一种清洁压裂液的室内性能评价

黄 玮，胡良培，刘芷君，张春雪，徐 磊，丛玉凤(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺 113001)

一种清洁压裂液的室内性能评价

黄 玮，胡良培，刘芷君，张春雪，徐 磊，丛玉凤
(辽宁石油化工大学化学化工与环境学部，辽宁抚顺 113001)

选出一种由长链烷基季铵盐与烷基磺酸盐复配的黏弹性表面活性剂作为清洁压裂液的稠化剂，并以此表面活性剂为主剂；向其中添加黏土稳定剂等其它添加剂，并通过单因素分析和正交实验方法，优选出新型清洁压裂液体系的配方；对其抗温性能、耐剪切性能、悬砂性能、破胶性能及黏弹性进行了室内分析。结果表明,该清洁压裂液体系具有良好的抗温稳定性，耐剪切能力强，悬砂性能好，破胶完全，破胶后残渣量较少，并且配制简单。

清洁压裂液；表面活性剂；悬砂性；黏弹性

压裂液性能是压裂增产技术的关键影响因素之一，其对于延长地层中新造的裂缝长度与宽度、携带支撑剂以及整个裂缝中输送并传递压力发挥了至关重要的作用，而且压裂增产作业过程当中，油气井的增产效率及施工的成功率都与压裂液的性能息息相关。自20世纪90年代末，斯伦贝谢公司研发具有黏弹性的表面活性剂压裂液体系并在油气田现场作业中应用成功，开辟了清洁压裂液体系的先河，由此掀起了一股研究热潮[1]。由于具有黏弹性的表面活性剂在溶液中能形成具有一定黏度的彼此缠绕的蠕虫状胶束，而这种胶束，会随着表面活性剂浓度的增大，尤其在水溶液中亲油基疏水作用下自动相互缠绕而形成具有三维空间的网状结构，从而构成一种具有高黏弹性和抗剪切型的黏弹体溶液，使得体系符合了压裂液的性能[2-3]。这种清洁压裂液体系不仅降低了压裂作业难度，减少了添加剂种类，配制工艺流程简单，压裂液流变性能稳定，携砂能力强，而且对油气藏储层的伤害小[4-6]。本实验根据清洁压裂液的成胶机理和流变特性[7-9]，自配优选的黏弹性表面活性剂(VES)压裂液进行了室内研究，并对其抗温性能、耐剪切性能、悬砂性能、破胶性能及黏弹性进行了分析。

1 实验部分

1.1 试剂及仪器

十八烷基三甲基氯化铵，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；氯化钾，分析纯，沈阳化学试剂厂；异丙醇、十二烷基苯磺酸钠、油酸，分析纯，天津市光复精细化工研究所。

NDJ-79旋转黏度计，上海平轩科学仪器有限公司；YXS数显超级恒温水浴，鄄城华鲁电热仪器有限公司；ES-200A分析天平，沈阳市龙腾电子称量仪器有限公司；Hakee RS-300流变仪，Thermo Electron Corporation Material Characterization Business International/Germany；DJ-1型精密电动搅拌器，金坛市大地自动化仪器厂。

1.2 实验方法

实验采用L9(33)正交实验分析各因素对清洁压裂液体系表观黏度的影响，得到配制清洁压裂液的最佳方案，其中表面活性剂的质量分数(A)、黏土稳定剂KCl的质量分数(B)及有机盐的质量分数(C)为实验的3个因素，反应温度在80 ℃。表1为正交实验因素与水平设置。

表1 正交实验因素与水平设置Table 1 Setting of the orthogonal experiment factor and levels

2 结果与讨论

2.1 正交实验结果

正交实验结果见表2，利用极差分析法分析各因素对压裂液黏度的影响程度，结果见表3。

表2 L9(33)正交实验方案Table 2 Orthogonal test scheme

表3 正交实验数据极差分析结果Table 3 The range analysis result about orthogonal test data

极差值越大与之相对应的这种因素对目标产物黏度的影响越大，反之越小。由表3可以看出，3种因素对压裂液黏度的影响程度依次为:A>B>C，即VES的质量分数>KCl的质量分数>有机盐的质量分数。可以看出虽然表面活性剂的添加量相对于整个压裂液体系来说微乎其微，但是对压裂液体系的表观黏度的影响是比较大的，其次就是无机盐KCl的质量分数，这两种添加剂的质量分数直接影响整个体系的性能。综合以上评论，本实验中压裂液主要添加剂的优化配方为A3B2C2。

2.2 压裂液的配方

通过正交实验方法，对实验因素的各个水平进行优化分析，得出实验室自配的VES清洁压裂液的配比(质量分数)为:5.5%VES+4.0%有机盐+3.0%黏土稳定剂+1%其它助剂，pH在8.0左右，室温条件下外观呈乳白色黏稠状流体，温度升高后为无色透明状。

2.3 性能评价

根据我国对油田石油化学品的行业通用技术SY/T 6376—2008《压裂液通用技术条件》[10]以及评价标准SY/T 5107—2005《水基压裂液性能评价方法》[11]对清洁压裂液进行抗温耐剪切性、破胶性能及流变性等基本性能进行室内分析评价。

