一种新型脂肪族减水剂的合成过程与应用实践

耿标

摘 要：文章首先对脂肪族减水剂的特点与研究背景进行了简要介绍，指出脂肪族减水剂具有引气量低、减水率高、强度增长快、生产工艺简单等优点；其次对脂肪族减水剂的实验研究分别从反应机理、合成材料与实验操作三个方面进行了详细地说明；再次对实验结果通过正交实验、分散剂性能在不同的加料方式下的结果、混凝土实验研究以及红外表征四个方面进行了严谨的分析；最后文章将脂肪族减水剂运用到工程生产进行实践检验，得出了该实验结果满足工程生产要求，可以进行生产推广。文章对脂肪族减水剂相关研究人员提出了殷切的期望，希望其加强理论研究与实践检验，文章旨在为相关工作人员提供一定的参考。

关键词：脂肪族减水剂；反应机理；正交实验；分散性能；红外表征

1 研究背景

如今经济的高速发展对混凝土的属性提出了更加具体的要求，减水剂作为高性能混凝土的一种不可或缺的原材料，具有重要的化学作用——分散剂，减水剂作为分散剂，在很大程度上可以改变水泥颗粒表面的物理与化学性质、提升新拌浆体的流动性、增加颗粒间的斥力以及改善混凝土的工作属性等等。

2 脂肪族减水剂简介

在现阶段，国内常用的减水剂有硫化三聚氰胺减水剂、聚羧酸盐减水剂、萘系减水剂以及氨基磺酸减水剂等。在20世纪80年代左右才逐渐出现的新型减水剂——磺化醛酮缩聚物类减水剂——是一种重要的非萘系产品，俗称脂肪族减水剂。脂肪族减水剂具有如下优点：引气量低、减水率高、强度增长快、生产工艺简单、不含NaSO4等。此外，目前工业脂肪族减水剂的合成原料来源广泛，三聚氰胺和聚乙二醇价格长期居高不下、工业萘系价格上扬的情况下，脂肪族减水剂在生产成本方面具有强大的优势，备受消费者喜爱与市场青睐。

3 实验研究分析

任何化学制品都是以理论与实验为基础，然后在理论与实验成熟的基础上进行化工生产，因此对理论与实验的研究是相当重要的。

3.1 反应机理

脂肪族减水剂的主要原料为丙酮、甲醛和亚硫酸钠等。该合成是利用具有α-H的羰基化物，在稀碱条件下，通过碳负离子反应历程，产生逐步缩合反应，形成具有β-OH的脂肪族高分子。反应中通过加入亚硫酸盐磺化剂，控制适当的碱度和温度，分子链中引入亲水的-SO3H、-OH。属阴离子表面活性物质。生产工艺主要分二步反应，水解（公式一）、缩合（公式二）。即亚硫酸钠与水进行水解反应后加入丙酮和甲醛进行缩合反应，就得到了液体的高效减水剂。

3.2 合成材料

原材料在试验中的选用是非常重要的，而合成的材料作为实验的最终目的，在整个反应过程中，具有相当重要的作用。所以说无论原材料还是反应材料都应当引起足够的重视，由于本文所进行的实验都是应用于工业发展，因此本文试验中所采用的原材料都是工业级，这是必须注意的。具体来说，实验采用的原材料的要求如下：（1）亚硫酸钠不小于99%；（2）丙酮不小于98%；（3）甲醛不小于37%；（4）液不小于30%（工业级）。

3.3 实验操作

实验过程必须严格依照相应的程序进行，本次实验主要包括以下实验步骤：（1）物质的准备。将适量的Na2S2O5、甲醛与丙酮混合直至均匀，以作备用。（2）将称量好的自来水、Na2S2O3和适量的甲醛加入装有搅拌器、回流冷凝管、滴液漏斗、温度计的四口烧瓶中。打开搅拌器，将水逐渐加热到55℃，然后在55℃ ～65℃的区间内将备用的混合液用滴液漏斗缓慢滴加，该过程持续一到两个小时。（3）待滴加备用也完毕后，将温度升高到90～95℃，持续二到三个小时，最终得到含固为38%的产物。

4 实验结果讨论

4.1 正交实验

从缩合过程可知，影响合成过程的主要因素有：保温时间、酮与甲醛的配比、聚合反应温度、磺化剂亚硫酸盐用量。考虑到反应过程中各因素之间的相互影响对最终实验结果的影响，选出各因素最好点进行结合，进而得出最优条件，根据此标准，本实验设计为4因素3水平的正交实验，具体情况如表1所示。

