米糠营养速溶粉工艺优化

王 旭 王 鹏 王 娜 肖志刚，2

（1.东北农业大学食品学院，黑龙江 哈尔滨 150030；2.沈阳师范大学粮食学院，辽宁 沈阳 110034）

米糠是稻谷深加工中的副产品［1，2］，含有人体必需的氨基酸、多种不饱和脂肪酸、膳食纤维及较好生理功能的活性物质［3］，对人体健康有很大的好处。然而，米糠口感粗糙、速溶性差等缺点却制约着米糠的应用。现阶段，米糠大多被用作饲料或被遗弃，资源有效利用率及产品附加值极低［4－6］。造成了资源的极大浪费。目前，人们为了解决米糠口感粗糙、速溶性差的缺点，已开展了很多的研究，如挤压膨化技术［3］、酶水解法［3］等的应用在一定程度上改善了米糠的口感和溶解性。

挤压膨化技术是将物料在挤压膨化机内经过高温高压处理，瞬间释放至常温常压条件，使物料的内部结构和性质发生变化的过程［7－9］。挤压处理后，米糠的口感得到了改善，也提高了米糠中膳食纤维的含量。但是，米糠溶解性变化不太明显。而酶水解处理却能很大程度上改善米糠的溶解性［10，11］。如今，这两种方法的单独研究正逐渐增多，但是却没有将挤压和酶解联用的研究。

本研究采用双螺杆挤压技术复合酶解技术对米糠进行处理，以期能改善米糠的口感和较大程度的提升其溶解性，为米糠产品深加工及其综合利用提供依据与参考。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

1.1.1 材料与试剂

全脂米糠：水分含量10%，蛋白质含量15.8%，膳食纤维含量24.7%，黑龙江米糠油厂。

浓硫酸：98%，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

乙醇：95%，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；

#-淀粉酶：酶活力3 000～5 000U/g，北京双旋微生物培养基制品厂。

1.1.2 主要仪器设备

双螺杆挤压膨化机：DS56-Ⅲ型，济南赛信膨化机械有限公司；

电子分析天平：DF110型，中国轻工机械总公司常熟衡器工业公司；

低速离心机：LD4-2型，安徽中科中佳科学仪器有限公司；

旋转蒸发仪：SYR29-RE-52AA型，上海申生科技有限公司；磁力搅拌器：M304430型，江苏省金坛市医疗仪器厂；恒温水浴锅：HH·SY11-Ni 4B型，北京长风仪器仪表公司。

1.2 方法

1.2.1 提取工艺 经预试验，确定挤压酶解法生产营养米糠速溶粉的工艺流程：

全脂米糠→挤压膨化→烘干、过筛（80目）→酶解→灭酶（90℃，10min）→ 冷 却 （60 ℃）→ 离 心 （2 000r/min，1 5min）→浓缩（40min，70 ℃，真空度0.08MPa）→均质（2 0MPa，5 0℃）→喷雾干燥（135 ℃，进风量0.8m3/min，进料量4.0×180mL/h）→米糠速溶粉样品

1.2.2 米糠速溶粉得率的测定 米糠速溶粉是全脂米糠经过挤压膨化等方法处理后得到的固态粉末。米糠速溶粉得率反应经处理后速溶粉质量的变化情况。若米糠速溶粉得率在处理后有所增加，则说明该处理方法改善了米糠的溶解性。米糠速溶粉得率按式（1）计算。

式中：

R——米糠速溶粉得率，%；

m1——米糠速溶粉质量，g；

m2——全脂米糠质量，g。

1.2.3 挤压膨化处理条件研究 以机筒温度、物料含水率、螺杆转速、模头孔径为影响因素，以米糠速溶粉得率为指标进行单因素试验［12］。单因素试验固定参数值为：机筒温度130℃，物料含水量22%，螺杆转速160r/min，模头孔径6 mm。4种影响因素每个因素选5组数值，机筒温度梯度10，选取110～150℃；物料含水量梯度为5，选取1 2%～32%；螺杆转速梯度20，选取120～200r/min；模头孔径梯度2，选取2～10mm。在单因素的基础上，进行L9（34）正交试验，确定这4个因素对米糠速溶粉得率的影响的最佳工艺参数。

