用大玻管套小玻管，用水浴来提供热源加热的方式，能够快速提高水浴的温度，还由于水蒸气的存在，可以保持该套反应的发生装置温度在产物的沸点以上，有利于产物的蒸出。大管还采用了长导管冷凝同流，减少了外管水蒸汽的蒸发，可以让整套装置都能持续加热回流。

4.3 不用浓硫酸作催化剂，减少了副反应产物的生成，同时增加了实验的安全性。

4.4 实验装置简单、安全；实验器材易得，操作简单；实验反应时间短，现象明显。

[1]孟祥福.藏玉红.硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯.精细与专用化学品.

[2]高占先.有机化学实验[M].北京;高等教育出版社,2006;111-112.

[3]苑乃香.乙酸乙酯制备实验的改进及研究性实验设计实验.菏泽师专学报，2001 ,23( 2): 70.

[4]曾昭琼.有机化学实验.第二版.高等教育出版社，1991; 79.

G3. 638

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2095-9214(2015)02-0051-01

西华师范大学)