蒙脱土纳米复合材料的制备及其在棉织物阻燃整理中的应用

郑成志，赵曙辉，陈艳艳，杨晓辉

（1.东华大学 化学化工与生物工程学院，上海 201620；2.华佳纺织产品开发（上海）有限公司，上海 201616；3.上海诺科生物科技有限公司，上海 201612）

蒙脱土纳米复合材料的制备及其在棉织物阻燃整理中的应用

郑成志1，赵曙辉1，陈艳艳2，杨晓辉3

（1.东华大学 化学化工与生物工程学院，上海 201620；2.华佳纺织产品开发（上海）有限公司，上海 201616；3.上海诺科生物科技有限公司，上海 201612）

采用类原位聚合法制备了硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料（EBS／MMT），并用X射线衍射（XRD）和傅里叶红外光谱（（FT－IR））对复合材料进行表征，证实所得产物为插层型蒙脱土纳米复合材料.复合后蒙脱土层间距由1.32nm增加到1.78nm（蒙脱土质量分数为8%）和1.81nm（蒙脱土质量分数为5%）.通过将蒙脱土纳米复合材料和高聚磷酸铵（APP）复配制得新型膨胀阻燃体系，并用制备的阻燃整理液对纯棉织物进行阻燃整理.研究表明，蒙脱土纳米复合材料在该体系起高效成炭剂作用.同时探讨了整理液各组分质量浓度及整理工艺条件对阻燃整理效果的影响，得到纯棉织物阻燃整理的优化工艺为高聚磷酸铵质量浓度为160g／L，改性2D树脂交联剂质量浓度为100g／L，蒙脱土纳米复合材料质量浓度为40g／L，焙烘温度为150℃，焙烘时间为3min.

蒙脱土；纳米复合材料；高聚磷酸铵；棉织物；阻燃整理

蒙脱土（MMT）是一种含铝的硅酸盐黏土矿物，具有独特的层状结构.蒙脱土纳米复合材料的制备一般有3种方法：（1）溶剂法.如文献［1］以钠基土和聚乙烯醇（PVOH）为原料，在水溶液中利用超声波促使PVOH链吸附于黏土片层上，得到插层和层离蒙脱土纳米复合材料.（2）原位聚合法.如文献［2］采用环氧树脂、不饱和树脂等预聚体对改性黏土进行插层，然后加入固化剂交联固化，得到黏土纳米复合材料.（3）熔融共混插层法.如文献［3］研究了不同制备工艺的熔融插层法对聚酰胺蒙脱土（PA6／OMT）纳米复合材料结构的影响.

蒙脱土纳米复合材料具有较好的热稳定性，其中纳米分散的蒙脱土具有优良的气体阻隔效应和阻燃效果，且不影响材料的透明度.有机活化的蒙脱土可以处理印染废水［4］，作为合成纤维的染色助剂［5］，也可以用作织物的柔软剂以及棉织物前处理添加剂［6］.但蒙脱土纳米复合材料用于纺织品阻燃整理的研究报道较少.

本文采用类原位聚合法制备硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料，然后将合成的硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料与高聚磷酸铵组成新型阻燃膨胀体系对纯棉织物进行阻燃整理，研究该新型阻燃膨胀体系的阻燃机理，并探讨整理液各组分质量浓度及整理工艺条件对阻燃整理效果的影响.

1 试验部分

1.1 试剂和织物

织物采用全棉府绸漂白半制品，经纬密度为51根／cm×28根／cm，面密度为20g／m2，经纬纱线线密度为25tex×25tex.

药品：二乙烯三胺、醋酸，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；硬脂酸，分析纯，泰科棕化有限公司；钠基蒙脱土（MMT），上海试四赫维化工有限公司；高聚磷酸铵（APP），镇江星星阻燃剂有限公司；乳化剂（T05），上海诺科生物科技有限公司；改性2D树脂交联剂，上海纤化生物科技有限公司.