1.2.4 α－淀粉酶酶解处理条件研究 将在最佳挤压参数条件下获取的原料进行酶解。酶解温度、酶解时间、pH、酶用量在分别保持其他因素不变的情况下，采用前步最佳值的条件下进行单因素试验［13］。在单因素试验的基础上，以酶解时间、酶解温度、酶用量、pH为自变量，米糠速溶粉的得率为响应值进行响应面优化试验。

1.3 数据分析

试验数据采用Design-Expert 8.0、正交试验设计助手进行分析。

2 结果与分析

2.1 挤压处理条件优化

2.1.1 挤压处理单因素试验结果 由图1可知，当温度从100℃开始升高时，米糠速溶粉的得率也随之增加，在1 30℃时达到最大，之后速溶粉得率逐渐降低。由于适当的高温能促进熔融、断裂不溶性的大分子物质，让网状结构的亲水基团暴露数量增多，加快了不溶性纤维裂解为可溶性小分子的速度，增加了其可溶性成分。但是，挤出温度如果过高就会破坏物料本身的组织及结构，同时物料也容易在挤压机内呈现焦糊、结块的状态，从而降低了速溶粉得率。

图1 挤压温度对米糠速溶粉得率的影响Figure 1 Extrusion temperatures on the yield of rice bran instant powder

由图2可知：米糠速溶粉的得率随物料含水量增加呈现先增大后减小的趋势，在物料含水量为22%时达到最大。这是因为挤压膨化是一个高温高压的反应过程［14］，因此对物料含水量有较高的要求。适当的含水量可以促使纤维素等不溶解成分湿润及溶解，这样使纤维素等在外力作用的迫使下打开，而后分子重组［15］。在含水量较低时，米糠速溶粉得率较大，若物料水分含量过低，则会造成挤压机的堵塞或者焦糊现象。相反，若物料含水量过高，挤出时温度降低的幅度就会较大，不易控制操作温度，速溶粉得率较低。

图2 物料含水量对米糠速溶粉得率的影响Figure 2 Material moisture contents on the yield of rice bran instant powder

由图3可知：随着螺杆转速的增加，米糠速溶粉的得率变化呈现先增大后减小的趋势，当转速为160r/min时达到最大，然后速溶粉得率开始下降。当螺杆转速较低时，物料所受的剪切力较低，物料颗粒分解不完全［16］。当螺杆转速增加，物料与机筒间剪切作用和摩擦增强，能够加速物料颗粒的糊化；但当螺杆转速较大时，物料在机筒内的时间变短，导致物料间的反应不彻底，速溶粉得率下降。

由图4可知：随着模头孔数的增加，米糠速溶粉得率先增大后减小，在模头孔数为6时速溶粉得率最大。随着孔数的增加速溶粉得率有所下降，这可能是由于模头孔数增加后，物料挤出时的压强下降，膨化度变小，物料间的反应不充分。与单纯水酶法提取米糠速溶粉相比，米糠速溶粉得率有了很大的提高，提取时间也缩短［17］，这是因为经过挤压机处理后，米糠在高温、高压的条件下受到剪切作用，使米糠中的部分纤维素降解成半纤维素，最终提高了米糠速溶粉的得率。

图4 模头孔数对米糠速溶粉得率的影响Figure 4 Die holes on the yield of rice bran instant powder

2.1.2 挤压处理正交试验结果 在单因素试验结果的基础上，运用正交表L9（34）对影响提取速溶粉的因素：物料含水量、挤压温度、螺杆转速、模头孔数进行条件优化。正交试验因素和水平见表1，试验结果见表2。

