红外光谱应用于阻焊油墨固化率测定

张梦霖（赛默飞世尔科技（中国）有限公司上海DEMO实验室，上海 201206）

红外光谱应用于阻焊油墨固化率测定

张梦霖
（赛默飞世尔科技（中国）有限公司上海DEMO实验室，上海 201206）

阻焊油墨的固化程度是影响其阻焊性能及后续工序制作的重要因素，本文主要采用显微红外光谱法，只需更少的样品量，按照相应基团特征峰的变化情况，推断计算公式，建立方便快捷的阻焊油墨固化率测定方法。

阻焊油墨；固化率；红外显微镜

1 简介

阻焊油墨是电路板制作过程中的一个重要环节，其固化程度不仅仅影响到其阻焊性能，同时也直接影响到后续工 序的制作难度。故而对油墨固化程度的了解与控制是非常重要的，而以往对油墨固化程度只能通过较表观的方法，如最 大剥离阻焊油墨桥等测试进行衡量，而这种衡量方法也无法深入的去剖析油墨的固化程度，只能说是油墨固化程度的 一种侧面表观体现。

常见的阻焊油墨固化过程，就是在光引发剂的诱导下发生一系列交联反应，即光固化过程和热固化过程。其中光固化过程是活性丙烯基团的反应过程，而热固化过程是环氧基团的反应过程。这两种活性基团反应 越剧烈，反应程度越彻底，其数量也随之减少，可以利用活性基团数量的减少幅度来衡量油墨的固化程度即固化 率。红外光谱技术之前己经广泛应用于复合材料环氧树脂及其预浸料的性能表征和质量控制。因此，可以根 据各活性基团的反应前后特征吸收峰的变化情况来得到相应的固化反应率的情况。 阻焊油墨的主要组分和固化过程如图1与图2、图3所示。

图1 阻焊油墨固化过程中相关组分结构

图2 阻焊油墨热固化反应过程

图3 阻焊油墨光固化反应过程

热固化的反应过程可以依据环氧基的基团特征吸收峰的变化来判断阻焊油墨的热反应率情况。光固化反应可以依据丙烯基的基团特征吸收峰的变化来判断阻焊油墨的光反应率情况。

2 仪器介绍

傅立叶变换显微红外光谱仪在各个化学相关领域，如材料、法医、化工、医学、电子等行业已得到越来越广泛 的应用。尤在物证鉴定、失效分析、材料分析和研究、倒置工程等领域已成首选的分析工具之一，其作用不可替代。

图4 Thermo Fisher Scientific Nicolet iN10系列显微红外光谱仪

3 实际样品测定及计算结果

用采样针取少量样品，采用金刚石压池进行红外显微镜透射测试，每个样品分别在五个位置采样进行测试，具 体位置如图5所示。

图5 样品取样位置示

传统的用红外光谱测定阻焊油墨的固化率都是采用KBr压片作为制样方式，而很多时候，需要对已经固化后的电路板进行固化率的测定，KBr制样相对来说需要样品量较多，对样品破坏性较大。我们采用金刚石压池制样，操作简单，只需极少的样品量，对样品破坏性小，即可通过红外显微镜得到高质量的样品红外光谱。Thermo Scientific Nicolet iN10™ MX傅立叶变换显微红外成像光谱仪采用独特高效的一体化光学设计，优化显微红外分析操作，使性能更加卓越。

图6 样品1各位置的红外谱图

图 7 样品2各位置的红外谱图

从谱图中可以看出，固化反应前后环氧基和丙烯基特征吸收峰的吸收强度有明显的变化。在整个固化反应过程中，相对来说，填料（Filler）基本无变化，因而可视填料的特征吸收峰为相应内标，再分别依据环氧基和丙烯基与填料的特征 吸收峰的强度比来进行固化反应率的计算。具体计算过程如表1所示。

表1 固化率计算各数值

根据以上算法对上述两个样品的固化率进行测定，其样品1测定结果具体如表2、表3。

表2 样品1各吸收峰峰高值

表3 样品1各位置计算结果

计算：

预固化样品环氧基相对值：C0=E0/R0预固化样品丙烯基相对值：D0=A0/R0

后固化样品环氧基相对值：C 1=E 1/R 1后固化样品丙烯基相对值：D1=A1/R1

热固化反应率%=（1- C1/C0）X 100光固化反应率%=（1- D1/D0）X 100

表3样品1各位置计算结果样品2的结果表4、表5。

表4 样品2各吸收峰峰高值

表5 样品2各位置计算结果

4 结论

利用红外光谱检测阻焊油墨的固化程度，这是电路板生产过程中的一种新的量化方法，可以比较深入的反映油墨 的固化程度。而采用金刚石压池制样法，通过红外显微镜来进行测定，操作更为简单，所需样品量少，基本无样品破 坏性，是阻焊油墨固化率测定的一个更优化的解决方案。

Quantitative analysis of solder resist ink’s curing rate using FTIR method

ZHANG Meng-lin

The curing rate of solder resist ink is the key factor. A new quick and convenient method for quantitative analysis of the curing rate will be introduced in the paper. The method will use the FT-IR microscope and give the answer according to the changes of the corresponding group characteristic peak with fewer samples.

Solder Resist Ink; Curing Rate; FTIR Microscope

TN41

A

1009-0096（2015）01-0034-03