1.2 试验仪器

美国Nicolet公司的NEXUS－670型傅里叶变换红外－拉曼光谱仪，德国NRTZSCH公司的NRTZSCH TG 209F1型热重分析仪，日本理学公司的D／Max－2550PC型X射线衍射仪，MATHIS公司的 Mathis烘蒸两用机，美国Tiniius Olsen公司的 H10K－S型双臂万能材料试验机，美国Datacolor公司的SF600PLUS型电脑测色配色仪，英国ROACHES公司的EHP 350MM 型微调水平轧车，上海电子光学技术研究所的DXS－10A型扫描电子显微镜（SEM），南通三思机电科技有限公司的YG815B型垂直法织物阻燃性能测试仪.

1.3 硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备

分别称取17.5g二乙烯三胺、10.2g冰醋酸和5.6g蒙脱土于烧杯中，放置在磁力搅拌器上搅拌分散3h.将96.7g的硬脂酸放入带有分水器以及氮气保护装置的圆底四口烧瓶中，升温至100℃，保温30min.待硬脂酸完全融化后，将二乙烯三胺与蒙脱土的分散液滴入烧瓶中，升温至160～180℃反应5h，冷却后即得硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料（EBS／MMT）.用二乙烯三胺、冰醋酸和硬脂酸制备硬脂酸酰胺（EBS），与所制备的蒙脱士纳米复合材料作对比研究.

硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的制备过程如图1所示.首先利用离子交换法使小分子有机胺进入蒙脱土的片层间，然后熔融的硬脂酸使蒙脱土进一步膨化，并进入片层间与二乙烯三胺中的铵根离子以离子键结合，升温至160～180℃时，发生酰胺化反应，合成的硬脂酸酰胺长碳链将蒙脱土的片层撑开，制备出硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料.

图1 EBS插层过程示意图Fig.1 Schematic diagram of the intercalation of EBS

1.4 阻燃整理液的制备

称取一定量的硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料于烧瓶中，加热融化，滴加醋酸和乳化剂，加入去离子水用高速分散机分散30min，制得EBS／MMT水分散液.在分散液中加入高聚磷酸铵（APP）和树脂交联剂制备阻燃整理液.阻燃整理液组分如表1所示.

表1 阻燃整理液组分Table 1 The compositions of flame retardant finishing liquid

1.5 棉织物的阻燃整理

棉织物的阻燃整理采用浸轧法，即将织物放在整理液中浸湿，经轧车轧压（二浸二轧，轧液率为100%）后，在80℃的烘箱中预烘5min，最后在150℃下焙烘3min，得阻燃棉织物.

1.6 测试与表征

1.6.1 蒙脱土纳米复合材料的表征

（1）X射线衍射（XRD）分析.用X射线衍射仪对MMT以及合成的EBS／MMT进行分析测试，测试条件为Cu靶，管电压为40kV，管电流为40mA，扫描角度为3°～15°.

（2）傅里叶变换红外光谱 （FT－IR）分析.采用傅里叶变换红外光谱仪对干燥后的EBS／MMT进行红外光谱分析.

（3）热失重分析.用热重分析仪对EBS和EBS／MMT进行测试分析，测试条件为从25℃升温至600℃ ，空气流量为20mL／min，升温速率为10℃／min.

1.6.2 棉织物的阻燃效果表征

（1）垂直燃烧分析.参照 GB／T 5455—1997《纺织品 燃烧性能试验 垂直法》测定，试样长度为30cm.

（2）断裂强力测定.参照 GB／T 3932 1—1997《织物拉伸性能 第一部分：断裂强力和断裂延伸率的测定 条样法》，采用双臂万能材料试验机进行测试，纬向测试5次，取平均值，按式（1）计算织物断裂强力损失率.

其中：k为织物断裂强力损失率；F0为整理后织物的断裂强力；F1为整理前织物的断裂强力.

（3）白度测定.采用电脑测色配色仪测定织物在D65光源10°视角下的CIE白度.

（4）扫描电子显微镜分析.采用扫描电子显微镜观察织物的表面微观形貌.

2 试验结果与讨论

2.1 硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料的分析表征

2.1.1 X射线衍射分析

对蒙脱土与硬脂酸酰胺蒙脱土纳米复合材料进行XRD扫描测试，结果如图2所示.

