合成催化剂的装填和卸载

杨秀丽(山东兖矿国宏化工有限公司)

引言：

催化剂装填好坏对催化剂床层气流的均匀分布，催化剂效能的有效发挥，及今后甲醇合成系统的正常生产，节能降耗乃至延长催化剂的使用寿命都会带来直接影响。催化剂经过使用后，原油会带入大量的硫化物质，如硫化亚铁；在遇到空气后会产生自燃，所以在卸出前需要进行钝化处理，以降低危险性。

一、催化剂的装填

1.准备工作

催化剂提前运至现场，按要求摆放整齐，用叉车卸车，按种类摆好并用帆布盖好。严禁坠落碰撞。现场堆放催化剂要做好防雨防潮准备。

合成触媒和惰性球运到现场后，首先要将催化剂过筛一遍。同时装填触媒用的工具准备齐全，包括专用工作服、手套、雨靴、防风镜、长管呼吸器、防尘面具、安全行灯、帆布、帆布管、木锤、木塞、木锨、铅垂（长度大于7000毫米）筛子、漏斗、压差计、真空泵、吊车、木板若干。同时测定催化剂的实际堆比重，并取平均值。

打开合成塔的上封头，进行自然通风，联系取样分析直至分析结果中氧含量大于20%。将合成塔清理干净，卸料口复位。在天气状况良好时进行催化剂的装填。

2.催化剂的装填

由合成塔气体出口进入催化剂筐，经侧人孔进入下封头底部，先从支撑架上侧孔装填直径为10毫米和25毫米的氧化铝球。利用不锈钢丝网封侧人孔，通过支撑架上人孔继续装填Φ10和Φ25的氧化铝球直至与圆锥支撑体人孔口齐平。对催化剂进行平整后，封上人孔。

安排作业人员进入合成塔上封头孔，装填直径为10毫米的氧化铝球，确保均匀分布。利用铅垂绳在多个方位测量铅球的装填高度，使氧化铝球刚好进入到下管口内。氧化铝球装填完成后，开始向管内装填催化剂，分布均匀的填实、填满。

管内装满催化剂后，开始在管板表面上装堆催化剂，高度为700mm，而后用木板将表面铺平，并采取保护措施，用合金管将网孔为Φ3mm的金属不锈钢丝网固定在催化剂的上面，金属不锈钢丝网上继续铺Φ10的氧化铝球。

催化剂装填完毕后，为防止催化剂返潮和有毒气体污染，立即封上人孔和进气口，封装完毕后进行催化剂粉末的吹除。

典型的装填速度约为2～2.5 m3/20～25min，装填速度太快会造成催化剂装填密度过小，同时会产生大量静电。

3.催化剂装填注意事项

在催化剂搬运过程中严禁摔打和滚动催化剂桶。安排指定人员负责开桶、核对催化剂型号以及数量。催化剂装填前必须除去运输过程中产生的少量粉末与碎片，可以选择用Φ3mm筛子过滤。

催化剂装填前，先打开合成塔的进料口及卸料口，检查塔内有无堵塞物，除去合成塔内的各种杂质以及铁锈，确保无遗落在工具在里面。

计量人员应当准确记录催化剂和氧化铝球的装填量，并及时与装填人员进行核对。装填人员在入合成塔前应确保已将随身物品掏出，防止其落入合成塔内，人员入塔后应在催化剂的上面铺垫木板，严禁直接在催化剂上踩踏和行走。

如遇雨、雪等天气变化时，应立即停止装填工作，用防雨布将合成塔口封好，将未装完的催化剂及时放入催化剂桶中密封保存，搬至室内储存。

在催化剂装填过程中要确保安全第一的原则。现场人员必须配戴安全帽，高处作业人员要系好安全带，佩戴好劳动防护用品。同时吊装架下严禁站人。

4.催化剂层粉末的吹除

将合成塔的出口作为吹除口，拆开，并在出口管道的法兰前加挡板。将压缩机通入氮气，保持气量大、压力低的原则对合成塔进行吹除，直至吹除出的气体中无粉尘为止，停止吹除。吹除过程中，吹除口处严禁站人。吹除完毕后将合成塔出口重新回装。

