硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物

刘 毅，陶 敏

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物

刘 毅，陶 敏

（广西化工研究院，广西 南宁 530001）

建立了用硝酸银分光光度法测定双甘膦中氯化物含量的测定方法，在硝酸介质中加入稳定剂，将氯离子和银离子生成的氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中，然后用分光光度计在波长390nm 处测定氯离子含量。结果表明：本方法线性范围为0.0～5.0μg·mL-1，检出限为0.4μg·mL-1，加标回收率为98.2%～101.8%。该方法具有操作简便、干扰因素少、精密度和准确度较高等优点，适用于双甘膦中氯化物含量的测定。

双甘膦；分光光度法；氯化物测定

目前，氯化物常规检测方法有硝酸银滴定法、硫氰酸汞比色法、氯化银比浊法等方法。用上述方法测定微量氯化物，都存在着这样或那样的不足，如用硝酸银滴定法测定微量氯化物误差较大；用硫氰酸汞比色法因为使用的试剂含汞，检测过程中毒性比较大，而且污染环境；用氯化银比浊法只能半定量，通过肉眼的观测来判断，存在人为误差。因此，我们在分析测定双甘膦中氯化物含量时，考虑用分光光度计来检测，以减少人为误差。但是，在硝酸介质中，氯离子与银离子会生成乳白色胶状氯化银沉淀，无法直接用分光光度计来检测。通过在硝酸介质中加入稳定剂，将氯化银乳白色胶状物悬浮在溶液中，然后用分光光度计在波长390nm处测定氯离子含量。我们通过一系列条件试验，如酸度、波长、显色时间、稳定剂用量等的选择，以及精密度、准确度试验和标准物质检测等，对该分析方法的准确性和精密度进行验证。本方法在选定的实验条件下，符合比尔定律，相关系数r=0.9999，灵敏度高，测定简便易于操作, 精密度和准确度均能满足分析要求。

1 实验部分

1.1 主要仪器

紫外可见分光光度计，具塞比色管（10mL）。

1.2 实验试剂

（1+1）硝酸溶液，20g·L-1硝酸银溶液，丙三醇，95%酒精，混合试剂：酒精：硝酸银溶液：丙三醇=1∶2∶1。

氯化物标准溶液（10μg·mL-1）：吸取氯化物标准溶液（100μg·mL-1）10.0mL于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。

1.3 分析步骤

1.3.1 工作曲线的绘制

取6支10mL比色管，分别加入0.0、1.0、2.0、3.0、 4.0、5.0mL 氯化物标准溶液（10μg·mL-1）。各加水至5mL，配成0.0、10.0、20.0、 30.0、40.0、50.0μg氯化物标准系列。向标准系列各管加入0.5mL硝酸溶液，2.0mL混合试剂，加水稀至10mL，摇匀。放置10min，在波长390nm处，以试剂空白作参比，用1cm比色皿测定吸光值A。

以吸光值A为纵坐标，氯化物的含量为横坐标，绘制工作曲线。

1.3.2 样品的测定

准确称取双甘膦样品0.5g（称准至0.0002g）于100mL烧杯中，加入30mL蒸馏水，加热溶解后，冷却，移入100mL容量瓶，稀至刻度，摇匀。干滤，取滤液5.0mL于10mL比色管中，以下操作按工作曲线的绘制进行。测得试样溶液吸光值，在标准曲线上查出试样溶液中氯化物浓度。

2 结果与讨论

2.1 波长的选择

移取50μg氯化物标准，按操作步骤进行测定，以水作参比，改变测定波长，分别测定试液吸光值A，结果见表1。

由表1可见，氯化物在波长380～390之间有一稳定的吸收。因此，选择波长390nm进行比色。

表1 试液吸光度测定值

2.2 硝酸溶液用量选择

硝酸银与氯需在一定浓度的硝酸介质中才能生成稳定的白色沉淀，移取10μg氯化物标准，加入不同硝酸量，按操作步骤进行测定。试验结果见表2。由表2可见，硝酸溶液用量在0.5mL以上时，吸光值稳定。

表2 硝酸溶液用量对吸光值的影响

2.3 混合试剂的用量

移取10μg氯化物标准，改变混合试剂的用量，按操作步骤进行测定，结果见表3。由表3可见，混合溶液用量在2.0mL时，吸光值稳定。

表3 混合溶液用量对吸光值的影响

2.4 显色时间

移取10μg氯化物标准，按操作步骤进行测定，改变显色时间，结果见表4。由表4可见，显色时间在10min以上，吸光值达到稳定。

表4 显色时间对吸光值的影响

2.5 工作曲线

在选定的试验条件下，在0.0～5.0μg·mL-1范围内符合比尔定律，相关系数达到0.9999，最低检出浓度为0.4μg·mL-1。

3 精密度和准确度试验

3.1 精密度试验

称取5份双甘膦样品，按本方法测定氯化物含量，结果见表5。

表5 精密度试验

3.2 准确度试验

为了验证该方法的准确性，进行加标回收率试验。在5个不同的样品中分别加入10μg的氯化物标准，按本方法进行测定，计算加标回收率，测定数据及计算结果见表6。

表6 加标回收率测定结果

3.3 标准物质检测

采用该方法对水质氯化物标准样品（GSB 07-1195-2000），标示浓度值为（123±4）mg·mL-1进行检测，测定值为122mg·mL-1。检测数据重现性好，精密度高，相对误差低，测定结果准确。

4 结论

从实验结果看出，用分光光度法测定双甘膦中氯化物含量，操作简单，干扰因素少，测定灵敏度高，适用于大批量样品测定，其精密度和准确度均能满足测定要求。

Determination of Chloride in N-Phosphonomethyl aminodiacetic acid by Silver Nitrate Spectrophotometry

LIU Yi, TAO Min
(Guangxi Institute of Chemical Industry, Nanning 530001, China)

A determination method for chloride in N-phosphonomethyl aminodiacetic acid by silver nitrate spectrophotometry was established. Added stabilizer in nitric acid medium, the chloride ion and silver ions generated silver chloride ivory jelly suspended in solution, Then the chloride ion was determined at 390 nm. The results showed that the linear range was 0.0～5.0μg/mL, the detection limit was 0.4μg/mL, the standard addition recovery was 98.2%～101.8%.

N-phosphonomethyl aminodiacetic acid; spectrophotometry; determination of chloride

文献标识码：A

1671-9905(2015)03-00 -

2015-01-09