电阻元件的光释光测量条件的优化

郭竞渊 唐 强 贾育新 刘小伟 刘彦兵

1（中山大学 物理科学与工程技术学院 广州 510275）

2（广东省职业病防治院 广东省职业病防治重点实验室 广州 510300）

回顾性剂量学主要是解决辐射流行病学研究及事故剂量[1−2]中的剂量学问题，在回顾性剂量学中最主要的一个技术方法就是剂量重建。随着放射性物质和放射源的广泛应用，放射事故也偶有发生。选择适合用于突发事件和核事故现场测量的材料，对于快速检测受辐照人员接收的剂量，并对事故受照人员进行合理的医学应急救治以及对放射事故进行评价具有重要意义。

热释光方法(Thermoluminescence, TL)是剂量重建中最常见的实验方法之一[3−4]。它对人体佩戴的热释光剂量计、手表的红宝石，或建筑物以及土壤中提取的石英等的剂量测量有较成熟的应用[5]。其中，最重要的是要找到适合热释光剂量重建的剂量学材料。丁艳秋等[6−7]对石英材料的事故剂量响应做了不少研究。Mesterházy等[8]研究了各种电子元件和食盐（氯化钠）的热释光属性，其中手机的电子元器件很有希望用于回顾性剂量测定法，这些电子元件具有很高的TL响应。与热释光等其他方法相比较，光释光(Optically stimulated luminescence, OSL)除了具有热释光的优点以外，还可在室温下测量，不需加热到较高温度，样品现场采集方便等优点，使更多核事故现场的无机材料作为辐射剂量计成为可能。

目前OSL已成功应用于地质年代测量[9]。由于光释光测量具有独特的优势，在突发事件和核事故现场的剂量重建中是一种很有意义的技术。最近Beerten等[10−12]使用OSL技术对电话芯片卡，便携式电子设备的电子组件，如手机、寻呼机和数字手表等，进行了剂量重建。本文对常用的贴片电阻进行OSL性能研究并优化了样品的光释光测量方法。由于各片剂量特性存在较大差异，因此采用单片再生剂量法[13]，通过对每片照射不同的剂量，测量其发光曲线，得到剂量响应曲线，从而刻度得到该样品的灵敏度。

1 材料与方法

选取商用的 0 Ω、10 Ω、100 Ω、1 kΩ、10 kΩ贴片电阻(SMD Resistor)各5个，并编号为SMD-A、SMD-B、SMD-C、SMD-D、SMD-E，磨去表层约0.2 mm，目的是去除表面杂质和污物的影响，处理后的样品分别置于直径为10 mm的不锈钢碟内。

对制备好的样品辐照不同的剂量，测量前进行不同温度的预热，然后进行光释光测量，测量时根据需要使样品保持不同的温度。测量后对样品进行晒退[14]，清空样品中的残留光释光信号。

实验采用Risø TL/OSL-15-B/C热释光和光释光自动测量仪，辐照时使用仪器配备的90Sr β放射源，剂量率约为0.1 Gy·s−1。测量和晒退时的光源使用蓝光LED，功率为50 mW·cm−2，中心波长为470 nm，测量滤光片选用U340。

2 结果与分析

2.1 光释光衰退曲线

样品辐照剂量为 1 Gy，预热阶段升温速率为10 °C·s−1，预热温度 130 °C，OSL 测量阶段温度保持在120 °C，晒退在常温进行，晒退时间1000 s。图1给出各样品的光释光衰退曲线。数据的计算方法是将0−7.2 s数据累加求平均数，得到含本底的信号，159−200 s数据累加求平均数作为本底，再用含本底信号减去本底，得到信号数据，我们把该数据定义为积分强度，以下实验都用这种数据处理方法。同时，以SMD-A样品为标准，得到其他各样品的相对强度，用百分比表示，如表1所示。从实验结果可知，SMD-A样品的光释光强度最强，因此，选择SMD-A样品进行更深入的研究。

图1 样品的光释光衰退曲线Fig.1 OSL decay curves of different samples.

表1 样品的光释光强度比较Table 1 OSL intensity of different samples.

2.2 未进行预热和晒退处理的OSL剂量响应曲线

为研究样品的光释光信号与辐照剂量的关系，本文对SMD-A样品依次进行了0.1−10 Gy的辐照，得到光释光剂量响应的积分强度如图2所示。图中0.1 Gy对应的计数值偏高，原因是样品测量前其陷阱中有电子残留。每次进行测量时，样品温度保持在120 °C，且有蓝光进行一定时间的激发，都能起到退火作用。因此，测量得到的剂量响应并未表现出良好的线性关系。

图2 样品SMD-A的剂量响应Fig.2 Dose response of sample SMD-A.

