电感耦合等离子体原子发射光谱法测定镍丝中的铁、锰、铜

（天津市理化分析中心、天津市半导体技术研究所，天津 300051）

镍丝应用范围很广，对镍丝的品质需对其中的微量元素进行检测。铁、锰、铜元素是镍丝中普遍含有的微量元素。本文采用电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES）[1～3]法对其进行定量检测，对试样溶解方法，元素分析谱线以及加标回收、检出限实验进行研究，确定仪器最佳工作条件，从而得出准确结果。

1 实验部分

1.1 仪器与工作条件

仪器名称：电感耦合等离子体原子发射光谱（ICP-AES），型号：Prodigy High Dispersion ICP型，生产厂家：美国利曼公司，工作参数：高频发射功率：1100W；冷却气流量：20LPM；辅助气流量：0.4 LPM；雾化气流量：30PSI；样品提升量：1.5mL/min；样品冲洗时间：30s；积分时间：20s；观测方式：径向Radial；测样次数：4次

1.2 试剂：

分析操作使用分析纯试剂和二次蒸馏水，试剂取用均取自同一瓶。

硝酸（ρ=1.42 g/mL），盐酸（ρ=1.19 g/mL），高纯镍：纯度大于99.98%

1.3 标准溶液

1.3.1 标准贮备液。

1.3.2 基体匹配

称取高纯镍0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5ml硝酸低温加热至溶解，加入5mL盐酸煮沸，取下，冷却，按照表1加入铁、锰、铜元素标准溶液，以水定容于100mL容量瓶中，混匀。

1.3.3 工作标准溶液质量浓度

由铁、锰、铜标准贮备液，按比例逐级稀释，加入镍基体溶液配制成铁、锰、铜元素基体标准工作曲线（见表1）。

表1 铁、锰、铜元素标准工作曲线（μg/mL）

1.4 实验方法

称取试样0.5000g，称准至0.0001g，于300mL三角瓶中，加入10mL水、5mL硝酸低温加热至溶解，加入5mL盐酸煮沸，取下，冷却，以水定容于100mL塑料容量瓶中，混匀。随同试料作基体空白。待电感耦合等离子体原子发射光谱仪稳定后，使用仪器中检测。

2 结果与讨论

2.1 谱线的确定

由于镍丝中铁、锰、铜元素含量较低，在选择背景、共存元素干扰小的前提下，灵敏度应尽量较高。再通过基体匹配后对铁239.563nm、锰260.569nm、293.930nm及铜324.754nm谱线1.0μg/mL基体对比实验后，本实验选择铁239.563nm、锰260.569nm及铜324.754nm作为工作谱线。

2.2 基体效应

通过使用高纯镍做基体匹配曲线，再通过对铁239.563nm、锰260.569nm及铜324.754nm处元素（1.0μg/mL）基体实验，表明该溶液对铁239.563nm、锰260.569nm及铜324.754nm谱线，干扰很小，基本可以忽略。

2.3 工作曲线的制作

根据ICP－AES线性范围及实际样品中铁、锰、铜元素含量范围，按照表1制作标准工作曲线，曲线的线性回归方程的相关系数为0.9999，并使用此工作曲线检测。

2.4 方法检出限及背景校正

最佳谱线线性范围以保证最好线性拟合，研究了各主体元素对铁、锰、铜元素的背景干扰程度，确定了铁、锰、铜元素的扣背景位置，消除了主体元素引起的连续背景干扰。

应用稀释标准工作溶液系列，建立工作曲线，按照检出限测定方法测定方法空白13次，并计算出铁、锰、铜元素的基体检出限，见表2。

表2 铁、锰、铜元素背景校正和方法检出限（n=13）

2.5 标准加入法测定方法回收率

于同批样品中加入10.00mL铁、锰、铜标准溶液（C(Fe)=10.00μg/m L，C(Mn)=10.00μg/m L，C(Cu)=10.00μg/m L），随同样品处理，测定其回收率。回收率均在96.0%～99.0%之间，标准偏差均小于0.8%。测定结果见表3。

表3 铁、锰、铜元素回收率（n=4）

2.6 检测结果

选取两个镍丝样品，使用上述实验方法消解，在选定的仪器条件下，使用基体匹配曲线进行定量检测，结果见表4。

表4 检测结果（n=8）

2.7 结果分析

实验证明使用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定镍丝中的铁、锰、铜元素，操作简便，分析快速，结果准确。

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