浅谈环境标准样品应用与管理

孙 佳

（镇江市环境监测中心站 江苏镇江 212009）

1 环境标准样品

环境标准样品是具有一种或多种足够均匀并充分确定了特性值、通过技术评审且附有使用证书的样品或材料。中国环境标准样品分类主要以环境要素和样品基体为基础，可分为9类，即纯物质标准样品、空气和废气监测标准样品、空气颗粒物和粉尘监测标准样品、水和废水监测标准样品、沉积物监测标准样品、土壤监测标准样品、生物监测标准样品、固体废物监测标准样品和其他环境监测标准样品。

2 环境标准样品的应用

2.1 仪器校准检定

2.1.1 环境仪器强制检定

根据我国计量法规定，已将制定了环境标准的监测项目所用的部分监测仪器列入强制检点目录，比较常见的光谱、色谱等仪器，都需要借助标准样品进行仪器准确性测试，包括灵敏程度、分辨率和稳定性等指标是否符合要求。通常借助标准样品绘制出校正曲线，根据过程中的数值来分析结果，完成仪器的校正[1]。

2.1.2 监测仪器校准检定

无论新购置的还是使用中的监测仪器都要经常用标准样品检定它的测试范围、测试结果的准确度和精密度。如二氧化硫、一氧化碳测定仪，使用前要用标准样品进行标定。

2.2 实验室质量控制

为保证分析数据准确可靠，在实验室内和实验室间的质量控制工作中都广泛使用各种标准样品。把标准样品当作被测样然后进行比对，进而检查操作是否达标。

2.2.1 自配标准贮备液的核查实验

大多数分析方法（如比色法）均要配制标准贮备液，用于校准曲线的绘制。多年来，实验室主要是用新配和已长期使用的标准贮备液进行比对实验，目的在于检验标准贮备液的使用期限，以保证环境监测数据的准确可靠。

2.2.2 绘制标准曲线

对于有些项目，如挥发酚（4-氨基安替比林比色法）、亚硝酸盐氮（N-（1-萘基）-乙二胺比色法）、氰化物（异烟酸 -吡唑啉酮比色法）等，其标准溶液需要标定才能确定准确值，标定过程繁琐复杂、工作量大；如果用环境标准样品来绘制标准曲线，不仅可以提高工作效率，还可以减少过多的操作步骤引起的实验误差。

2.2.3 常规监测质控样

在日常环境监测中，质量控制手段有平行样、加标回收率、空白样、自配质控样、标准样品的测定，在无法用加标回收率判断其准确度的容量法中使用标准样品测定进行质量控制是一种常用手段，如化学需氧量、高锰酸盐指数等。如标准样品测定值在误差范围内，则试样的测定值是可信的。如果标准样品测定值超出误差范围，则必须查找原因并重测试样。

2.2.4 各种考核检查

环境标准样品还应用于实验室考核：各级站对下级站或对站内的考核，上岗证操作考核，实验室认可、计量认证等，测试标准样品不仅能够考核监测人员的操作技能，还可以检验实验室仪器设备的准确性以及实验室管理水平的高低。

2.3 新方法的研究

在研究新分析方法时，通过测试标准样品对其灵敏度、检出限、共存成分的干扰、准确度和精密度等问题做出评价。用待评价测量方法检测标准样品，所得值与标准样品证书上的“ 标准值”进行比较，从而判断该方法的准确度和重现性。

2.4 仲裁实验

在国际和国内的监督监测工作中遇有双方或几方的测定结果出现差异而有争议时，可通过使用环境标准样品进行同步分析，以做出公正确定的判断。

3 环境标准样品的管理

《测试和校准实验室能力的通用要求》规定：认可实验室须有标准样品的使用管理程序，保护其规范完整性；标准样品验收、入库、储存、使用、报废等细节对标准样品的准确性都有密切联系，现以镇江市环境监测中心站的标准样品管理为例，做出详细分析。

3.1 环境标准样品的购买

实验室在国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产销售的单位，购买能溯源至s I单位的有证标准样品。根据每年标准样品使用情况，制定下年度标准样品需求计划。某些有机类的标准样品国产的无法达到要求，可考虑购买进口的。

