云南某褐铁矿直接还原—弱磁选试验

王传龙 杨慧芬 蒋蓓萍 张金龙 陆琳斐

(1.北京科技大学土木与环境工程学院，北京 100083；2.金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京 100083)

云南某褐铁矿直接还原—弱磁选试验

王传龙1,2杨慧芬1,2蒋蓓萍1,2张金龙1,2陆琳斐1,2

(1.北京科技大学土木与环境工程学院，北京 100083；2.金属矿山高效开采与安全教育部重点实验室，北京 100083)

为确定云南某低品位难选褐铁矿的开发利用方案，对有代表性矿样进行了直接还原—弱磁选试验。结果表明：在试样、褐煤、CaO质量比为100∶20∶15，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为50 min，一段磨矿细度为-0.045 mm占86.66%，一段弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，二段磨矿细度为-0.045 mm占99.73%，二段弱磁选磁场强度为111.46 kA/m条件下，可获得铁品位为93.17%、铁回收率为88.43%的金属铁粉。对试验确定条件下焙烧产物的XRD和SEM分析表明，铁矿物被直接还原成了颗粒饱满、形状规则的单质铁，粒径大多在50 μm左右，与脉石的界面清晰，为磨矿过程中较好地实现铁颗粒与脉石矿物的解离创造了条件。对最终金属铁粉的主要化学成分分析表明，该金属铁粉杂质含量低，满足炼钢质量要求。

低品位难选褐铁矿 直接还原 弱磁选 金属铁

我国铁矿石资源较贫乏，尤其是高品质、易选铁矿石资源更是如此。根据近年相关部门发布的消息，我国铁矿石对外依存度达到50%以上[1]，这已成为我国钢铁工业发展的重大隐患。因此，加大国内铁矿石资源的开发力度对保障行业发展安全具有重要意义。从国内铁矿石资源的开发状况看，当务之急是提升我国难选矿选矿技术,实现难选矿的规模化开发。

我国拥有多达10余亿t的低品位难选褐铁矿石资源待开发，其开发利用难点主要体现在磨矿过程中易泥化，铁矿物比磁化系数低、难与共生的脉石分离等方面[2-3]。因此，开展低品位难选褐铁矿的高效选矿技术研究，对提高国内铁矿石资源利用率、促进钢铁企业稳定发展具有现实意义。

褐铁矿中富含结晶水，理论铁品位较低，采用物理选矿方法很难获得铁品位达60%的铁精矿。褐铁矿的还原焙烧一方面可通过较大的烧损实现焙烧产物铁品位的显著提高；另一方面，弱磁性铁矿物的还原可生成强磁性铁矿物，有利于改善分选指标[4]。国内外开展褐铁矿直接还原—弱磁选工艺研究多年，成果相当丰硕[5-12]。

为确定云南某难选褐铁矿石的开发利用方案，对有代表性矿样进行了直接还原—弱磁选试验研究。

1 试验原料与试验方法

1.1 试样原料

1.1.1 试 样

试验用矿样取自云南某地，主要铁矿物褐铁矿呈微细粒嵌布，绝大多数与脉石共生，且共生关系密切，部分呈细针状、纤细状或集合体存在，磁铁矿含量极低；脉石矿物主要为石英和其他黏土类矿物。试样直接磨矿，泥化现象严重，分选效果较差。试样主要化学成分分析结果见表1，铁物相分析结果见表2。

表1 试样主要化学成分分析结果

Table 1 Main chemical composition of the sample %

表2 试样铁物相分析结果

Table 2 Iron phase analysis of the sample %

由表1、表2可见，试样中有回收价值的元素为铁，主要以褐铁矿形式存在，占总铁量的97.21%。

1.1.2 还原剂

试验用还原剂为广西天脊褐煤，其工业分析结果见表3。

表3 褐煤工业分析结果

Table 3 Industry index analysis of lignite %

1.1.3 助熔剂

试验用助熔剂CaO为分析纯，白色粉末状。

1.2 试验方法

将碎至2～0 mm的试样与粒度为2～0 mm的褐煤粉及助熔剂按一定比例(均为与试样的质量比)混匀，加入带盖石墨坩埚中，待CD-1 400X型马弗炉内温度达到设定温度后将装有反应物的坩埚放入炉内反应一定时间，焙烧产物经水淬冷却后烘干，用RK/BR三辊四筒智能棒磨机磨矿、CXG-90A型磁选管弱磁选，对焙烧产物进行显微结构观察和XRD分析，对金属铁粉进行主要化学成分分析。

