卷取温度对钛微合金化钢组织与性能的影响

惠亚军，赵征志，赵爱民，黄 耀，尹恒祥，郭 睿

(北京科技大学冶金工程研究院，北京 100083)

热轧高强钢是板带产品中用途最广、用量最大的钢铁材料之一［1］.随着经济的发展，国家对安全、环保、节能和降低成本的要求越来越高，对材料构件的强韧性、冷成型性和焊接性的要求也更为突出，从而促进了热轧高强钢的开发和生产［2］.国内外在利用控轧控冷(TMCP)工艺生产700～800 MPa级热轧高强钢时多采用合金化的思想，钢中合金元素的数量较多，并且加入了附加值较高的Mo、Cr、Ni等合金元素，导致钢材成本的增加［3-5］.钢中最常用的微合金化元素是Nb、V和Ti，其作用是细化晶粒与沉淀强化.与Nb和V微合金化相比，Ti微合金化的应用较少，其主要原因是由于Ti的性质活泼以及析出对温度和冷却速度较敏感.但随着冶金工艺控制水平的提高，Ti微合金化钢存在的问题有望得到解决.比较Nb，V和Ti这3种微合金元素，目前在市场上铌铁和钒铁的价格比钛铁贵10倍以上，其次我国氧化钛的储量为6.3×108ton，几乎占世界总储量的45.6%，资源非常丰富［6］.Ti除了能形成稳定的氮、碳化物而阻止奥氏体晶粒的长大，从而改善材料的焊接性能外，还能使钢中的硫化物变性，从而改善材料的纵横方向上性能的差异;Ti含量较高(质量分数＞0.04%)时，采用TMCP工艺时能形成细小弥散的TiC粒子，起到析出强化的作用［7］.考虑到资源、生产成本和企业的经济效益，生产钛微合金化钢有更低的成本，这对于提高我国钢铁行业的竞争力具有十分重要的意义.

结合前期的相关研究，设计了一种Ti微合金化高强度热轧带钢，通过改变控轧控冷工艺参数，改变钢的相变产物类型和比例以及控制析出物的量等，从而改善钢的性能［8］.卷取温度是获得贝氏体组织最为关键的工艺参数之一，因此本文主要研究卷取温度对钢组织性能的影响，探讨钛微合金化钢获得高强度的机制，从而确定最佳的生产工艺.

1 实验

实验用钢是在北京科技大学高效轧制国家工程研究中心50 kg真空感应炉上冶炼的，其主要成分如表1所示.从实验室真空冶炼的钢坯上取样，加工成 Φ4 mm×10 mm的热模拟试样，在GLEEBLE 3500热模拟试验机上测定实验钢的静态CCT曲线.

表1 实验钢的化学成分(质量分数/%)

实验方案如下:将试样以10℃/s加热到 950 ℃，保温5 min 后分别以0.2、0.5、2、5、10、20、30、50、80 ℃ /s冷却到200 ℃以下，结合试样的金相照片画出CCT曲线，如图1所示.

由图1可见，实验钢静态CCT曲线由铁素体转变区和贝氏体转变区组成，整体呈扁平状，在较大冷却速度范围内即可获得贝氏体组织.

将尺寸为60 mm×80 mm×100 mm的热轧坯，在北京科技大学Φ350 mm四辊可逆轧机上，经6道次轧成6 mm厚的钢板，轧制道次为60 mm→41 mm→27 mm→17 mm→11 mm→8 mm→6 mm.根据实验钢的化学成分，确定加热温度为1 250℃，保温时间1.5 h，分两阶段控制轧制，参考实验钢的 CCT曲线，确定粗轧开轧温度为1 120℃.为了通过轧制道次之间的反复再结晶充分细化奥氏体晶粒，将再结晶区轧制温度定为1 000℃以上.精轧阶段的开轧温度设定为950℃以下，精轧压下率大于60%，终轧温度为800℃左右.随后，以15～20℃/s的冷速直接水冷到300、400和470℃，放入电阻炉中保温1 h后随炉冷至室温模拟卷取过程.

图1 实验钢静态CCT曲线

从轧后的钢板上切取金相样，沿着轧向研磨和抛光后，用体积分数4%的无水乙醇硝酸溶液侵蚀后，用扫描电镜对组织进行观察.按照GB/T 228—2002的要求，切取标距为50 mm的拉伸试样，用万能拉伸实验机以2 mm/min的拉伸速度在室温下拉伸.冲击为沿横向的尺寸为5 mm×10 mm×55 mm的夏比非标准试样，试验温度为-20℃.