3.2 标准样品入库管理

3.2.1 标准样品验收

标准样品到货后首先检查外观、包装有无异常，再观察安培瓶内标准溶液有无沉淀、变色、分层等异常现象，最后认真检查是否附有标准样品证书，证书是否完好无损，核对标准样品名称、编号是否正确，生产日期、批号等是否在有效期内。还可以抽检个别样品，对其准确性进行验证。对于验收不合格的，不能投入使用的，办理退货，并对其供应商及厂家进行登记备案。

3.2.2 标准样品登记入库

标准样品在验收合格后登记《标准样品管理情况一览表》，根据平时领用情况动态管理,见表1。

表1 标准样品管理情况一览表

3.3 标准样品保管

3.3.1 标准样品的保存

对于标准样品，只要按照标准样品证书上所规定的条件和方法保存(如温度、湿度、防震避光等)，并在有效期内使用，量值是有保障的。领用时及时登记，见表1，以便及时掌握标准样品的库存情况。如果遇有危害的标准样品应实施隔离保存，防止因意外破损造成污染。

3.3.2 标准样品的期间核查

对于不同的核查对象可以有不同的核查方法，可从实际条件出发选择。（1）比对核查，可以通过生产日期较近的标准样品与正在使用的标准样品进行比对核查；与其他实验室的标准样品进行比对核查。（2）用被检测样品核查，用近期参加水平测试结果满意样品或已知结果的样品对库里标准样品进行核查。（3）通过标准、证书规定核查。参照上级标准或按照标准样品证书上所规定的环境、贮存条件、检测方法进行核查。并填写标准样品核查记录,见表2。我站一般是选用该方法，如出现特殊情况会采用其他方法核查。

表2 标准样品核查记录

如果在期间核查中发现标准样品已经发生分解、产生异构体、浓度降低等特性变化，应立即停止使用。期间核查不合格的标准样品，应根据相关程序追溯对之前检测结果的影响，如有影响，通知服务客户，并按照不符合检测工作测试程序执行。

3.4 标准样品的使用

3.4.1 标准样品配置标准溶液

在使用标准样品前应仔细、全面地阅读标准样品证书，要按证书规定的处理要求进行相关的溶解、浓缩、稀释等操作，以免造成结果偏差。并注意在满足证书所要求的实验条件下操作，取样量应大于或等于证书规定的最小取样量，当小于标准样品的最小取样量时，证书中声明的标准样品特性量值和不确定度等参数可能会由于标准样品的不均匀性而不再有效。

3.4.2 打开后的标准样品如何保存

标准样品证书中有时会规定“一次性使用”，这些标准样品一般不稳定或具有较高的量值准确度。如安瓿瓶分装的国家一级溶液标准样品，打开后量值易超出不确定度范围，应尽快移取，不能留存反复使用。但可以通过配制中间标准储备溶液保存、使用，配制后贴上标签，注明名称、母液编号、浓度、配制人、配制日期、有效期等。无特殊要求，一般可贮存于冰箱中。

3.5 标准样品的报废处理

标准样品的有效期是研制单位为了确保标准样品量值及不确定度的可靠性而确定的，因此，务必在有效期内使用[2]。标准样品超过有效期，或发生混浊、变色、变质、浓度值变化过大等现象，或期间核查不合格等，都应立即停止使用，废弃处理。根据其种类和性质不同，一次性使用的消耗性标准样品，可以直接按照化学试剂的废弃处理方法进行，对于有毒有害的标准样品应采取适当措施妥善处理。

4 结语

环境标准样品是保证监测质量,数据可靠性的基础,只有正确规范使用、管理标准样品,才能确保实验室分析数据的准确性、溯源性。它是一项综合性强，涉及面广，需要各个部门人员积极参与和认真配合的工作。通过大家的不懈努力、不断创新，从而提升实验室的检测水平。

[1]陈扬.化学分析实验室标准样品的使用和管理[J].科技创新与应,2014（ 3）.

[2]卢晓华,李红梅.标准样品使用中的常见问题解答[J].中国计量,2013(6).