稀土镧改性Fe78Si9B13非晶薄带的磁感应效应

蒋达国，叶媛秀，杨操兵

（1.井冈山大学 数理学院，吉安 343009；2.南昌大学 材料科学与工程学院，南昌 330031）

0 引 言

Mohri等［1］和Panina等［2］发现，当直径为15～120μm的钴铁硅硼合金非晶丝通以高频电流时，丝两端感生的电压幅值随外磁场变化而发生非常灵敏的变化，他们把这一现象称为“巨磁感应效应”。Machado等［3］采用频率较高的交流信号通过同样成分钴基合金非晶丝时，发现丝两端的电阻随外磁场也发生显著的变化，他们称之为“交流巨磁阻效应”。1994年，Panina［4］、Velazquez［5］和 Beach［6］等在研究“巨磁感应效应”和“交流巨磁阻效应”机理时发现，二者实质上是交流阻抗Z的损耗部分（即实部R）和电感部分（即虚部X）在不同交变频率下随外加磁场变化的结果，它们具有共同的经典电磁学起源。电流流过软磁合金时的磁感应效应由电阻变化和电感变化共同引起，在高频时磁感应效应较大；而电流不流过软磁合金时的磁感应效应仅由电感部分的变化所引起，在低频时就可获得较大的磁感应效应［7］。作为磁敏传感器的传感电路，在低频时电路的实现比高频要容易。

Fe78Si9B13非晶态合金具有高的起始磁导率、低的矫顽力、高的饱和磁感应强度和低损耗等特性，已在各类电力器件、电子变压器、磁传感器等软磁器件中获得成功应用。软磁非晶态合金的化学成分主要有产生磁性的铁磁性金属元素铁、钴、镍和形成非晶态的类金属元素硅、硼、磷、碳等。为了提高非晶态合金的非晶形成能力和稳定性，通常在其中添加少量的过渡族元素或稀土元素。目前，已有些关于稀土镧改性铁基非晶带材组织结构、软磁性能和压磁性能研究的报道［8－10］，但未见稀土镧改性铁基非晶带材磁感应效应研究的报道。为此，作者以典型的Fe78Si9B13非晶合金为研究对象，利用稀土镧元素掺杂非晶合金制备非晶薄带，研究了稀土元素含量和退火温度对非晶薄带磁感应效应和磁感应效应变化幅度的影响。

1 试样制备与试验方法

将100g的 Fe78Si9B13合金分别和0.2，0.6，1.0，1.4g 纯稀土镧 （纯度为 99.95%）加入到ZGSL-2.5型真空感应熔炼炉中熔融，然后经单辊喷带机喷出，急冷得到宽4.5mm、厚约25μm的非晶薄带，并分别以试样A1，A2，A3，A4表示。退火采用管式气氛电阻炉，氩气保护，退火温度为200～550℃，退火时间为1h。

试验线圈有两种：一种是励磁线圈，一种是感应线圈，均用直径为0.31mm的铜漆包线绕制。先将200匝励磁线圈分层均匀绕在塑料空心管上，再将200匝感应线圈分层均匀绕在励磁线圈上。塑料空心管的截面为矩形。截面内壁长7.76mm、宽2.15mm，截面外壁长8.23mm、宽3.05mm，塑料空心管长4cm。

磁感应效应由感应线圈两端输出电压的峰－峰值Vp－p（等于感应线圈两端自感电动势幅值Em的两倍）表征，磁感应效应的变化幅度ΔVp－p为

式中：Vp－p（0）为未加磁场时感应线圈输出电压的峰－峰值；Vp－p（H）为施加轴向磁场后感应线圈输出电压的峰－峰值。

磁感应效应的测试方法如图1所示，首先将4cm长的非晶薄带平放在线圈骨架中间，再将线圈平放在磁场描绘试验仪中央，并使线圈的轴向平行于磁场方向。

图1 磁感应效应测试原理示意Fig.1 Schematic of testing principle of magnetic induction effect

励磁电压为三角交流电压，接入励磁线圈两端，峰-峰值为5V，频率为10～50kHz，由TFG2030V DDS型函数信号发生器发生；磁场由YJ-CM-III型磁场描绘试验仪产生，磁场强度H为0～2 712A·m－1；感应线圈输出电压用TDS3052B型数字式荧光示波器显示；采用德国的Bruker D-8型X射线衍射分析仪进行物相分析（40kV，40mA，铜靶Kα辐射，石墨单色器，步长为0.02°，2θ范围为10°～90°）。