图2 MMT及EBS／MMT的XRD图Fig.2 X－ray diffraction spectra of MMT and EBS／MMT

由图2可知，复合材料中蒙脱土衍射峰的位置发生改变.蒙脱土的XRD图中衍射峰为蒙脱土片层的d001（001面网的二级衍射）面的衍射峰，该衍射峰体现蒙脱土晶层间距的大小.根据Bragg衍射方程，从峰的位置可以计算出蒙脱土的晶层间距，计算式如式（2）.

其中：λ为入射X光的波长，本文λ＝15.4nm；θ为半衍射角度；d为蒙脱土的晶层间距.从图2可以看出，复合材料中的蒙脱土衍射峰向2θ角的小角度方向移动，即复合后蒙脱土的晶层间距比原蒙脱土的晶层间距有所增加，而纯硬脂酸酰胺在2θ角为3°～12°并没有出现衍射峰，表明硬脂酸酰胺长碳链插层进入蒙脱土片层间，将片层撑开，增大了层间距.经计算可以得出插层后的蒙脱土层间距由原来的1.32nm 分别增加到1.78和1.81nm.

2.1.2 傅里叶变换红外光谱分析

EBS／MMT和MMT红外扫描结果如图3所示.由图3可以看出，蒙脱土的红外光谱图在高频区有两个明显的吸收谱带.其中，3 624cm－1处吸收峰是由于Al—O—Al的伸缩振动引起的；蒙脱土层间水分子H—O—H的伸缩振动吸收峰以及弯曲振动吸收峰分别出现在3 414和1 634cm－1处；在1 044cm－1处有一个强的吸收带，是蒙脱土的Si—O—Si反对称伸缩振动引起的；525和466cm－1处的强吸收峰是蒙脱土中Al—O—Al和Si—O—Si的弯曲振动引起的.在EBS／MMT的红外光谱中，3 308cm－1处的峰为N—H伸缩振动吸收峰；2 850和2 918cm－1处出现的强吸收峰为—CH3和—CH2的伸缩振动吸收峰；1 646cm－1处的吸收峰是酰胺的羰基伸缩振动产生的；1 549和1 466cm－1处的吸收峰是 N—H弯曲振动和C—N的伸缩振动产生的；1 043cm－1处的吸收峰是复合材料中蒙脱土的Si—O—Si反对称伸缩振动引起的.而蒙脱土层间H—O—H的吸收峰消失，说明蒙脱土层间与Na＋配位的水分子在层间阳离子交换以及层间发生的酰胺化反应过程中被生成的硬酯酸酰胺替代.

图3 MMT与EBS／MMT的红外光谱图Fig.3 FT－IR spectra of MMT and EBS／MMT

2.1.3 热失重分析

对EBS与EBS／MMT进行热失重分析，结果如图4所示.由图4可知，EBS与EBS／MMT在220℃前没有明显的失重，说明EBS和EBS／MMT在该温度范围内具有热稳定性.EBS在温度为250℃前有5%左右的失重，其主要是发生脱水反应引起的.在温度为250～360℃，EBS的质量急剧下降，说明EBS受热后氧化分解，产生水、碳氧化物和氮氧化物；在温度为360～640℃时，其继续分解直至完全，表明EBS燃烧后完全分解无碳层形成.EBS／MMT则在温度为250～500℃之间缓慢分解，当温度大于500℃，样品质量几乎不再改变，残余量约为14%.EBS／MMT热性能的改变主要有以下两个原因：一是由于EBS基体与蒙脱土片层间存在强的相互作用，蒙脱土片层可起到交联点的作用，交联密度增大有利于材料热性能的提高；二是蒙脱土片层优良的阻隔性能有利于EBS／MMT复合材料热稳定性的提高，EBS大分子链进入片层之间从而受到了片层的保护，无论是处在蒙脱土片层间的EBS大分子链，还是在蒙脱土片层界面附近的EBS大分子链，其运动都受到了牵制，同时蒙脱土片层间的EBS大分子链受热裂解时所产生气体的扩散与逸出也受到了限制［7］，从而使得EBS／MMT复合材料表现出较优的热性能.

