稳定同位素稀释气相色谱—质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物

韩婉清+罗海英+陈立伟等

摘要：根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法，建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测，以保留时间和特征离子丰度比定性，稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下，5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995，方法检出限为1.0～30 μg/kg，平均回收率为89.5%～105%，相对标准偏差（n=6）为2.9%～9.1%。本方法净化效果好， 可有效消除基质效应， 且有较好的回收率， 可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。

关键词：磷酸三酯； 稳定同位素内标； 化妆品； 气相色谱-质谱联用法

1引言

磷酸三酯类化合物（Organophosphate esters，OPEs）作为一类重要的有机磷阻燃剂，被广泛应用于建材、纺织、化工以及电子等行业。由于OPEs主要以添加方式而非化学键合方式加入到材料中，因此极易进入环境中[1，2]，并随着生物地球化学循环[3，4]污染化妆品等日用产品的原材料和生产环境。OPEs因其对人体具有潜在的致癌性[5]等危害，已受到多国高度关注，我国《化妆品卫生规范》（2007版）也明确将磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列为化妆品禁用组分。

目前， 对OPEs的检测方法研究主要集中在纺织品[6～8]、电子产品、环境介质[5，9～12]等，研究对象尚未涉及化妆品领域。因此，开展化妆品中OPEs的检测研究，有助于推动相关检测方法标准化， 保障化妆品质量安全。

摘要：根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法，建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测，以保留时间和特征离子丰度比定性，稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下，5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995，方法检出限为1.0～30 μg/kg，平均回收率为89.5%～105%，相对标准偏差（n=6）为2.9%～9.1%。本方法净化效果好， 可有效消除基质效应， 且有较好的回收率， 可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。

关键词：磷酸三酯； 稳定同位素内标； 化妆品； 气相色谱-质谱联用法

1引言

磷酸三酯类化合物（Organophosphate esters，OPEs）作为一类重要的有机磷阻燃剂，被广泛应用于建材、纺织、化工以及电子等行业。由于OPEs主要以添加方式而非化学键合方式加入到材料中，因此极易进入环境中[1，2]，并随着生物地球化学循环[3，4]污染化妆品等日用产品的原材料和生产环境。OPEs因其对人体具有潜在的致癌性[5]等危害，已受到多国高度关注，我国《化妆品卫生规范》（2007版）也明确将磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列为化妆品禁用组分。

目前， 对OPEs的检测方法研究主要集中在纺织品[6～8]、电子产品、环境介质[5，9～12]等，研究对象尚未涉及化妆品领域。因此，开展化妆品中OPEs的检测研究，有助于推动相关检测方法标准化， 保障化妆品质量安全。

摘要：根据不同化妆品的基质特性探讨优化不同的提取净化方法，建立了稳定同位素稀释气相色谱-质谱联用测定化妆品中5种磷酸三酯类化合物（OPEs）的方法。膏霜乳液类和蜡基类化妆品经溶剂提取后，采用ENVI-Carb固相萃取柱净化；粉剂类和水剂类化妆品经溶剂提取、浓缩后直接检测。样液经DB-5MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱分离，GC-MS的选择离子监测（SIM）模式检测，以保留时间和特征离子丰度比定性，稳定同位素稀释内标法定量。在优化的实验条件下，5种磷酸三酯类化合物在各自的线性范围内相关系数大于0.9995，方法检出限为1.0～30 μg/kg，平均回收率为89.5%～105%，相对标准偏差（n=6）为2.9%～9.1%。本方法净化效果好， 可有效消除基质效应， 且有较好的回收率， 可用于不同类型的化妆品基质中磷酸三酯类化合物的测定。

关键词：磷酸三酯； 稳定同位素内标； 化妆品； 气相色谱-质谱联用法

1引言

磷酸三酯类化合物（Organophosphate esters，OPEs）作为一类重要的有机磷阻燃剂，被广泛应用于建材、纺织、化工以及电子等行业。由于OPEs主要以添加方式而非化学键合方式加入到材料中，因此极易进入环境中[1，2]，并随着生物地球化学循环[3，4]污染化妆品等日用产品的原材料和生产环境。OPEs因其对人体具有潜在的致癌性[5]等危害，已受到多国高度关注，我国《化妆品卫生规范》（2007版）也明确将磷酸三丁酯、磷酸三（2-氯乙）酯、磷酸三甲酚酯列为化妆品禁用组分。

目前， 对OPEs的检测方法研究主要集中在纺织品[6～8]、电子产品、环境介质[5，9～12]等，研究对象尚未涉及化妆品领域。因此，开展化妆品中OPEs的检测研究，有助于推动相关检测方法标准化， 保障化妆品质量安全。