2 试验结果与分析

2.1 焙烧条件试验

2.1.1 焙烧温度试验

焙烧温度试验的褐煤添加量为30%，CaO添加量为25%，焙烧时间为40 min，磨矿时间为15 min，弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，试验结果见图1。

图1 焙烧温度对试验指标的影响Fig.1 Effects of roasting temperature on experiment index■—品位；▲—回收率

由图1可以看出，焙烧温度升高，金属铁粉铁品位先上升后下降、铁回收率上升。综合考虑，确定焙烧温度为1 150 ℃。

2.1.2 褐煤用量试验

褐煤用量试验的CaO添加量为25%，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为40 min，磨矿时间为15 min，弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，试验结果见图2。

图2 褐煤用量对试验指标的影响Fig.2 Effects of lignite dosage on experiment index■—品位；▲—回收率

由图2可以看出，褐煤用量增加，金属铁粉铁品位下降、铁回收率先上升后下降。综合考虑，确定褐煤与试样的质量比为20%。

2.1.3 CaO用量试验

CaO用量试验的褐煤添加量为20%，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为40 min，磨矿时间为15 min，弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，试验结果见图3。

图3 CaO用量对试验指标的影响Fig.3 Effects of CaO dosage on experiment index■—品位；▲—回收率

由图3可以看出，CaO用量增加，金属铁粉铁品位下降、铁回收率上升。综合考虑，确定CaO与试样的质量比为15%。

2.1.4 焙烧时间试验

焙烧时间试验的褐煤添加量为20%，CaO添加量为15%，焙烧温度为1 150 ℃，磨矿时间为15 min，弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，试验结果见图4。

图4 焙烧时间对试验指标的影响Fig.4 Effects of length of roasting time on experiment index■—品位；▲—回收率

由图4可以看出，焙烧时间延长，金属铁粉铁品位和铁回收率均先上升后下降。因此，确定焙烧时间为50 min。

2.2 焙烧产物磨矿细度试验

大量的生产实践表明，对品位较低的铁矿石，在条件许可的情况下采用阶段磨选工艺有利于节能减排、降本增效。因此，对褐煤添加量为20%，CaO添加量为15%，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为50 min条件下的直接还原产物进行了2阶段磨选试验。

2.2.1 一段磨矿细度试验

焙烧产物一段磨矿细度试验的一段弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，金属铁粉1指标见图5。

图5 一段磨矿时间对金属铁粉1指标的影响Fig.5 Effects of length of first stage grinding time on metallic powder 1■—品位；▲—回收率

由图5可以看出，延长磨矿时间，金属铁粉1铁品位呈先快后慢的上升趋势，铁回收率先明显上升后微幅下降。从能抛早抛的角度考虑，确定一段磨矿时间为20 min，对应的磨矿细度为-0.045 mm占86.66%。

2.2.2 二段磨矿细度试验

二段磨矿细度试验以金属铁粉1为给矿，二段弱磁选磁场强度为111.46 kA/m，金属铁粉2指标见图6。

图6 二段磨矿时间对金属铁粉2指标的影响Fig.6 Effects of length of second stage grinding time on metallic powder 2■—品位；▲—回收率

由图6可以看出，延长二段磨矿时间，金属铁粉2铁品位先上升后下降，铁回收率下降。综合考虑，确定二段磨矿时间为20 min，对应的磨矿细度为-0.045 mm占99.73%，对应的金属铁粉2铁品位为93.17%、铁回收率为88.43%。