图4 EBS与EBS／MMT热失重曲线图Fig.4 TG curves of EBS and EBS／MMT

2.2 阻燃整理工艺条件对纯棉织物阻燃性能的影响

2.2.1 阻燃体系中各成分质量浓度对织物阻燃性能的影响

控制其他所有因素不变，只改变膨胀阻燃体系中单一组分的质量浓度对阻燃效果的影响.（1）控制EBS／MMT质量浓度为40g／L，树脂交联剂质量浓度为100g／L，乳化剂质量浓度为25g／L，焙烘温度为150℃，焙烘时间为3min，讨论APP质量浓度对阻燃效果的影响；（2）控制 APP质量浓度为160g／L，树脂交联剂质量浓度为100g／L，乳化剂质量浓度为25g／L，焙烘温度为150℃，焙烘时间为3min，讨论EBS／MMT质量浓度对阻燃效果的影响；（3）控制 APP质量浓度为160g／L，EBS／MMT质量浓度为40g／L，乳化剂质量浓度为25g／L，焙烘温度为150℃，焙烘温度为3min，讨论树脂交联剂质量浓度对阻燃效果的影响.阻燃性能按照GB／T 5455—1997测定.图5为阻燃体系中各组分的质量浓度对阻燃性能的影响，其中燃烧炭长是指织物按照垂直燃烧后测定的损毁成炭长度，燃烧炭长越小，织物的阻燃性能越好.

由图5可知，随着APP质量浓度的增加，棉织物的阻燃性能提高，当阻燃剂质量浓度达到160 g／L时，体系的阻燃性能基本稳定.这是因为整理液中交联剂质量浓度是固定的，在APP质量浓度较低时，APP能够被交联剂与纤维之间所形成的网络包覆，随着APP质量浓度的增加，交联网络遭到破坏，包覆的APP量不再增加.在实际制备阻燃整理液的过程中，当APP质量浓度超过160g／L，整理液的黏度增大，浸轧工艺变得很困难.因此，确定阻燃剂质量浓度为160g／L.

图5 阻燃体系中EBS／MMT、APP和交联剂的质量浓度对棉织物阻燃效果的影响Fig.5 Effect of mass fractions of EBS／MMT，APP and cross－linking agent on the flame retardant of cotton fabrics

EBS／MMT在质量浓度为0～40g／L时，随着其质量浓度的增加，织物的阻燃性能稳定提高，但是当其质量浓度超过40g／L时，织物的阻燃性能下降，且织物有一定的阴燃现象.这是因为EBS／MMT含量过多会导致包裹在交联网络中的APP与EBS／MMT比例发生变化，过多的EBS／MMT在高温下易氧化分解，导致阻燃性能下降.因此，确定EBS／MMT质量浓度为40g／L.

交联剂改性2D树脂在阻燃整理过程中可以自身缩合成网状结构，也可以与纤维素大分子交联，形成网络结构将膨胀阻燃体系包裹在网络中，从而使织物具有较好的阻燃性.由图5可知，当交联剂的质量浓度低于100g／L时，随着交联剂质量浓度的增加，织物的燃烧炭长逐渐变小，交联剂与纤维上的羟基或自身缩合所形成的网络包覆阻燃体系量逐渐增加，使织物阻燃性能提高，又由于纤维分子上的羟基数是一定的，当交联剂质量浓度超过100g／L时，包覆的阻燃体系量变化不大，但是交联剂本身是易燃的，影响了织物的阻燃性能.由于交联剂在阻燃整理过程中能够与棉纤维上的羟基反应，影响织物的白度，并对织物的断裂强力产生较大的影响，为此，本文测试了交联剂质量浓度对织物白度及断裂强力的影响，结果如图6所示.由图6可知，当交联剂质量浓度为100g／L时，织物白度变化不大，断裂强力有一定程度的损失.本文为了达到最佳的阻燃效果，选择交联剂质量浓度为100g／L.

