正交试验法确定低品位钾矿溶解的最佳条件*

姜 虹，王 晓，王爱丽

（青海大学化工学院，青海西宁810016）

正交试验法确定低品位钾矿溶解的最佳条件*

姜 虹，王 晓，王爱丽

（青海大学化工学院，青海西宁810016）

以青海马海盐矿为原料，采用正交试验法研究盐矿中K+、Na+的溶解规律。一定的溶矿时间后，用正交试验法研究了液固比、溶剂中氯化钠的含量及溶剂中氯化镁的含量这3个素对矿液中K+、Na+含量的影响，并对正交试验的结果做了SPSS分析。3因素对试验结果中K+、Na+含量影响的主次顺序:液固比＞溶剂中氯化钠的含量＞溶剂中氯化镁的含量。实验确定了溶矿的最佳条件:液固比为1∶0.5、溶剂中氯化钠的质量分数为其饱和度的50%、溶剂中氯化镁的质量分数为3%。最佳条件下KCl的质量分数大于1.2%，符合要求，且NaCl的溶解量很小，达到不使盐矿骨架坍塌的要求。

盐矿溶解；正交试验；SPSS

盐湖是一种重要的自然资源，其中蕴含丰富的钾、锂、硼、镁和钠的液、固的氯化物型、硫酸盐型或碳酸盐型的矿产。中国盐湖资源丰富，在青海、内蒙古、新疆等省区分布广泛，其中钾盐（KCl）资源储量为7.06×108t［1］。

随着盐湖矿产开发技术的发展，溶解开采低品位固体钾矿被证实是一种高效的开采方法。其中青海省马海盐湖就具有丰富的钾矿资源，其KCl品位在8%以下的固体钾矿达4.867 3×106t，相当于一个中型钾镁盐矿的规模，这部分低品位固体钾矿未得到有效利用［2］。为了更有效地溶出地层中的固体钾矿且不破坏盐层骨架，溶矿固液比和溶剂配比的选择至关重要。为了有效地溶解开采马海盐湖盐矿，需要确定固体矿的最佳溶解条件。

实验采用正交试验法［3］确定固液比和溶剂配比对盐矿中钾离子和钠离子溶解情况的影响，以期找出最佳溶解条件的组合，为进一步开采低品位钾矿提供研究基础，并为高效开采盐湖矿产资源提供一种研究方法。

1 材料和方法

1.1 实验原料

实验所用盐矿直接从青海马海盐湖矿区取得。

1.2 实验方法

称取一定量的盐矿置于3 000 mL的烧杯中，按一定配比配好溶液后倾入烧杯，用保鲜膜密封后静置，一段时间后取上层清液，稀释后测定其中K+、Ca2+、Mg2+、SO42-、Cl-、Na+的浓度。

1.3 正交试验方案设计

实验中考虑液固比、溶液中氯化钠质量分数和溶液中氯化镁的质量分数3个因素对盐矿中各离子溶解情况的影响，每种因素设计3个水平，选取正交表L9（34），共需进行9组试验，试验采用的因素与对应水平数如表1所示。

表1 正交试验的因素及水平

1.4 离子分析方法

K+浓度采用四苯硼钠季铵盐反滴定法［4］；Ca2+、Mg2+浓度用EDTA滴定法测定［5］；SO42-浓度用EDTA容量法测定［6］；Cl-浓度用汞量法测定；Na+浓度用差减法计算测定。