2.3 光释光信号稳定性分析

2.3.1 光释光测量前改变预热温度的实验分析

样品辐照剂量为 1 Gy，预热阶段升温速率为10 °C·s−1，预热温度分别为 50 °C、90 °C、130 °C、170 °C、210 °C，晒退在常温进行，时间为 1000 s。对处理后的样品的光释光测量结果如图3、4所示。图中横坐标为蓝光激发时间，纵坐标为发光强度。由于贴片电阻温度过高会造成样品性状的改变，本实验最高加热至210 °C，未观察到性状的改变。由图3 所示，曲线分别表示预热 50 °C、90 °C、130 °C、170 °C、210 °C后的光释光衰退曲线。结果表明，在受到一定剂量辐照后，在不同预热条件下，样品的光释光强度发生显著变化，随着预热温度的增加，其发光强度明显降低。样品的光释光在预热条件下有明显的退火，说明光释光陷阱在预热温度范围内存在很多分布。同样采取将 1−10道数据累加求平均数，得到含本底的信号，200−250道数据累加求平均数作为本底，再用含本底信号减去本底，得到信号数据的方法，50−210 °C的OSL光释光信号分别对应图4横坐标的从左到右的每个点。可见，随着温度的升高，光释光信号逐渐变弱。图5是加热至210 °C的热释光曲线。可见，前一个发光峰为低温峰，是不稳定信号，因此在测量样品光释光信号时，应加入一个升温至130 °C的预热过程，去除不稳定信号对实验结果的影响。因此选择预热至130 °C为最佳条件。

图3 不同预热温度(50−210 °C)的SMD-A光释光衰退曲线Fig.3 OSL decay curves of sample SMD-A under different preheating temperature conditions (50−210 °C).

图4 不同预热温度的SMD-A的光释光信号强度对比Fig.4 OSL intensity of sample SMD-A under different preheating temperature conditions.

图5 SMD-A的热释光发光曲线Fig.5 TL glow curve of sample SMD-A.

2.3.2 不同晒退时间对本底的影响分析

样品辐照剂量为 1 Gy；预热阶段升温速率为10 °C·s−1，预热温度 130 °C；OSL 测量阶段温度保持在120 °C；晒退在常温进行，晒退时间为500 s、1000 s、5000 s。如图6所示，随着晒退时间的增加，对本底产生较为显著的影响。晒退时间增加，则俘获电子清空更加彻底，因此在样品辐照前进行长时间的充分晒退是有必要的。

2.4 对样品进行过剂量响应的光释光测量的分析

为了保证OSL的热稳定性，在测量之前先加入预热过程，用来清除不稳定信号。图7为样品在不同辐射剂量情况下的OSL的剂量响应曲线，由图7可见，从0.1−10 Gy，OSL剂量响应线性良好。我们采用相同的测量条件，分析了其它样品的剂量响应特性，其剂量响应曲线如图8所示，这些样品同样得到了较好的线性关系。

图7 SMD-A的剂量响应曲线Fig.7 Dose response of sample SMD-A.

图8 0−10 kΩ SMD的剂量响应曲线Fig.8 Dose response of sample 0−10 kΩ SMD.

2.5 样品剂量响应的重复性分析

为了研究样品光释光信号的重复性，对选定的SMD-A样品反复进行剂量响应曲线测量，每两次测量间隔都对样品晒退5000 s，进行了充分退火。表2为前后两次测量得到的光释光强度计数。结果表明，前后两次重合得非常好，说明测量条件得到了较好的优化，测量结果具有良好的可重复性。

表2 前后两次的光释光强度计数Table 2 The before and after counting of OSL intensity.

3 结语

本文对不同阻值的商用贴片电阻进行了光释光剂量测量，并对其剂量响应特性进行了实验，选出了最适合进行电离辐射事故剂量测量的样品。通过对不同预热温度、晒退时间等测量条件的比较，优化了样品的光释光测量方法，并在该优化条件下，对电阻元件进行光释光测量和信号可重复性实验。对于所选样品，在0.1−10 Gy，OSL剂量响应线性良好。在实际应用中，应选择结构完整的贴片电阻，磨去表层约0.2 mm，去除表面杂质和污物的影响，测量时应注意预热温度和持续时间的选择，以保持OSL的热稳定性和防止样品性状的改变。

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