水中无机阴离子最低检出浓度的计算——离子色谱法

金梓谦JIN Zi-qian

（宁夏回族自治区环境监测中心站，银川 750002）

（Ningxia Hui Autonomous Region Environmental Monitoring Center Station，Yinchuan 750002，China）

0 引言

溶液中离子型化合物的测定是经典分析化学的主要内容。对阳离子的分析已有一些快速而灵敏的分析方法，如原子吸收、高频电感耦合等离子体发射光谱和X 射线荧光分析法等，而对阴离子的分析长期以来缺乏快速灵敏的方法，一直是沿用经典的容量法、重量法和光度法等。这些方法大都是操作步骤冗长费时，灵敏度低而且有干扰。离子色谱具有快速、灵敏、选择性好和同时测定多组分的优点，其中很多是目前难以用其他方法测定的例子，尤其是阴离子。离子色谱分析的浓度范围为低μg/L（1-10）至数百mg/L。本文将讨论的是水中常见无机阴离子的最低检出浓度的确定。

1 实验条件及准备

1.1 试剂 本文所用试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水均为电导率小于0.5μS/cm 的二次去离子水，并经过0.45μm 微孔滤膜过滤。

①淋洗液的配置：

0.5MNa2CO3的配置：称取26.49g 优级纯Na2CO3，溶于超纯水中，定溶至500mL。

0.5MNaHCO3的配置：称取21.00g 优级纯NaHCO3，溶于超纯水中，定溶至500mL。取9mL0.5MNa2CO3溶液和1.6mL0.5MNaHCO3溶液，用超纯水定溶至1000mL。配制成4.5mMNa2CO3和0.8mMNaHCO3淋洗液。

②五种离子标准使用液：氟离子标准使用液：10.00mg/L；氯离子标准使用液：10.00mg/L；亚硝酸根标准使用液：10.00mg/L；硝酸根标准使用液：10.00mg/L；硫酸根标准使用液：10.00mg/L。

③混合标准使用液Ⅰ：依次从五种标准使用液中吸取10.00mL 于100mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此混合液中五种离子的浓度均为1.00mg/L。

④混合标准使用液Ⅱ：依次从混合标准使用液Ⅰ中取1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL、8.00mL、10.00mL 分别于6 个50mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此6 个容量瓶中五种离子的浓度分别为：0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.10mg/L、0.16mg/L、0.20mg/L。

1.2 仪器与设备

①离子色谱仪：戴安ICS1100；

②色谱柱：戴安AS23 阴离子分析柱、戴安AG23 阴离子保护柱；

③抑制器：戴安ASRS 300 化学抑制器；

④电导检测器：戴安DS5；

⑤电脑分析仪：戴尔OPTIPLEX 990。

1.3 色谱条件

淋洗液浓度：4.5mmol 碳酸钠、0.8mmol 碳酸氢钠；

电导检测器：DS6；

进样量：25μL；

淋洗液流速：1.0mL/min；

泵压力：1830psi。

2 标准曲线的绘制

取混合标准使用液Ⅱ，测定其峰面积。以峰面积为纵坐标，以离子浓度（mg/L）为横坐标，用最小二乘法计算校准曲线的回归方程。12.730min、19.854min。

表1 校准曲线数据汇总

3 最低检出浓度的计算

重复7 次等浓度样品的进样，软件自动计算出浓度及信噪比。

利用公式：Cmin=4*C/（S/N）

式中：Cmin—最低检出浓度，mg/L；C—测得浓度，mg/L；S/N—信噪比，由仪器软件读出。

计算得出各离子的最低检出浓度后取平均值，得出最终计算结果。数据如表2。

表2 无机阴离子最低检出浓度数据表

4 结论

在应用戴安离子色谱ICS1100，淋洗液浓度：4.5mmol碳酸钠、0.8mmol 碳酸氢钠；电导检测器：DS6；进样量：25μL；淋洗液流速：1.0mL/min；泵压力：1830psi 左右的条件下，对水中常见的五种阴离子的最低检出浓度的确定方法进行探究，实验结果满足环境标准的要求，故此方法可行。

[1]无机阴离子的测定离子色谱法HJ/T 84-2001.

[2]牟世芬，刘克纳，丁晓静.离子色谱法法及应用（第二版）[M].北京：化学工业出版社.

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[4]王红伟，刘俊娓，林少彬.离子色谱法同时测定水中的四种阴离子的研究[J].卫生研究，2006（03）.