二硫氰基甲烷中铁离子的测定-石墨炉原子吸收光谱分析

吴兴业，庄 丽

（连云港死海溴化物有限公司，江苏 连云港222002）

前 言

二硫氰基甲烷， 英文名称：Methylene Bisthiocyanate，结构式：

二硫氰基甲烷（MBT，化学文摘代号为6317-18-6）用来控制工业水系统中的细菌、酵母菌和真菌，MBT作为水分散剂也可以在诸多的有机溶剂中方便地配置成溶液使用。MBT优良的渗透能力使其成为在木材和皮革保护中的首选杀虫剂。

以色列死海溴集团1998年前在RamatHovav生产MBT，现由其合资公司连云港死海溴化物有限公司生产该产品，该生产工艺是硫氰酸钠和二溴甲烷在甲醇水溶液中的反应，在大约75℃时反应5h，然后用热水稀释，加热到88℃时保持2h。之后通过过滤、真空干燥后制得成品。

有关二硫氰基甲烷中铁离子含量的分析，目前尚未见公开的报道，本文采用石墨炉原子吸收光谱法对二硫氰基甲烷中铁离子的分析方法进行了研究。

1 实 验

样品经碳化、灰化后用酸消解后，样液注入原子吸收分光光度计石墨炉电热原子化后，铁原子吸收246.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收光度与铁含量成正比，与标准系列比较定量。

1.1 试剂与仪器

三氯化铁，分析纯；盐酸，分析纯；铁标准溶液（1.0mg/mL，以逐步稀释法取100mL配置备用）；标准实验室用水，自制。

TAS-990原子吸收分光光度计（附石墨炉及铁空心阴极灯）；马沸炉、恒温干燥箱；瓷坩埚；所用玻璃仪器均需用10%盐酸浸泡24h，用水反复冲洗，最后用去离子水冲洗干净。

1.2 实验方法

1.2.1 样品预处理

采用和制备过程中，应注意不使样品受到污染。2.0g样品放入瓷坩埚，缓慢升温碳化至无烟，定温350℃进行预灰化5.5h；取出捣碎后定温500℃继续灰化7～8h至无黑色物。冷却后加入1∶1盐酸5mL溶解，无损移入100mL容量瓶，1%盐酸定容至刻度，摇匀备用。

试验参数

分析线波长：248.2nm

灯电流：4.0mA

光谱宽带：0.2nm

滤波系数：0.1

干燥温度和时间：100℃，10h

灰化温度和时间：1400℃，10h

原子化温度和时间：2300℃，3h

清洗温度和时间：2400℃，2h

1.2.2 实验步骤

分别移取一定量的铁标准溶液，用1%HCl稀释，配置成9.6、30、和60μg/L的铁标准溶液，备用。

微量注射器分别吸取试液、铁标准溶液10μL注入石墨炉中，测出其吸收值。

1.2.3 结果处理

（1）以吸光度值为纵坐标，标液铁含量为横坐标制作标准曲线；

（2）从标准曲线中，用试样的吸光度查出相应的铁含量；

（3）计算试样中铁的质量浓度（μg/g）。

试样中铁含量的计算公式为：

式中ϖ为试样的铁含量（μg/g），c为溶液中铁浓度（μg/L），m为称取试样的质量（g）。

标准曲线如图1，所测样品铁含量如图2。

图1 铁标准曲线Fig.1 The standard curve of Fe

图2 所测样品含量Fig.2 The Fe content in the samples

2 问题与讨论

2.1 线性关系

如图1所示，本法所选取的标液浓度，在仪器的最佳测试范围内，标准曲线的相关系数为0.991，具有很好的线性度。

2.2 精密度的测定

按上述处理方法，同样的仪器操作条件，称取3号样品2.0g，进行8次平行测定，计算标准偏差和变异系数，如表1所示。标准偏差为0.029，变异系数为1.415。

表1 方法的精密度试验Table 1 The precision tests of this method

2.3 准确度试验

2.3.1 回收率计算方法

2.3.2 回收率测定

准确称取0.01g分析纯三氯化铁，溶于水定容至1000mL。量取该溶液0.5、1、1.5、2、2.5mL放入瓷坩埚，60℃缓慢蒸发至无液体。以与测试方法相同的操作，测得其铁含量，结果如表2。

表2 方法的准确度试验Table 2 The accuracy tests of this method

3 结 论

二硫氰基甲烷优良的渗透能力使其成为在木材和皮革保护中的首选杀虫剂。在本文建立的分析条件下，测定二硫氰基甲烷中铁离子含量的方法具有较好的线性度，精密度和准确度，是较理想的分析方法。

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