由表2可知：影响米糠速溶粉得率的主次顺序是A＞C＞B＞D，即挤压温度＞螺杆转速＞物料含水量＞模头孔数。在表3中，因为因素D摸头孔数的极差最小，所以将因素D作为误差项，从将显著水平a值定在0.1，方差分析结果及显著性见表3。最佳水平因素组合是A2C2B2D1，即挤压温度为140℃，螺杆转速为160r/min，物料含水量为22%，模头孔数为4。为了获得更高得率的米糠速溶粉，在此基础上，进行酶处理进行条件优化。

表1 正交试验因素和水平设计Table 1 Factors and levels of orthogonal experiment

表2 正交试验结果Table 2 Results of orthogonal experiment

表3 正交试验方差分析Table 3 Variance analysis of orthogonal experiment

2.2 酶处理条件优化

2.2.1 酶处理单因素试验结果 由图5可知，随着加酶量的增加，米糠速溶粉得率逐渐升高，达到1 000U/g后，变化趋势比较缓慢。这是由于酶水解后，淀粉类物质水解生成了单糖及可溶解的多糖，大分子变成小分子，因此速溶粉的得率相应提高［18］。随着酶用量的增加，酶解不溶性淀粉相对稳定，由于底物的量是恒定不变的，继续增加酶用量酶解长淀粉链，使链断裂成小链。但是此时的变化趋势相对缓慢。因此最适的加酶量为1 000～1 500U/g。

由图6可知，随着反应时间的延长，米糠速溶粉的得率逐渐增大，但是当达到90min后增加幅度变缓。这是因为随着酶解反应的进行，底物浓度减小，反应位点相继被酶分子饱和；产物的浓度增加，竞争性抑制也变强，酶活性降低。在经历了初始阶段积累后的中间复合物逐渐达到稳定，并趋于恒定。所以确定最适的酶解时间范围为60～120min。

图5 α－淀粉酶用量对米糠速溶粉得率的影响Figure 5 Effects of the amount of a-amylase on the yield of rice bran instant powder

图6 酶解时间对米糠速溶粉得率的影响Figure 6 Effects of hydrolysis time on the yield of rice bran instant powder

图7 酶解温度对米糠速溶粉得率的影响Figure 7 Effects of hydrolysis temperatures on the yield of rice bran instant powder

由图7可知，随着温度的升高，米糠速溶粉的得率呈现先升高后下降的趋势，当酶解温度为55℃时，速溶粉得率最大。随后开始下降，这是因为温度对酶活性有着很大的影响，温度过低导致酶促反应减弱，温度升高加快酶促反应速度，在最适温度条件下酶的活性最强，此时得到最大的酶促反应速度［19］。但是若超过了最适的温度，反应的速度反而会下降，甚至使酶变性、失活，因此选择最适的酶解温度范围为50～60℃。

由图8可知：pH为6～7时随着pH的增加，米糠速溶粉得率逐渐增加，在pH为7时达到最大值，而高于7时，速溶粉得率开始逐渐下降。这是因为：不同的酶有各自最适的pH作用范围，在最适范围内，酶的催化活性部位可解离的基团能够得到完全的解离，这样酶的活性中心与底物就能充分的结合，从而将底物最大程度的转变为水解产物，最终速溶粉得率升高［20］。pH过高或者过低都可能导致速溶粉得率的下降，因此α－淀粉酶最适pH范围为6.0～7.5。

图8 pH对米糠速溶粉得率的影响Figure 8 Effects of pH on the yield of rice bran instant powder

2.2.2 酶处理工艺优化试验 采用响应曲面分析法进行工艺优化，试验设计与数据处理采用统计软件Design-Expert来完成。以米糠速溶粉得率为响应值，选择α－淀粉酶用量、酶解时间、酶解温度、底物浓度为影响因素（见表4），响应面试验方案及结果见表5。