图6 交联剂质量浓度对棉织物白度和断裂强力损失率的影响Fig.6 Effect of mass fractions of cross－linking agent on the white and breaking strength loss rate of cotton fabrics

2.2.2 焙烘条件对织物阻燃性能的影响

织物经过阻燃整理液整理后（阻燃整理液成分：APP质量浓度为160g／L，EBS／MMT质量浓度为40g／L，树脂交联剂质量浓度为100g／L，乳化剂质量浓度为25g／L），在不同温度下焙烘3min，焙烘温度对棉织物阻燃性能以及织物白度变化的影响如图7所示.由图7可知，随着焙烘温度的升高，织物的白度逐渐下降，当焙烘温度超过160℃时，织物变黄很严重，焙烘温度为150℃时，织物的阻燃性能最佳，燃烧炭长仅为4.1cm，综合考虑选择焙烘温度为150℃.

7 焙烘温度对棉织物的阻燃性能及白度的影响Fig.7 Effect of curing temperature on the white and flame retardant of cotton fabrics

在焙烘温度为150℃下，考察焙烘时间对织物阻燃性能和白度的影响，结果如图8所示.由图8可知，当焙烘时间为3min时，织物的阻燃性能较好，织物的白度有一定程度的下降，但变黄不是很严重.因此，选择焙烘时间为3min.

图8 焙烘时间对棉织物阻燃性能和白度的影响Fig.8 Effect of curing time on the white and flame retardant of cotton fabrics

2.3 织物的性能测试

2.3.1 织物的热稳定性分析

通过热失重测试研究经整理后棉织物的热失重行为，结果如图9所示.

图9 织物的TG和DTG曲线Fig.9 TG and DTG curves of cotton fabrics

由图9可以看出，未整理棉织物的初始分解温度在325℃左右，最大失重速率对应的温度为360℃，该失重主要是由于反式羰基化反应引起纤维的解聚所致［8］.经APP整理后的棉织物初始分解温度降低至241℃，最大失重速率对应的温度降低至259℃.经过APP／EBS和APP／EBS／MMT处理的织物呈现出了相同的变化趋势，其降解温度显著低于未处理的织物，最大失重速率对应的温度分别为264和269℃，织物的质量损失率从97%（未整理）降低到81%（APP／EBS整理）和75%（APP／EBS／MMT整理）.APP整理的棉织物在880℃基本失重完全.

织物表面碳层的产生能够阻止织物继续燃烧［9］.由于用APP／EBS／MMT的体系整理织物后，APP在高温下能够分解产生聚磷酸促进纤维脱水，同时降低织物的初始分解温度，较低的初始分解温度有利于炭残留物的生成并减少可燃性气体产物的生成［10］.另外，体系中的EBS／MMT能够显著地提高成炭效率，减少可燃性气体产物，赋予织物更好的阻燃性能.

2.3.2 织物的垂直燃烧测试分析

表2为经不同整理液整理后棉织物的垂直燃烧测试结果.由表2可知，纯EBS整理的棉织物并不具备阻燃性能，用EBS／MMT整理的织物阻燃性能有一定的提高，但是效果不明显.而且EBS与EBS／MMT整理后的棉织物都出现比较明显的阴燃现象.产生这一现象是由于整理在织物上的EBS和EBS／MMT高温热分解所致.EBS／MMT整理的织物，在高温下蒙脱土在织物表面形成碳层，而EBS／MMT中蒙脱土的含量不高，所以单纯使用EBS／MMT并不能达到很好的阻燃效果.当APP与EBS、EBS／MMT组成新的阻燃体系时，其阻燃性能有很大的提高，尤其是APP／EBS／MMT组成体系的阻燃效果最佳.

表2 织物垂直燃烧测试结果Table 2 The results of vertical burning test of cotton fabrics

APP／EBS／MMT阻燃体系的阻燃机理如图10所示.由图10可以看出，APP在高温下分解为聚磷酸（酸源）与氨气（气源）.聚磷酸不仅能够促进棉纤维的脱水炭化，同时还可以与EBS／MMT（炭源）相互作用，生成磷酸酯类以及铝磷酸结构的物质，磷酸酯类物质逐步降解为含碳的不饱和物［7］.APP分解产生的氨气能够使形成的碳层膨胀，从而使该体系具有较好的阻燃性能.

