中成药六味地黄丸的光谱研究

康传瑜

（辽宁省第三人民医院药械科，辽宁 开原 112300）

中成药六味地黄丸的光谱研究

康传瑜

（辽宁省第三人民医院药械科，辽宁 开原 112300）

利用红外吸收光谱对六味地黄丸进行分析研究，不仅可以知道药丸里面的成分，还能知道所占比例。本文选取了3个不同厂家六味地黄丸，对它们进行马钱苷、含水量和丹皮酚的测定，并用实验所得数据对这三种进行了预测模型的建立，能够快速、准确的知道六味地黄丸的性质以及成分，对于鉴定六味地黄丸的真伪能够实现快速判断。

马钱苷；含水量；丹皮酚；偏最小二乘法

在中成药的成分鉴定和分析上，一般采用红外吸收光谱，它与紫外吸收光谱不同，紫外光谱用于确定物质的激发性质，而且经过研究发现，红外吸收光谱可以不仅可以用于纯物质的鉴定，还能用于确定混合物中的物质组成，用红外吸收光谱鉴定六味地黄丸中物质成分是切实可行的[1]。

实验仪器：红外光谱仪（德国BRUKER公司）；色谱仪（美国Agilent公司）。实验材料：六味地黄丸3份（同仁堂科技发展股份有限公司、九芝堂股份有限公司、吉林修正药业有限公司）。

1　测定马钱苷

将六味地黄丸碾碎，准确称量0.5 g，在锥形瓶中用纯度为50%的甲醇精确定容到50 mL，放置在酒精灯上面加热回流1 h，待冷却后用天平称取质量，不足的部分用50%的酒精补足。将预制品摇匀后过滤，得到不含杂质的溶液。称取10 mL溶液，加在氧化铝柱上，用纯度为40%的甲醇洗脱，收集洗脱液并蒸干，剩余的残渣用50%的甲醇溶解并定容到50 mL，这就是实验测量溶液[2]。

将测量溶液和标准溶液注入色谱仪中，利用软件建立数据模型，采用可以很好反应样品信息的原始光谱，对光谱波长区间进行选择，经过一系列的比较分析后发现，利用红外光谱法可以快速的测定六味地黄丸中的马钱苷成分，3份样品中都含有马钱苷的成分。

实验可行性分析：以前的质量标准通常用HPLC来测定浓缩六味地黄丸中的马钱苷，现在红外光谱法发展迅速，具有分析速度快、操作简便、无污染、无破坏等特点，利用红外光谱技术对中草药中的成分进行测定，不会对药品产生破坏，具有很强的可操作性。

2　测定含水量

将3份样品的六味地黄丸分开均匀碾碎，过80目药品专用筛，准确称取8 g，均匀混合后放置在石英杯中，使用红外光谱仪采集药品的光谱。经过First Derivative+MSC预处理，为了滤去测量过程中噪声对测量的影响，采用5点3阶数据平滑处理，在7819～4038/cm光谱的范围内，选择十个主要的影响因子，用偏最小二乘法做出用红外光谱测出的水分含量和传统的烘干法和甲苯法测出的水分含量的模型。本实验利用实验数据所建立的模型良好，对于六味地黄丸中的水分含量有较精准的预测[3]。

实验的可行性分析：药品的剂型不同，药剂里面的水分含量也不相同，在六味地黄丸中水分如果过高，会导致药品发霉变质，不宜食用；如果水分过低，会导致药效流失或者有其他的不良反应产生。以前的测量水分的方法有烘干法和甲苯法，这些方法损耗的时间长而且容易影响样品的药效，需要红外光谱法这样快速、无损、绿色的方法来替代。根据实验所建立的预测模型，预测结果和传统方法的结果基本一致，完全能够实现大批量的药品的快速检测，对于分析六味地黄丸中水分含量有很大的参考价值。

3　测定丹皮酚

称量一定量的丹皮酚对照品，配制成0.02511 g/L的对照品溶液。将三份样品碾碎，准确称取0.4 g，用纯度为50%的甲醇在容量瓶中定容到50 mL，用天平准确称量，放置在酒精灯上加热回流1 h，待冷却后，用50%的甲醇溶液补足缺失的试品溶液，摇匀后通过0.4 μm的筛孔过滤。然后将对照品溶液和试品溶液分别注入色谱仪中进行测定。将3份样品的六味地黄丸分开均匀碾碎，过80目药品专用筛，准确称取8 g，均匀混合后放置在石英杯中，使用红外光谱仪采集药品的光谱。利用偏最小二乘法，将红外光谱仪采集的图谱进行处理后的数据与用传统法测量出丹皮酚成分含量的数据建立一个预测模型。随机抽取其中两份的实验数据，与得出的模型进行比较，实验模型与实验数据基本吻合，利用得出的实验模型，与之后再次进行的实验数据相比较也基本吻合，可以看出本实验数据得出的预测模型具有较好的预测能力[4-5]。

实验可行性分析：以六味地黄丸为分析对象，使用光谱仪和色谱仪，利用测出的数据建立一个定量分析的预测模型，经过与传统方法测定的数据基本一致，表明所建立的测定六味地黄丸中丹皮酚成分的预测模型完全可靠。但是需要在图像采集区注意，三个样品的原始图谱基本一致，很难从峰位、峰强等方面判断鉴别。

中成药往往是由多种药材混合制备而成，在物理性质和化学性质上呈现出一种综合性状。这样的综合性状不容易建立它的综合指标评价体系。红外吸收光谱法具有全息性的特点，可以通过采集药品的光谱信息，再利用聚类分析和模式识别，可以实现对中成药总体特征的鉴别，能够弥补过去只能鉴定一种或者几种化学物质的局限性，对于在市场流通中的六味地黄丸能够实现快速的鉴别。

[1] 刘养清,张晓薇,王爽,等.中成药六味地黄丸的红外光谱研究[J].光谱学与光谱分析,2006,26(2):275-278.

[2] 董晓强,魏惠珍,饶毅,等.近红外光谱法快速测定六味地黄丸中马钱苷[J].中草药,2011,42(8):1543-1546.

[3] 史会齐,白雁,谢彩侠,等.近红外光谱法快速测定六味地黄丸中水分含量[J].实验室研究与探索,2011,30(5):38-41.

[4] 宋丽丽,徐晓杰,范丙义,等.近红外光谱法测定六味地黄丸中丹皮酚[J].中草药,2005,36(8):58-61.

[5] 白雁,史会齐,龚海燕,等.近红外光谱法测定不同厂家六味地黄丸中丹皮酚[J].中国实验方剂学杂志,2010,16(17):63-66.

R9；R282.710.3

B

1671-8194（2015）35-0030-01