在实验室制备碳萃取复型试样，观察实验钢中第二相粒子的析出情况，制备双喷减薄试样观察钢的微观精细结构.碳萃取复型试样制备过程为:在经过研磨抛光及用体积分数为4%的硝酸酒精溶液侵蚀后的试样表面沉积一层碳膜，然后将碳膜划分成3 mm×3 mm的网格后放入体积分数为10%的硝酸酒精中侵蚀，最后待碳膜鼓起脱落后，用铜网捞取，放入去离子水中清洗后用铜网捞取沥干即可.双喷减薄试样的制备过程为:将试样机械减薄至60 μm的薄片，将其放在直径3 mm的打孔机上冲下圆片，最后电解双喷至穿孔即可.

2 结果与讨论

2.1 实验钢的力学性能

实验钢在不同卷取温度下的力学性能如表2所示，其中:Rp0.2为屈服强度;Rm为抗拉强度;A为延伸率;Akv为冲击功.卷取温度对实验钢力学性能的影响如图2所示.在实验钢所研究的卷取温度范围内，实验钢的抗拉强度和屈服强度随着卷取温度的升高呈先下降再上升的趋势，延伸率呈先上升再下降的趋势，如表2及图2所示.由此可见，卷取温度对实验钢的力学性能具有很大的影响.

表2 实验钢的力学性能

图2 卷取温度对实验钢力学性能的影响

从表2可以看出:实验钢在300℃卷取时，屈服强度最高，达735 MPa，抗拉强度为840 MPa，延伸率只有14.7%;当卷取温度升高到400℃时，实验钢的屈服强度和抗拉强度下降明显，分别降到675和790 MPa，屈服强度和抗拉强度分别下降了60和50 MPa，但延伸率有明显的升高，达到了19.6%;与400℃卷取相比，当卷取温度升高到470℃时，实验钢的屈服强度达到700 MPa，升高了25 MPa，抗拉强度达到了865 MPa，提高了75 MPa，且其抗拉强度最高，比300℃卷取时升高了25 MPa，延伸率为18.9%.由表2还可见:实验钢的屈强比都被控制在了0.9以下，这保证了材料在使用过程中更为安全;实验钢在(-20℃)条件下的冲击功都大于100 J/cm2，表现出了优良的低温韧性，如表2所示.

2.2 实验钢的微观组织

图3给出了不同卷取温度下实验钢在扫描电镜下的显微组织照片.如图3(a)所示，在300℃卷取时，实验钢主要由板条贝氏体和粒状贝氏体组成的混合组织，其中板条贝氏体的板条间有残余奥氏体薄膜存在，有的薄膜呈块状，有的薄膜呈长条状;马氏体-奥氏体(M-A岛)的形成是因为在贝氏体转变过程中，碳原子不断地从贝氏体基体向奥氏体中扩散，使得剩余奥氏体内逐渐富碳，但岛内的碳含量富集程度尚达不到能析出碳化物的水平，故成为富碳奥氏体岛，在冷却过程中一部分将转变成马氏体，即M-A岛状组织［9］;图3中箭头所指的组织为M-A岛状组织，在400℃与470℃卷取时，实验钢的组织主要为粒状贝氏体，卷取温度为470℃时M-A岛的数量比400℃卷取时多，大小参差不一，分布不均匀，形态主要是粒状、块状和长条状，而卷取温度为400℃时M-A岛的分布更加弥散，尺寸更加细小，如图3(b)和(c)所示.

图3 实验钢在不同卷取温度时的显微组织

为了说明实验钢力学性能变化的原因，利用透射电镜(TEM)观察了300和470℃卷取时实验钢的精细组织结构，如图4所示.300℃卷取时实验钢主要为板条贝氏体和粒状贝氏体组成的混合组织，板条贝氏体转变发生在贝氏体转变区的较低温度区，是切变和扩散混合型转变，铁素体呈板条状平行排列，形成板条束，板条间为小角度晶界，板条束间为大角度晶界［9］.300℃卷取时实验钢组织的精细结构为板条状，板条界清晰可见，板条间分布着薄膜状或针状的M-A组元，板条宽度为0.2～0.5 μm，铁素体板条内存在很高的位错密度，如图4(a)所示.470℃卷取时实验钢的组织主要为粒状贝氏体，粒状贝氏体转变区比上贝氏体转变温度稍高，也是切边和扩散型的转变.由图4(b)所示，470℃形成的粒状贝氏体有两种形态，第1种是在板条铁素体内存在M-A组织，由于同一板条束中的板条间为小角度晶界，对侵蚀不敏感，板条界不清晰，因而在光学显微镜下粒状贝氏体铁素体为块状，需借助投射电镜分辨;第2种为在铁素体基体内或边界存在M-A岛状组织，在光学显微镜下，M-A物质为粒状，在SEM或TEM下，M-A呈块状或条状.与300℃卷取时形成的板条相比，470℃卷取时的板条大小不一，板条边界不平直，板条最大宽度达到了0.7 μm左右，板条内也分布着大量位错，如图4(b)所示.