2.3.1 黏温特性和耐剪切性能 实验考察压裂液的黏度随温度的变化，结果见图1。考察压裂液的抗剪切性能，结果见图2。

图1 清洁压裂液的黏度随温度的变化曲线

Fig.1Theviscositytemperaturecurveof
cleanfracturingfluid

图2 清洁压裂液的抗剪切曲线

Fig.2Shearresistancecurveofcleanfracturingfluid

从图1和图2中可以看出，由于温度的不断上升，压裂液体系黏度逐渐下降，这是由于随着温度的升高清洁压裂液体系内的表面活性剂所构造的三维空间的网状结构的稳定性开始改变，温度升高，离子布朗运动剧烈，胶束离子运动也随着加强，空间结构受到动摇。当温度达到预先设定的温度时，继续保持剪切，体系黏度不再发生大的变化，可能的主要原因是由于表面活性剂在压裂液体系中形成的三维空间网状结构在不断的毁坏和重组，最终达到了一种动态平衡。压裂液的表观黏度不再随着剪切时间的增加而出现大的变化，在一个小的范围内保持恒定。由此可以得出在90 ℃时，该体系拥有稳定而又优良的抗剪切性能。

2.3.2 悬砂性 实验对压裂液的悬砂性进行分析，结果见表4。

表4 VES清洁压裂液在不同温度下的沉降速度Table 4 The sedimentation velocity of VES clean fracturing fluid at different temperatures

从表4中可以看出，在一定范围内随着温度的上升，黏度逐渐减小，沉降速度也减小，说明压裂液的悬砂能力与其黏度的确存在密不可分的关系:表观黏度越大，自由沉降速度越小，压裂液体系的悬砂能力越强。由表4数据可以看出，该压裂液体系的悬砂能力较强。

2.3.3 破胶性 将压裂液分别与柴油、乙醇及自来水以体积比1∶1混合，搅拌均匀后，在水浴锅中恒温静置，考察压裂液的破胶性，结果见表5。从表5中看到，该清洁压裂液与柴油、乙醇及自来水的破胶时间都比较短，破胶后黏度都比较小，而且破胶后无残渣。

表5 清洁压裂液体系的破胶性能Table 5 Gel breaking performance of VES clean fracturing fluid system

2.3.4 黏弹性 物质的黏弹性是在受到外力作用时而体现出的黏性和弹性等两面性质[12]。储能模数G′是衡量弹性的尺度，与之相反衡量黏性的一个尺度是耗能模数G″。我国对压裂液体系的要求标准为:储能模量G′≥2.0 Pa，耗能模量G″≥0.3 Pa。Hoffmann等人提出一种判断溶液黏弹性的方法:在0.1～10 Hz内G′>G″并且满足G′>0.1 Pa，就认为在特定温度下具有黏弹性[13]。实验考察压裂液的黏弹性，结果见表6。

由表6可以看出，该压裂液体系在不同温度条件下，储能模量远高于耗能模量。通过两组温度下的数据对比，说明该压裂液体系具有黏弹性并且以弹性为主，具有良好的携砂性能，足够满足压裂施工对携砂能力的要求。

表6 VES清洁压裂液在不同温度下的黏弹性Table 6 The viscoelastic performance of VES clean fracturing fluid at different temperatures

3 结论

(1)清洁压裂液配方的正交实验优化条件为:十八烷基三甲基季铵盐的质量分数为5.5%，有机盐十二烷基硫酸钠的质量分数为4.0%，黏土稳定剂KCl的质量分数为3.0%，其它助剂的质量分数为1.0%。

(2)优化出的清洁压裂液体系拥有稳定的耐温性能和优异的抗剪切能力，在90 ℃下，能保持一定的黏弹性能；并且具有很好的悬砂性能与破胶性，而且破胶后的溶液的黏度非常小，不含有固体残渣，可以顺利的返排出地层，压裂残液不会对地层造成损伤。

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(编辑 闫玉玲)

Laboratory Performance Analysis of Clean Fracturing Fluid

Huang Wei，Hu Liangpei，Liu Zhijun，Zhang Chunxue，Xu Lei，Cong Yufeng
(CollegeofChemistry，ChemicalEngineeringandEnvironmentalEngineering，LiaoningShihuaUniversity，FushunLiaoning113001，China)

A viscoelastic surfactant which contained a long chain alkyl quaternary ammonium compound with a kind of alkyl sulfosalt as the thickening agent of clean fracturing fluid was selected.Then this surface active agent was used as main agent, clay stabilizer and others additives were added.The formulation of new clean fracturing fluid was obtained through single factor analysis and orthogonal test method.The temperature resistance, shear resistance, sand-suspend, gel breaking and viscoelastic performance were analyzed in the laboratory.The results showed that the clean fracturing fluid system had good temperature stability, strong shear resistance, good sand-suspend performance, and the residue and viscosity of the system after gel breaking were at a low level, which can be easy prepared.

Clean fracturing fluid; Surfactant; Sand-suspend performance; Viscoelasticity

1006-396X(2014)06-0072-04

2014-05-25

:2014-07-28

辽宁省教育厅资助项目(PYF 149)。

黄玮(1962-)，男，博士,教授，从事石油化学品的研制与开发;E-mail:Huangwei6210@163.com。

TE357.1+2

: A

10.3969/j.issn.1006-396X.2014.06.015