图10 APP／EBS／MMT膨胀阻燃体系的化学反应示意图Fig.10 Schematic diagram of chemical reaction of APP／EBS／MMT intumescent flame retardant system

2.3.3 织物的扫描电镜分析

织物经APP／EBS／MMT体系整理前后表观形态的变化如图11所示.由图11可知，整理后织物表面明显有一层致密且均匀的薄膜，APP颗粒与EBS／MMT被包覆在薄膜中，整理后的织物经10次水洗后，其表面仍存在一层膜，说明所形成的的薄膜具有较好的耐水洗性能.

图11 棉织物经APP／EBS／MMT整理前后的扫描电镜图Fig.11 SEM images of cotton fabrics untreated and treated by APP／EBS／MMT

3 结 语

（1）本文采用离子交换法用二乙烯三胺对蒙脱土进行有机化改性，然后与硬脂酸反应生成插层型蒙脱土纳米复合材料，蒙脱土片层间距由1.32nm增加到1.78nm（蒙脱土质量分数为8%）和1.81 nm（蒙脱土质量分数为5%）.

（2）蒙脱土纳米复合材料与高聚磷酸铵组成了新型阻燃膨胀体系，用该体系对纯棉织物进行阻燃整理，其最佳工艺：高聚磷酸铵质量浓度为160 g／L，蒙脱土纳米复合材料质量浓度为40g／L，乳化剂质量浓度为25g／L，树脂交联剂质量浓度为100 g／L，焙烘温度为150℃，焙烘时间为3min.

（3）蒙脱土纳米复合材料在阻燃体系中充当成炭剂（碳源），高聚磷酸铵作为炭化催化剂（酸源）、膨胀剂（气源）.APP／EBS／MMT体系具有较高的成炭性能，易在织物表面形成碳层阻止织物燃烧，最终整理后的织物表面有一层致密且耐水洗性优良的薄膜.

参 考 文 献

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Preparation of Montmorillonite Nano－composites and Application on Flame Retardant Finishing of Cotton Fabrics

ZHENGCheng－zhi1，ZHAOShu－hui1，CHENYan－yan2，YANGXiao－hui3
（1.College of Chemistry，Chemical Engineering and Biotechnology，Shanghai 201620，China；2.The Development of Huajia Textile Products Co.Ltd.，Shanghai 201616，China 3.Shanghai RUCO Bio－Tech Co.Ltd.，Shanghai 201612，China）

Octadecan amide－layered silicate composites （EBS／MMT）were prepared through in－situ method.The composite materials were characterized by X－ray diffraction and Fourier－transform infrared spectroscopy（FT－IR）.The results showed that the materials were montmorillonite nano－composites of intercalation，the interlayer spaces of montmorillonite increased from1.32 nm to 1.78 nm （the mass content of montmorillonite clay was 8%）and 1.81 nm （the mass content of montmorillonite clay was 5%）.A kind of new intumescent flame retardant finishing solution was prepared by the montmorillonite nano－composites and poly－phosphate ammonium （APP），used for cotton fabric flame－retardant finishing.The mechanism indicated that EBS／MMT was used as carbon forming agent in flame retardant finishing.The mass fractions of finishing liquid and the process conditions were investigated on the flame retardant finishing.The results showed that the optimum process conditions of flame retardant finishing were as follows：the mass concentration of poly－phosphate ammonium （APP）was 160 g／L，the modified2D resin cross－linking agent was 100 g／L，montmorillonite nano－composite was 40 g／L，baking temperature was 150℃，baking time was 3 min.

montmorillonite；nano－composites；poly－phosphate ammonium；cotton fabrics；flame retardant finishing

TS 195.5

A

1671－0444（2014）04－0469－07

2013－07－08

郑成志（1988—），男，江苏徐州人，硕士研究生，研究方向为纺织品的功能整理.E－mail：dazhi007＠163.com

赵曙辉（联系人），女，教授，E－mail：shzhao＠dhu.edu.cn