降水中钾、钠、铵的离子色谱法测定研究

杨雪琴

（广元市环保局环境监测中心站 四川广元 628000）

用离子色谱法测量降水中的阴离子被较早纳入国家标准分析方法，而对降水中阳离子的测定方法一直采用原子吸收分光光度法。本文介绍了离子色谱法测量降水中的K+、Na+、NH4+的测定方法。

1 实验

1.1 一般材料

仪器选用具有分离柱与保护柱的DIONEX ICS-900型离子色谱仪；723分光光度计；WYX-406型原子吸收分光光度计。以氢氧化钾淋洗液、250mg/L钾标液、250mg/L钠标液、500mg/L铵标液、主要样品试剂采用相应剂量的就是酸钾溶液（0.2mol/L）和硝酸溶液（1mol/L），实验用水主要采用二次蒸馏水。

1.2 实验步骤

第一步：使用微孔滤膜将降水样品中的雨水尘埃颗粒物及其他微生物除去，并保存在聚乙烯瓶中。

第二步：选择色谱条件，氢氧化钾淋洗液流量为1.0mL/min。第三步：采用离子色谱仪分别测出钾标液、钠标液与铵标液中各离子的保留时间并对样品进行定性分析。

第四步：用峰面积对浓度、检出量绘制标准曲线，并在标准曲线上得出相应浓度；进样量为25uL，相关检测标准根据实验测定，具体标准为钾0.2mg/L、钠0.01mg/L、铵0.04mg/L。

第五步：采用自动发生器配置的淋洗液，其中硝酸的浓度、分离效果等均根据样品和具体测定来选择。在20℃～60℃的温度范围内，对标准溶液的保留值和峰面积等进行测定，测定温度间隔为5℃，并对之外波长进行分析。

2 结果与讨论

2.1 离子色谱法精密度与准确度

用离子色谱法测定钾、钠、铵精密度结果为精度分别为6.2×10-3，4.2×10-3，1.6×10-2。 密度分别为 5.9×10-3，4.0×10-3，1.5×10-2。 钾、钠、铵测定值分别为 0.236mg/L，0.169mg/L，0.998mg/L。

以离子色谱法测定钾离子得到一组测定值为1.05，1.04，0.95，1.02，1.01，0.98，单位为 mg/L，由计量资料检验得出，测定值与标准值1.00无明显差异；测定钠离子得到一组测定值为 0.96，1.03，0.97，0.98，0.94，0.99， 单位为 mg/L， 由 T 检验得出，测定值与标准值1.00无明显差异；测定铵离子得到一组测定值为 1.88，1.97，2.02，1.89，1.95，1.87， 单位为 mg/L， 由 T 检验得出，测定值与标准值2.00无明显差异。

结果显示，采用离子色谱法测定降水中钾、钠、铵离子的精密度较好，且具有较高的准确度。

2.2 离子色谱法与其他测定方法

采用原子吸收分光光度法对同一样品进行测定，离子色谱法测得 K+获得一组测定值 0.381，0.377，0.384，0.381,0.384，0.375， 单位（mg/L），原子吸收分光光度法测得K+获得一组测定值为0.379，0.379，0.381，0.376，0.375，0.375，单位（mg/L）；离子色谱法测得Na+的测定值为 0.707，0.705，0.706，0.701，0.704，0.702， 单位（mg/L），原子吸收分光光度法测得Na+的测定值为0.705，0.701，0.709，0.700，0.707，0.701，单位（mg/L）；离子色谱法测得 NH4+的测定值为 2.00,1.97,1.99，1.98,2.01,2.02，单位（mg/L），原子吸收分光光度法测得 NH4+的测定值为 2.01，1.98，2.00，2.01，1.96，1.99，单位（mg/L）。

在目前大气颗粒污染严重的环境下，尤其长时间不下雨后的第一场降水样品较为浑浊，采用原子吸收分光光度法测定铵离子时，需要对样品进行处理。经过处理、分析pH等工序需使用200mL～300mL样品，导致进行正式测定时样品量不充足。采用离子色谱法则可省下100mL样品，有效解决样品不足的问题。此外，离子色谱法不需要使用汞盐，且只需将样品过滤就行，使测定更安全简便。

3 干扰与消除

通常情况下，地下水、污水等样品中钾、钠、铵浓度一般相差10倍以上或几十倍。尤其以钠含量浓度较高，容易导致色谱柱中毒，测定有一定难度。普通降水中的钾、钠、铵浓度较低，处于0或几毫升之间，三者所含数量级在同一水平上，每个样品通过一次出峰便可准确测定。但在夏天极端天气环境下，铵浓度远远超过钾、钠溶液10倍左右。在此情况下，可适当稀释并加入标准溶液的方法确保准确定量。

4 结语

离子色谱法测定降水中钾、钠、铵离子的精密度与准确度都较高，且具有操作安全便捷的特点。

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