液晶显示器清洗剂配方开发

王 冰，颜 杰，唐 楷，王秀丽，王 议

（四川理工学院材料与化学工程学院，四川 自贡 643000）

清洗剂溶剂通常分成水基型、半水基型、非水基型清洗剂3大类[1]。从目前清洗剂发展的现状来看，有机溶剂清洗剂成分正从非环保更替到环保，对环境污染严重以及严重损害人体健康的比如 ODS 类清洗剂不断被淘汰，绿色无毒或者低毒性的友好型清洗剂在不断开发出来[2-4]。

发展高效的水基型清洗剂或者半水基型清洗剂[5]，尽可能地取代溶剂型清洗剂，是清洗剂的发展方向。虽然溶剂型清洗剂在环保与安全问题上面临的相关问题较多，但是它有着清洗效率高、溶剂可回收再利用、工艺简单等优点，水基清洗剂不可能完全取代溶剂型清洗剂。但是研究开发新型高效的水基金属清洗剂或者半水基清洗剂，提高其回收利用价值，尽可能地取代溶剂清洗剂已经成为一种趋势[6]。

本文的研究目的，是想要开发一种水基型清洗剂或者乳状液清洗剂，不仅清洗效果好，对环境友好，同时融合溶剂型清洗剂的所有优点。如果使用过的清洗剂可再生利用，废油可回收利用作为燃料，清洗工艺简单易操作，那么这种清洗剂就具有广阔市场前景。

1 实验部分

1.1 实验原料与仪器

药品：乙醇胺、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、乙二胺四乙酸、乙二醇丁醚、去离子水。

仪器：烧杯50mL/100mL、电子天平、电子恒速搅拌机、电子分析天平、电热鼓风干燥箱、磨口瓶、实验室pH计、全自动界面张力仪（HZ-800）。

1.2 实验原理

清洗剂中的主要成分——表面活性剂同时具有亲水基和疏水基，疏水基不溶于水，容易吸附在污垢上，再通过亲水基的作用力，将疏水基连同污垢与被清洗表面分离，从而达到清洗的目的。本文使用的表面活性剂是非离子表面活性剂AEO-9，该表面活性剂在室温下为白色膏体，无毒、无刺激，有良好的乳化性、分散性、水溶性、去污性，是重要的非离子表面活性剂。

除此之外，清洗剂的清洗效果还受到温度、清洗时间、机械作用和实验误差等的影响，但本文主要考察常温常压下各种成分的含量对清洗效果的影响。

2 实验步骤

2.1 试样的配制

本实验选取的药品总量为100g，操作步骤如下：分别称取15.00g脂肪醇聚氧乙烯甲基醚、10.00g脂肪醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和5.00g脂肪醇聚氧乙烯醚，加入到49.85g去离子水中，搅拌成混合均匀的溶液。再将称取好的5.00g乙醇胺、15.00g乙二醇丁醚和0.15g乙二胺四乙酸分别加入到上述混合溶液中，搅拌，待溶液均匀后，静置2min。

2.2 正交实验因素水平的选取

影响实验指标的因素有很多，在本实验中，选取脂肪醇聚氧乙烯醚、乙醇胺和乙二醇丁醚作为因素，取三水平进行正交实验。根据选取的因素、水平，查阅相关资料，选用四因素三水平正交实验表，将因素Ⅳ作为空白对照。

表1 因素水平表

2.3 评价方法

2.3.1 pH值的测定

此种清洗剂的pH值一般在10～12之间。其中，碱性越强，清洗剂效果会越好。将配制好的清洗剂装入一干净、干燥的小烧杯中，用已校正的pH计测定其pH值，记录好有关数据。

2.3.2 表面张力的测定

将样品倒入标定好的样品杯内，达到中刻度线，放在工作台上，按下“样品测试”键，直接按“开始”键，仪器自动测定样品张力值。本实验中采用单样品测定，平行测定3次。记录界面张力值为f1、f2、f3。

界面张力计算公式：

2.3.3 清洗效果的测定

将载玻片经过简单清洗后，再以无水乙醇、丙酮、水冲洗后吹干，干燥至恒重后称重，记录质量为M1；在试片上涂抹上机械油污，放入干燥器中干燥至恒重后称重，记录质量M2；将试片放入清洗剂中，采用间歇搅拌，静置洗涤20～30min。取出，反复用水冲洗，放入干燥器中干燥至恒重后称重，质量为M3。平行测定3次，取其平均值。

