Zn2+掺杂的TiP2O7基复合陶瓷的电性能*

陈昌梅,王洪涛,孙 林,乔 瑞,赵爱侠,刘 珍

(1.阜阳师范学院化学化工学院，安徽 阜阳 236041；2.安徽环境污染物降解与监测省级实验室，安徽 阜阳 236041)

Zn2+掺杂的TiP2O7基复合陶瓷的电性能*

陈昌梅1,2,王洪涛1,2,孙 林1,2,乔 瑞1,2,赵爱侠1,2,刘 珍1,2

(1.阜阳师范学院化学化工学院，安徽 阜阳 236041；2.安徽环境污染物降解与监测省级实验室，安徽 阜阳 236041)

以氧化锌、二氧化钛和浓磷酸为基本原料，用传统的固相合成法合成了新型的固体电解质材料Zn2+掺杂的TiP2O7-TiO2复合陶瓷(摩尔分数5% Zn2+)，对合成的复合陶瓷进行红外光谱、激光粒度仪器测定，并且测定了电导率随实验条件的变化规律.红外结果表明，在样品的结构式中存在钛氧键、磷氧键等，激光粒度测试表面在一定范围内粒径分布集中.电导率测试结果表明，在100～300 ℃内，电导率随着温度的升高而增大，300 ℃时达到最大值4.3×10-3S·cm-1.

焦磷酸；复合陶瓷；电导率；电解质

1 实验部分

1.1样品制备

图1 复合陶瓷的制备流程

用固相法合成Zn2+掺杂的TiP2O7-TiO2复合陶瓷(5 mol% Zn2+).分别称量所需量的氧化锌、二氧化钛与淀粉充分混合，用无水乙醇为介质进行湿式研磨约15 min，再经行星式球磨机球磨约6 h后，用红外灯照射烘干.将粉末称量后进行压片，在1 000 ℃保温2 h，得到具有一定孔隙的TiO2.将其浸泡在85%H3PO4中1 d，再于马弗炉中加热至600 ℃保温1 h，得到Zn2+掺杂的TiP2O7-TiO2复合陶瓷(5 mol% Zn2+).复合陶瓷的制备如图1所示.

1.2样品的表征及中温电性能测试

取少量样品用WQF-510型傅里叶变换红外光谱仪对样品在常温进行分析，得到关于样品的红外光谱图.使用美国布鲁克海文仪器公司生产的90Plus激光粒度仪进行复合陶瓷的晶粒粒径测试.将得到Zn2+掺杂的TiP2O7-TiO2复合陶瓷取出，用砂纸磨到厚度为0.2 mm，正反面均画直径为8 mm的圆，并均匀涂上银钯浆料，在红外灯下干燥约 15 min，用于电性能测试.用CHI600E系列电化学分析仪/工作站测定样品在不同温度下的阻抗谱，测试温度区间为100～300 ℃.

2 结果与讨论

2.1红外光谱及激光粒度分析

图2 复合陶瓷的红外光谱

2.2电导率测定分析

经CHI600E系列电化学分析仪/工作站分析，得出复合陶瓷在干燥空气气氛下的电导率变化图如图3所示.由图3可看出，在样品测试温度为100～300 ℃，样品的电导率随着温度升高而逐渐升高[4]，当温度达到300 ℃时，电导率达到最大值，为4.3×10-3S·cm-1.Zn2+掺杂的TiP2O7-TiO2复合陶瓷电导率低于SnP2O7-SnO2复合陶瓷[9-12]；这可能由于初次烧结温度过高，导致孔隙少及缺少连贯性，使多孔性底物不能充分与磷酸反应.这可以通过降低烧结温度、增加造孔剂含量等措施加以改进.

复合陶瓷随温度改变，分别在175，225 ℃得到的交流阻抗谱如图4所示.由图4可看出，当温度升高时，R(225 ℃)R(175 ℃).本体电阻R可从半圆与水平轴的高频交点读出.由图4可知，温度的增加可导致极化阻抗及电解质阻抗明显下降.

图3 干燥空气气氛下100～300 ℃的电导率曲线

图4 175，225 ℃温度下交流阻抗谱图

3 结论

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(责任编辑 向阳洁)

ElectricalConductionofZn2+-DopedTiP2O7BasedCompositeCeramic

CHEN Changmei1,2,WANG Hongtao1,2,SUN Lin1,2,QIAO Rui1,2, ZHAO Aixia1,2,LIU Zhen1,2

(1.College of Chemistry and Chemical Engineering,Fuyang Teachers’ College,Fuyang 236041, Anhui China;2.Anhui Provincial Key Laboratory for Degradation and Monitoring of Pollution of the Environment,Fuyang 236041,Anhui China)

pyrophosphate;composite ceramic;conductivity;electrolyte

1007-2985(2014)06-0083-04

2014-05-23

国家自然科学基金青年项目(21302019，51402052)；安徽高校省级自然科学研究项目(KJ2013B193)；安徽省省级机构校级委托专项研究项目(2014HJJC01ZD)

王洪涛(1979—)，男，安徽亳州人，阜阳师范学院化学化工学院副教授，博士，主要从事电化学和材料化学研究；E-mail hongtaoking3@126.com.

TQ133.3；O614.33

B

10.3969/j.issn.1007-2985.2014.06.020