2 试验结果与讨论

2.1 非晶薄带的XRD谱

从图2（a）可见，热处理前4种成分非晶薄带试样中均没有发现明显的晶化峰，只是在2θ为45°附近存在一个宽化的漫散峰；随着稀土镧含量的增加，漫散峰的强度增强、宽度变窄。这说明稀土镧改性后Fe78Si9B13合金薄带仍然为非晶态结构，适量地掺杂稀土镧，可以提高薄带的非晶形成能力，但过多掺杂稀土镧，会导致薄带的非晶形成能力下降。

从图2（b）可看出，随着退火温度的升高，A2试样的衍射峰逐渐增强，峰宽逐渐变窄；当退火温度达到550℃时，开始出现明显尖锐的衍射峰，这说明非晶薄带已经发生了晶化，经PDF卡片对照证实，此时物相为Fe0.9Si0.1（BCC）以及少量的Fe3Si（BCC）。

2.2 非晶薄带的磁感应效应

由图3可知，当磁场强度不变时，磁感应效应随着交流电频率的升高而增强，当交流电频率不变时，磁感应效应随着磁场强度的增强而减弱；当磁场强度不变，交流电频率低于40kHz时，磁感应效应变化幅度随着频率的升高而增大，当交流电频率高于40kHz时，磁感应效应变化幅度随着频率的升高而减小，当交流电频率不变时，磁感应效应变化幅度随着磁场强度的增强而增大［11－12］。

2.3 稀土镧含量对磁感应效应的影响

图2 不同状态非晶薄带试样的XRD谱Fig.2 XRD patterns of amorphous ribbon specimens at different states：（a）before annealing and（b）A2specimen after annealing

图3 不同频率下A3试样的磁感应效应曲线Fig.3 Magnetic induction effect curves of A3 specimen at different frequencies

图4 频率为40kHz时稀土镧含量对试样磁感应效应的影响Fig.4 The influence of rare earth content on the magnetic induction effect in the frequency of 40kHz

由图4可知，当磁场强度小于1 356A·m－1时，磁感应效应随着稀土镧含量的增大呈先增大后减小的趋势，试样A3（稀土镧质量分数约为0.6%）的最大；当磁场强度大于1 356A·m－1时，稀土镧含量对磁感应效应的影响不大。磁感应效应变化幅度随着稀土元素含量的增大呈先增大后减小的趋势，试样A3的最大。

因为，稀土镧改性非晶薄带使两个晶化峰温度间隔ΔTp增大，有利于纳米晶Fe3Si单相的析出，从而提高了软磁性能。虽然稀土镧具有产生磁性的4f空轨道电子结构，但是其居里温度非常低，在室温下其磁性并不是很强。因此，过量的稀土镧将会导致薄带的居里温度降低，从而降低了在室温下的软磁性能。

2.4 退火温度对磁感应效应的影响

从图5可以看出，非晶薄带的磁感应效应变化幅度随着退火温度的升高呈现出先增大后减小的趋势，退火温度为300℃时，磁感应效应变化幅度最大。试验条件下，退火前A2试样的磁感应效应变化幅度为2.61V，经300℃×1h退火后的磁感应效应变化幅度可达2.91V。

图5 40kHz频率时退火温度对A2试样磁感应效应的影响Fig.5 Influence of annealing temperature on the magnetic induction effect of A2specimen in the frequency of 40kHz

非晶合金在制备过程由于急冷而使合金内存在较大的残余应力，这种残余内应力的存在增加了合金的矫顽力，影响合金的磁畴发生磁化过程，即阻碍非晶合金内的磁畴位移和磁矩转动等过程，从而降低非晶合金的软磁性能。而退火可以增强铁磁材料的磁各向异性，部分释放非晶薄带内的残余应力，使非晶薄带的软磁性能得到改善，从而提高非晶薄带的磁感应效应，且随着退火温度的升高，非晶薄带内的残余应力消除得更彻底，当退火温度升高到400℃时，薄带已开始晶化，而当退火温度升高到550℃，薄带已完全晶化［13］。

3 结 论

（1）微量镧的掺入可提高Fe78Si9B13非晶薄带的非晶形成能力，同时还延缓了薄带中晶相的析出，增强了非晶薄带的热稳定性。

（2）稀土镧改性非晶薄带的磁感应效应在磁场强度小于1 356A·m－1时，随稀土元素含量的增加呈先增后降的变化趋势；当磁场强度大于1 356A·m－1时，稀土元素的影响不大；磁感应效应变化幅度随着稀土元素含量的增大呈现出先增大后减小的趋势，以稀土镧质量分数约为0.6%时的最大。

（3）退火后非晶薄带的磁感应效应变化幅度随着退火温度的升高呈现出先增大后减小的趋势，当退火温度为300℃，退火时间为1h时，磁感应效应变化幅度最大。

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