2.3 产品分析

褐煤、CaO添加量分别为20%、15%，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为50 min情况下焙烧产物的XRD和SEM分析结果分别见图7、图8，金属铁粉2主要化学成分分析结果见表4。

图7 焙烧产物的XRD图谱Fig.7 XRD pattern of roasted products◆—单质铁；□—石英

由图7可以看出，焙烧产物中主要以单质铁和石英为主，表明经直接还原焙烧，试样中的褐铁矿等铁矿物被还原成了单质铁。

图8中白色椭圆形金属铁颗粒粒径大多在50 μm左右，与脉石之间的界面较清晰，因而有利于磨矿过程中实现铁颗粒与脉石的解离，为获得较理想的分选指标创造了条件。

图8 焙烧产物的SEM照片Fig.8 SEM photograph of roasted product表4 金属铁粉2主要化学成分分析结果Table 4 Main chemical composition analysis

of metallic powder 2 %

比较表4与表1可以看出，试样经过直接还原—弱磁选，其中的铁得以显著富集，杂质含量显著下降，铁品位从36.57%提高到93.17%，SiO2、P、S等含量均较低，满足炼钢原料指标要求。

3 结 论

(1)采用直接还原—弱磁选工艺处理云南某低品位难选褐铁矿石，在褐煤、CaO添加量分别为20%、15%，焙烧温度为1 150 ℃，焙烧时间为50 min，一段磨矿时间为20 min(-0.045 mm占86.66%)，一段弱磁选磁场强度为199.04 kA/m，二段磨矿时间为20 min(-0.045 mm占99.73%)，二段弱磁选磁场强度为111.46 kA/m情况下，可获得铁品位为93.17%、铁回收率为88.43%的金属铁粉，该金属铁粉中有害杂质元素P、S含量较低，满足炼钢要求。

(2)在最佳焙烧条件下，试样中的铁矿物被直接还原成颗粒饱满、形状规则的单质铁，粒径大多在50 μm左右，与脉石的界面较清晰，这为磨矿过程中较好地实现铁颗粒与脉石矿物的解离创造了条件。

(3)直接还原—弱磁选工艺是处理该低品位难选褐铁矿石的高效工艺。

[1] 余永富，余侃萍，翁孝卿.我国难选铁矿石选矿技术进展[G]∥2011全国选矿学术高层论坛论文集.马鞍山:《金属矿山》杂志社，2011：1-4. Yu Yongfu，Yu Kanping，Weng Xiaoqing.Progress in China′s beneficiation technology for refractory iron ore[G]∥Proceedings of 2011 the National High-Level Forum Academic Dressing on Beneficiation.Maanshan：Metal Mine Magzine,2011:1-4.

[2] 孙炳泉.近年我国复杂难选铁矿石选矿技术进展[J].金属矿山，2006(3)：11-13. Sun Bingquan.Progress in China′s beneficiation technology for complex refractory iron ore[J].Metal Mine,2006(3)：11-13.

[3] 谢兴中，王毓华.褐铁矿选矿研究现状与思考[J].金属矿山，2010(1)：6-10. Xie Xingzhong，Wang Yuhua.Current situation and thinking of mineral processing technique on limonite ore[J].Metal Mine,2010(1)：6-10.

[4] 张宗旺，李 健，李 燕，等.国内难选铁矿的开发利用现状及发展[J].有色金属科学与工程，2012，3(1):72-77. Zhang Zongwang，Li Jian，Li Yan，et al.The development and utilization status of China′s refractory ore[J].Nonferrous Metals Science and Engineering,2012,3(1):72-77.

[5] Sen R，Mitra M K，Mukherjee S，et al.Effect of grading of chromite ores on the quality of briquettes[J].ISIJ Internation,2010,50(2)：200-206.

[6] Suzuki H，Mizoguchi H，Hayashi S.Influence of ore reducibility on reaction behavior of ore bed mixed with coal composite iron ore hot briquettes[J].ISIJ Internation,2011,51(8)：1255-1261.