2 试验结果与分析

2.1 K+的含量

按正交表L9（34）的安排，不同组合下K+含量的测定及计算结果见表2。

表2 不同组合下溶液中的K+含量

2.2 Na+的含量

按正交表L9（34）的安排，不同组合下Na+含量的测定及计算结果见表3。

表3 不同组合下溶液中的Na+含量

2.3 结果分析

采用SPSS统计软件包对实验数据进行处理，分析结果见表4和表5。图1和图2为各因素的水平影响趋势。

表4 不同组合下溶液中K+的含量方差分析结果

由表4可以得出，3因素对试验结果中K+的含量影响的主次顺序:液固比＞溶剂中氯化钠的含量＞溶剂中氯化镁的含量。

表5 不同组合下溶液中Na+的含量方差分析结果

由表5可以得出，3因素对试验结果中Na+的含量影响的主次顺序:液固比＞溶剂中氯化钠的含量＞溶剂中氯化镁的含量。

图1 各因素对矿液中K+含量的影响

由图1可见，矿液中K+含量随液固比的减小而减少，随溶剂中氯化钠的浓度增大而减小，随溶剂中氯化镁的浓度的变化没有明显增减。

由图2可见，一定溶矿时间后，液固比越小，矿液中Na+的含量越低；溶剂中氯化钠浓度越高，矿液中Na+的含量越低；矿液中Na+的含量随溶剂中氯化镁的浓度增大先增大后减小。

图2 各因素对矿液中Na+含量的影响

3 讨论

1）通过正交试验得出了液固比、溶剂中氯化钠的浓度及氯化镁的浓度3个因素对溶矿后矿液中K+和Na+含量的影响的主次顺序，并得出各因素的显著性水平，在以后的实验中可以合理地调整液固比、溶剂中氯化钠的浓度及氯化镁的浓度，以更好地达到溶矿要求。2）根据项目要求，溶矿后KCl质量分数达1.2%以上，即K+质量分数达0.63%以上，且矿层骨架坍塌度最小（即矿液中溶出的NaCl最少）。试验得出溶矿的最佳条件:液固比为1∶0.5、溶剂中氯化钠的含量为其饱和度的50%、溶剂中氯化镁的质量分数为3%。

［1］ 乜贞，卜令忠，刘建华，等.我国盐湖钾盐资源现状及提钾工艺技术进展［J］.地球学报，2010，31（6）:869-874.

［2］ 王有德.马海盐湖低品位固体钾矿溶解开采方法初步探讨［J］.盐湖研究，2006，14（1）:24-28.

［3］ 刘瑞江，张业旺，闻崇炜，等.正交试验设计和分析方法研究［J］.实验技术与管理，2010，27（9）:52-55.

［4］ 冉广芬，马海州，孟瑞英，等.四苯硼钠-季铵盐容量法快速测钾［J］.盐湖研究，2009，17（2）:39-42.

［5］ 中国科学院青海盐湖研究所分析室.卤水和盐的分析方法［M］.北京:北京科技出版社，1988.35-39.

［6］ 曲启恒，曹宇容.EDTA络合滴定法间接测定盐湖卤水中的硫酸根［J］.山西化工，1997（3）:36-37.

Optimum conditions for dissolution of low grade potassium ore confirmed by orthogonal test

Jiang Hong，Wang Xiao，Wang Aili
（School of Chemical Engineering，Qinghai University，Xining 810016，China）

With Mohair salt mine，in Qinghai Province as raw material，the dissolution laws of K+and Na+from the salt mine were studied by orthogonal experiments.After a certain time of dissolution mine，the influences of three factors，ratio of liquid to solid，sodium chloride content in the solvent，and magnesium chloride content in the solvent on the contents of K+and Na+in the liquid were investigated by orthogonal test method and the experiment results were analyzed with SPSS.The test results showed the influencing order for K+and Na+contents was:liquid to solid ratio>sodium chloride in solvent>magnesium chloride in solvent.The optimum conditions for the mineral dissolution were confirmed as follows:liquid-solid ratio was 1∶0.5，the content of sodium chloride was 50%（mass fraction，and same below）of its saturation in the solvent，the content of magnesium chloride was 3%in the solvent.Under optimal conditions the content of KCl was more than 1.2%which met the relevant requirements，and the small amount of dissolved NaCl also reached the requirements that the salt mine skeleton will not collapse.

potassium mineral dissolving；orthogonal test；SPSS

TQ131.13

A

1006-4990（2015）05-0024-03

2014-11-10

姜虹（1990— ），女，硕士研究生，主要研究方向为盐湖化工。

国家科技支撑项目《盐湖矿区生态保护与水资源高效利用技术集成与示范》（2012BAC09B05）。

联系方式：826810494@qq.com