利用Design-Expert软件对表5试验数据进行多元回归拟合，获得米糠速溶粉得率对pH、酶用量、酶解时间和酶解温度的二次多项回归模型方程为：

采用Design-Expert软件对米糠速溶粉得率的模型方程进行方差分析，结果见表6。

表4 因素水平编码表Table 4 Factor level encoding table

表5 酶处理工艺试验设计及结果Table 5 Experimental design and results

由表6可知，方程因变量与自变量之间的线性关系明显，该模型回归显著（P＜0.000 1），失拟项不显著（P＞0.05），并且该模型R2＝ 95.39%，R2Adj＝ 90.78%，说明该模型与试验拟合良好，自变量与响应值之间线性关系显著，可以用于该反应的理论推测。由F检验可以得到因子贡献率为：D＞B＞C＞A，即酶解温度＞酶用量＞酶解时间＞pH。两因素交互作用对米糠速溶粉得率影响的响应面图见图9。

表6 回归方程的方差分析结果Table 6 ANOVA results of regression equation

表6 回归方程的方差分析结果Table 6 ANOVA results of regression equation

＊.差异显著（P＜0.05）；＊＊.差异极显著（P＜0.01）。

方差来源自由度 平方和 均方 F值 P 值 显著性A 1 2.25 2.25 6.54 0.022 8＊ B 1 8.55 8.55 24.82 0.000 2 ＊＊C 1 2.65 2.65 7.70 0.014 9 ＊D 1 26.31 26.31 76.39 ＜0.000 1 ＊＊AB 1 1.60 1.60 4.65 0.049 0 ＊AC 1 0.051 0.051 0.15 0.707 2 AD 1 0.090 0.090 0.26 0.617 2 BC 1 0.090 0.090 0.26 0.617 2 BD 1 0.49 0.49 1.42 0.252 8 CD 1 0.44 0.44 1.28 0.276 2 A2 1 22.21 22.21 64.49 ＜0.000 1 ＊＊B2 1 5.30 5.30 15.40 0.001 5 ＊＊C2 1 44.63 44.63 129.56 ＜0.000 1 ＊＊D2 1 3.33 3.33 9.68 0.007 7 ＊＊回归 14 99.76 7.13 20.69 ＜0.000 1 28 104.58显著剩余 14 4.82 0.34失拟 10 3.83 0.38 1.55 0.357 5 不显著总和

通过Design-Expert软件分析可知，该模型中最佳条件为酶解温度54.27℃，酶用量1 333.57U/g，酶解时间1 20.27min，pH 6.59。为了验证模型预测的准确性，在实际操作可行性的前提下，选择试验条件为酶解温度54.3℃，酶用量1 333.6U/g，酶解时间120.3min，pH 6.6进行3次验证实验，在该条件下米糠速溶粉的得率的平均值为55.87%与预测值（56.403%）较接近，说明响应值的试验值与回归方程预测值吻合良好，可以采用。

3 结论

本次研究通过单因素以及正交试验，确定了挤压膨化法制取米糠速溶粉的最佳挤压工艺条件为：挤压温度1 40℃，螺杆转速160r/min，物料含水量22%，模头孔数4。在此基础上，米糠速溶粉的酶解条件为：酶解温度54.25℃，酶用量1 333.57U/g，酶解时间120.27min，pH 6.59，最终得到米糠速溶粉得率为55.87%，与未处理相比（得率为30.3%），米糠速溶粉的得率得到了很大的改善。

本研究仍有许多需要进一步研究并解决的问题，如米糠速溶粉的营养流失、综合利用不够以及得率仍然较低等，但是能对米糠速溶粉工艺研究的发展起到一定的推动和引导作用。

图9 两因素相互作用对米糠速溶粉得率影响的响应面图Figure 9 two-factor interactions on the yield of rice bran instant powder affects the response surface chart

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