[7] Jozwiak W K，Kaczmarek E，Maniecki T P，et al.Reduction behavior of iron oxides in hydrogen and carbon monoxide atmospheres[J].Applied Catalysis A-general,2007,326(1):17-27.

[8] 沈远海，罗仙平，冯晓双，等.铁坑褐铁矿石压球—磁化焙烧—弱磁选试验[J].金属矿山，2012(8)：48-51. Shen Yuanhai，Luo Xianping，Feng Xiaoshuang，et al.Experimental study on the beneficiation of Tiekeng limonite ore by ball-pressure pelletization-magnetization roasting-low intensity magnetic separation[J].Metal Mine，2012(8)：48-51.

[9] 张家友，周芳芳，傅杨荣，等.海南岛北部红土型褐铁矿开发问题探讨[J].金属矿山，2012(2)：162-165. Zhang Jiayou，Zhou Fangfang，Fu Yangrong，et al.Development issues study on lateritic limonite in North Hainan Island[J].Metal Mine，2012(2)：162-165.

[10] 戴惠新，余 力，赵 伟，等.云南某含磷赤褐铁矿选矿试验[J].金属矿山，2011(9)：113-115. Dai Huixin，Yu Li，Zhao Wei，et al.Experimental study on mineral processing technology of high phosphorous hematite-limonite ore in Yunnan province[J].Metal Mine，2011(9)：113-115.

[11] 秦晓萌，肖永忠，孙体昌，等.某难选铁矿石煤基直接还原—磁选试验研究[J].金属矿山，2010(6)：73-76. Qin Xiaomeng，Xiao Yongzhong，Sun Tichang，et al.Experiments on the coal-based direct reduction-magnetic separation of a refractory iron ore[J].Metal Mine，2010(6)：73-76.

[12] 孙体昌，秦晓萌，胡学平，等.低品位铁矿石直接还原过程铁颗粒生长和解离特性[J].北京科技大学学报，2011(9)：1048-1052. Sun Tichang，Qin Xiaomeng，Hu Xueping，et al.Grain growth and cleavage characteristics of metallic phase in direct reduction of a low-grade iron ore[J].Journal of University of Science and Technology Beijing,2011(9)：1048-1052.

(责任编辑 罗主平)

Experiments on Direct Reduction-Low Intensity Magnetic Separation of a Limonite in Yunnan Province

Wang Chuanlong1,2Yang Huifen1,2Jiang Beiping1,2Zhang Jinlong1,2Lu Linfei1,2

(1.SchoolofCivilandEnvironmentalEngineering，UniversityofScienceandTechnologyBeijing，Beijing100083，China；2.KeyLaboratoryofHigh-EfficientMiningandSafetyofMetalMines，MinistryofEducation，Beijing100083，China)

On the development and utilization of a low-grade refractory limonite in Yunnan province，direct reduction-low intensity magnetic separation experiments were carried out.The results showed that under the ore，coal，CaO mass ratie of 100∶20∶15，at the roasting temperature of 1 150 ℃ for 50 min，and primary grinding for 86.66% passing 0.045 mm，intensity for one-stage magnetic separation of 199.04 kA/m，two stage of grinding 99.73% passing 0.045 mm，intensity of second-stage magnetic separation at 111.46 kA/m，metallic iron powder with iron grade of 93.17% and recovery of 88.43% was obtained.X-ray diffraction and SEM analysis on the roasted products indicated that iron minerals were reduced into granular and regular elementary iron at 50 μm in diameter，and was easily to distinguish from gangues，thus providing possibilities to liberate from the gangue minerals.Chemical components analysis shows that the final iron products can satisfy the requirement for steel industry for low contents of impurities.

Low-grade refractory limonite，Direct reduction，Low intensity magnetic separation，Metallic iron

2014-02-24

王传龙 (1988—)，男，博士研究生。通讯作者 杨慧芬(1964—)，女，教授，博士。

TD925.7

A

1001-1250(2014)-05-074-04