清洗能力评定用清洗去污率公式计算（保留到小数点后4位）：

3 结果与讨论

所做的正交实验结果以及各项指标的综合评分结果见表2。

根据表2结果，各因素的用量与综合评分结果的关系如图1所示。

表2 正交实验和各指标评分结果

图1 各因素用量与综合评分结果

3.1 脂肪醇聚氧乙烯醚用量

从图1可知，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量对实验结果有很大的影响，随着用量的增加，清洗剂的效果在2～5g时呈增加趋势，原因是在2～5g范围内，增加脂肪醇聚氧乙烯醚的用量会使水的表面张力降低，有利于产物的生成。随后效果降低，原因是脂肪醇聚氧乙烯醚的过量会导致已生成产物的分解或发生其他化学反应，包括副反应和平行反应。因此，脂肪醇聚氧乙烯醚的用量为5g，即5%时，效果最好。

3.2 乙醇胺用量

从图2可知，乙醇胺的用量对清洗剂的效果也有影响，且影响程度与脂肪醇聚氧乙烯醚相当。乙醇胺在清洗剂中一般作为乳化剂。随着乙醇胺用量的增加，清洗效果在2～5g时呈现为增强趋势，原因是乙醇胺用量的增加加强了表面活性剂的作用，从而使清洗效果增强了。继续增加用量，在用量为5～7g时，清洗效果反而下降，可能是由于乙醇胺的过量使副反应进行得更加剧烈，导致了清洗效果下降。因此，乙醇胺的用量在5g，即5%时清洗剂的清洗效果最好。

3.3 乙二醇丁醚用量

乙二醇丁醚的用量对清洗效果有很大的影响，且在选取的3个因素中影响的力度最大。乙二醇丁醚在清洗剂中一般作为助溶剂，随着乙二醇丁醚用量的增加，清洗效果在13～15g时呈现为增强趋势，可能是由于随着乙二醇丁醚用量增加，加强了清洗剂与被清洗物（液晶）表面污渍的相溶性，使得清洗效果也增强了。继续增加用量，在用量为15～18g时清洗效果反而下降，可能是由于当乙二醇丁醚的浓度达到一定界限后，已不能再增加清洗剂与被清洗物（液晶）表面污渍的相溶性，反而会造成各因素之间的相互作用，从而使清洗效果降低。因此，乙二醇丁醚的用量在15g，即15%时清洗剂的清洗效果最好。

空白组的极差R空白=0.14，说明实验操作对实验结果有一定影响。

3.4 正交实验结果分析

根据正交实验结果、计算数据和各因素对清洗效果的影响分析可知，在选定的水平下，因为RⅢ＞RⅠ＞RⅡ,所以影响清洗剂效果的主次因素依次是Ⅲ、Ⅰ、Ⅱ，即：乙二醇丁醚＞脂肪醇聚氧乙烯醚＞乙醇胺。最佳合成工艺参数为Ⅰ2Ⅱ2Ⅲ2，即脂肪醇聚氧乙烯醚用量为5%，乙醇胺用量为5%，乙二醇丁醚用量为15%。由于该最佳工艺参数不在此正交表内，需补做验证实验，实验结果见表3。

表3 验证实验测定结果

从表3实验结果来看，在所有实验数据中，本组数据pH值为最高，表面张力最小，清洗效果最佳，因此，该配方确定为所选水平下的最佳配方。最佳配方见表4。

表4 所选水平下的最佳配方

4 结论

本实验研究的清洗剂主要用于液晶显示器残留杂质的清洗，具有以下优点：1) 洗污垢的速度快，溶垢彻底，通过实验测得清洗剂自身对污垢有很强的反应、分散或溶解清除能力，可以很彻底地除去污垢。2) 该清洗剂所用的药品便宜易得，并立足于国产化，清洗成本低，不造成过多的资源消耗。3) 清洗过程不会在液晶显示器表面残留不溶物，不产生新污渍，不形成新的有害于后续工序的覆盖层。但是，本清洗剂还存在着一些不足，例如不能回收再生利用，使用范围比较小等，在今后的实验中，将致力于解决这些不足。

[1] 李广福，刘玉岭，李薇薇，等.LCD残留液晶的清洗[J].清洗世界，2006(9)：25-26.

[2] 杨文奎.替代ODS清洗工艺的选择与对设备的要求[J].洗净技术，2000(1)：29-32.

[3] 北京清华液晶工程技术研究中心.液晶替代清洗剂的试验与研究[J].洗净技术， 2003(3)：33-36.

[4] 谢飞，等.中国淘汰ODS清洗剂政策及替代技术汇编[M].北京：电子工业出版社，1999.

[5] 刘玉岭，李薇薇，,檀柏梅.微电子工艺中的清洗技术现况与展望[J].河北工业大学学报，2002，31(6)：11-17.

[6] 前野纯一.使用半水基清洗剂的清洗技术(第二次报告)[J].电子工业专用设备，2004(119)：55-59.