该实验将水泥净浆流作为主要评价指标，其中水泥用三德水泥P·O42.5，减水剂固体掺量定位0.35%，水灰比定为0.32，通过前后九次实验得出如下实验结果：在所有的影响因素中，2的影响效果最大，其次是1，然后是3，最小的是4，也就是磺化剂的使用量对对反应的影响效果最大，其次是醛酮的物质的量之比，然后是缩聚反应的温度，最后才是保温时间。另外，通过观察Rj可知，所有的Rj的值都比较小，也就是说该正交实验是比较合理的，因此最佳的工艺条件是：n（甲醛）/n（丙酮）=2：1，n（亚硫酸钠）/n（丙酮）=0.75：1，聚合反应温度为95℃，保温时间是3个小时。

4.2 分散剂性能在不同的加料方式下的结果

在不同的加料方式下，最终产物的分散性就不一样，滴加不同量的甲醛和丙酮，减水剂的分散性见表2.

由表3可知，在不同的滴加方式的情况下，脂肪族减水剂的分散性差别较大，单独滴加的净浆流动度仅为158mm，而混合滴加时最大可以达到220mm。

4.3 红外表征

将经过反应得到的产物进行乙醇沉析，通过过滤和干燥，并且用KBr压片，最后使用红外光谱仪扫描样品的红外吸收光谱，最终得到的红外光谱图曲线如图1。

由图1可知，（1）在1178 cm-1和1045cm-1处是磺酸基团的伸缩振动吸收峰。（2）在1650 cm-1处是羰基的伸缩振动吸收峰；（3）在3456cm-1处出现了很强的吸收峰，实际其是羧基的特征。以上三个特点都表明最终的缩合产物中含有羧基、硫酸基以及碳基。

5 应用研究分析

根据实验结果的特点：所研究的混凝土具有含气量较低、混凝土表面气孔少、混凝土早起强度高等，脂肪族减水剂适合在公路C50预制梁上使用，因此将本实验研制得出的最优条件下的脂肪族高效减水剂在与缓凝剂等助剂复配后得到的减水剂产品在实际工程生产中进行应用，本文选用福永A3标C50预制梁进行试用，最终结果表明，使用结果是满足工程要求的，可以在工程生产上面进行推广使用。

5.1 路况介绍

福永高速公路从福州南屿枢纽互通出发，途径闽侯县南屿镇、永泰葛岭镇，截止于永泰梧桐镇潼关村。福永高速投资总额超过80亿，达到80.6亿，全长为66.3km，路基宽度是 33.5m，行车速度设定在100km/h，采用双向六车道高速公路标准建设福永A3标起始于茹莲山隧道内，途径大樟溪，途中建双龙大桥、高垄 1# 大桥、高垄 2# 大桥，终于前山隧道内，全长7.86km。

5.2 混凝土实验研究

本次实验采用的混凝土强度以及配合比等参数见表3和表4。由表3和表4可知，混凝土在3D内强度即可达到设计强度的五分之四，而在7天内就可超过设计强度要求，达到104%，最终脱模后混凝土表面相对光滑，而且不存在蜂窝麻面，气孔相对较少，十分符合预制梁的所有设计要求，具有很好的使用与实验效果。其中，坍落度在出机的时候是215mm，120分钟的时候是170mm，含气量是1.5%，最终结果是和易性好，没有蜂窝麻面。

6 结语

通过相关实验可知，脂肪族减水剂具有很强的适用性与推广性，具有被广泛应用的各种特点，最终主要的研究结论如下：（1）不同的加料方式对最终产物的性能具有很大的影响，其中滴加百分之五十的甲醛与百分之百的丙酮，综合性能相对要好很多。（2）利用正交实验研究了在不同的聚合温度、原料配比、保温时间等对最终产物的影响，得出最优的条件是：n（甲醛）/n（丙酮）=2：1，n（亚硫酸钠）/n（丙酮）=0.75：1，聚合反应温度为95℃，保温时间是3个小时。（3）混凝土实验表明脂肪族减水剂具有很好的减水效果，并且当减水剂掺量为0.45%左右时，其效果为最佳。

通过相关实验已经得到了一定的成果，但是随着实验条件的变化，其最终的结果也是会有变化的，因此相关研究人员应该在不同的实验条件下对脂肪族减水剂的各种特性、属性进行实验研究观察，这必然需要相关研究人员在学习好理论知识，因此要求相关研究人员需要加强理论知识学习，同时需要与同行业的工作人员进行专业交流，通过专业交流可以在很大程度上巩固甚至提升自身脂肪族知识系统。另外，在理论知识体系完善以后，相关工作人员还需要将自己研究的理论知识运用到实际生产中进行检验，只有经过实践检验的真理，甚至只有长时间经得起实践检验的真题，才会被大众所接受。在脂肪族研究与实践生产这条道路上，仍然有很多实验需要相关研究人员进行进一步的研究与探讨，促进脂肪族减水剂理论知识的提升以及实践生产的推广。

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