二、触媒钝化

1.准备工作

分析具备30分钟分析一次的条件。详细对合成系统设备、阀门、取样点做全面检查。现场胶管备用。钝化用的氮气、仪表空气具备，放空阀控制系统压力。系统已将触媒床层温度降到100℃以下。 将来自外管的仪表空气盲板拆除。

2.钝化操作

启动压缩机，系统开始用氮气置换，分析塔出入口可燃物（CO，H2,CH4，）≤0.5%为合格。系统置换合格后，系统压力冲至0.4M pa。稍开仪表空气阀向系统中配入仪表空气，同时注意塔温变化。

慢慢加入仪表空气，直到合成塔入口气体中O2含量为0.1%为止。由开始钝化直到入塔气中氧浓度为0.1%，维持3小时以上。然后经过7个小时左右的时间内，将入塔气的氧含量慢慢提高到1%，同时控制合成塔的出口温度不高于60℃，超过60℃时，必须将入塔气中的氧浓度降下来。

在3～4个小时内，将氧含量的浓度提至4%，并确保合成塔的出塔气温度在60℃以下，在此状态下，钝化2小时以上。逐步提高氧含量，当氧含量进出口分析均为20%时，继续钝化5小时，钝化结束。

钝化结束后，将系统内的气体全部置换为空气，维持2小时以上。停联合压缩机，停冷却水。将系统慢慢地泄至常压。

3.注意事项

钝化过程中，要严格按照钝化方案执行，防止钝化速度过快而造成催化剂烧结；若在操作过程中发生催化剂床层温度陡然升高的现象时，应立即关闭仪表空气的进口阀门，待温度回落至正常点后再进行催化剂的钝化操作。

塔出口分析可燃物（CO，H2,CH4）≤0.5%，确认合格后才准系统配氧。配氧钝化，必需小心谨慎，有专人负责指挥。如遇循环机故障停运后，应立即停止配氧，塔后放空，补充合格氮气。起始配氧时，由于催化剂活性较高，遇氧反应强烈，应严格控制起始配氧浓度和配氧速率。

三、卸触媒

1.准备工作

钝化工作完成后，将系统卸压至常压状态，排净合成塔汽包以及壳程内的锅炉水。拆开合成塔上、下人孔，解开出口管道的连接法兰，取下弯管，联系电工将合成塔上、下人孔处均接好安全灯，通过上人孔处检查触媒的下降情况，并及时作好记录。从合成塔的顶部通入少量氮气对合成塔进行置换。

现场人员做好准备工作，配备好消防器材，佩戴好劳保用品，准备齐全卸载触媒用的工具。

2.卸触媒

将收集器放在合成塔底部一个卸料口处，慢慢地拧下卸料盖的螺丝，流出的惰性球装入收集器内，操作人员将其搬运到指定地点。按上述方法，取出另一个卸料口的惰性球。当无触媒流出时关闭卸料口法兰。在卸载过程中，触媒有燃烧现象时，用消防水浇灭。

打开合成塔上部人孔进行自然通风，取样分析，待合成塔内氧含量>20%后，由操作人员手持安全灯分别进入合成塔底部和顶部，确认管内触媒是否全部卸出，若有残留的触媒，将其清除干净。

触媒全部卸出后，合成塔进行自然通风，吹净塔内积存的灰尘。

总结

经过有序的工作顺序和安排，保证了催化剂装填的质量，为合成塔的反应奠定了良好的基础。通过钝化，在卸载催化剂时有效防止了安全事故的发生。

王庚妮，徐学文，刘庆国.延长甲醇合成催化剂的使用寿命，氮肥技术.