图4 实验钢在不同卷取温度时的TEM形貌

2.3 实验钢中析出物分析

卷取温度是热轧带钢获得贝氏体组织最为关键的工艺参数之一，不同温度卷取时，试验钢的力学性能不同.同400和470℃卷取相比，由于在较低的300℃卷取时将更多的位错缺陷保留在基体中，同时低温减慢了碳及合金元素的扩散速度，易于形成长宽比较大的板条贝氏体，这将大幅度地提高强度.由于板条内位错密度大，不利于变形中的运动，导致了钢塑性降低，因此实验钢在300℃卷取时的强度比在400和470℃卷取时高，延伸率低，这与图2中的数据规律是一致的.

实验钢在400和470℃卷取时所形成的都是粒状贝氏体组织，当加速冷却终止温度较高时，由于碳的扩散速度较快，形成的M-A组织数量较多、尺寸较大，当加速冷却的终止温度较低时，所形成的M-A岛尺寸更加细小、分布更加弥散，如图3(b)和(c)所示.有研究表明［9］，当 M-A 组织数量少、尺寸小以及分布均匀、形态趋于球状时对力学性能有利，而长条状的或带有尖角的M-A组织对性能不利，本实验中400℃卷取时M-A岛比470℃时的更加细小，然而其强度却比470℃卷取时低，这主要是和微合金元素Nb与Ti的析出有关.利用碳膜萃取法对实验钢在400和470℃卷取时试样中析出物的结构作了分析，如图5所示.400℃卷取时析出物尺寸分布在80～150 nm，形状主要是方形的，如图5(a)所示.

图5 实验钢在不同卷取温度时的析出物形貌和能谱

对图5(a)中箭头所指的粒子进行能谱分析，结果表明该析出粒子主要是Nb和Ti复合碳氮化物粒子，并且以Ti的析出为主，如图5(b)所示.因Nb(C，N)和Ti(C，N)在室温下的晶格常数比较接近，在整个固态范围内均可完全互溶，故图5(a)中箭头所指粒子可认为是复合析出的(Nb，Ti)(N，C)粒子.470℃卷取后的析出粒子形貌如图5(c)所示，析出粒子的数量更多，除了尺寸较大的 (Nb，Ti)(N，C)析出物外，还出现了球状或近似球状析出物，其尺寸在几十个纳米.对图5(c)中箭头所指的近似球形析出物进行能谱分析如图5(d)所示，结果表明这些析出物主要也是(Nb，Ti)(N，C)粒子，其中 Nb的比重有所增加.由于470℃卷取时析出的(Nb，Ti)(N，C)粒子比400℃时的数量更多，因此其析出强化作用更大，所以实验钢在470℃卷取时所获得的强度比400℃时的大.有研究表明，M/A岛的形态和数量对冲击韧性有较大的影响［10］.当M/A岛较粗大时，相界面可因塑变诱发出断裂的核心，在外力的作用下裂纹得以迅速扩展，导致韧性恶化［11］，因此470℃卷取时的冲击功的值比400℃卷取时降低了32 J/cm2.

3 结论

1)实验钢在终轧后以15～20℃/s的冷速冷却到不同温度卷取将得到不同的组织:卷取温度为300℃时得到板条贝氏体和粒状贝氏体的混合组织，卷取温度为400和470℃时得到粒状贝氏体组织.

2)实验钢在470℃卷取时屈服强度和抗拉强度分别为700 MPa和865 MPa，延伸率达到了18.9%，具有最好的综合力学性能，满足了国标对Q690的性能要求.

3)随着卷取温度的升高，实验钢的强度呈现出先下降再升高的趋势，延伸率呈现出先升高再下降的趋势，力学性能变化的原因主要和贝氏体组织的类型、M-A岛的尺寸和形态以及微合金元素Nb与Ti的析出强化作用有关.

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