应用ARL4460光电直读光谱仪分析高铜合金C19400中的铁、锌、磷元素

马桂炎

（中铝洛阳铜业有限公司检测中心，河南 洛阳 471039）

应用ARL4460光电直读光谱仪分析高铜合金C19400中的铁、锌、磷元素

马桂炎

（中铝洛阳铜业有限公司检测中心，河南 洛阳 471039）

铜合金C19400具有较高的强度和导电性，适合于对导电性和强度要求较高的场合。广泛应用于集成电路或分离元器件所需的引线框架。ARL4460光电直读光谱仪是笔者公司2008年引进分析铜合金的光电直读光谱仪，该仪器配置为铜基，光源条件适合高纯铜中痕量元素的分析，但对于铜合金中百分含量0.2%以上含量元素的分析，稳定性很差，为了进一步利用该仪器，经过多次试验后，查找原因，重新设置标准化样，重新选择分析线对及光源条件，绘制了C19400中Fe、Zn、P等元素的工作曲线，利用工作曲线，分析未知样品并与化学法进行比对，通过生产比对，证明该方法准确可靠，精密度高。实现了在该仪器上分析高铜合金的目的，为仪器的开发利用积累了宝贵的经验。

ARL4460光电直读光谱仪；C19400；快速分析

1 仪器及工作条件

1.1 瑞士ARL4460光电直读光谱仪

英国MP-2000型氩气净化机

1.2 工作条件

高纯氩，氩气纯度≥99.999% 氩气压力 0.25Mpa

室温18℃～28℃ 湿度＜75%

光源条件的选择：

分别选择针对Fe元素使用CuZnNi基体的光源条件CuGEN61:For Cu Without TRS diam 6，针对Zn、P等其他元素选用纯铜光源条件CUUPGEN For ultra&Pure。

表 1 仪器工作条件表

2 实验

2.1 样品的选择

国家标准样品C19400系列标样，块样1#-～～5#。用车床将块状样品车成光洁的表面，此表面为上电极，下电极为直径6mm的钨电极，极距3.0mm，用ARL4460光电直读光谱仪分析。

2.2 实验步骤

2.2.1 设置曲线标样，设置漂移校正样。

2.2.2 建立分析程序，建立未知样品分析任务，建立漂移校正样初始化任务。

建立分析程序时所选择的光源条件与标样和标准化样的光源条件一致。

2.2.3 建立漂移校正样漂移初始化任务，建立曲线标样测试任务，建立漂移校正样漂移校正任务。

2.2.4 漂移校正样初始化，测试曲线标样。

2.2.5 回归工作曲线，计算并储存曲线系数，储存曲线图形。

2.2.6 建立类型标准初始化任务和类型标准化样更新任务，并与分析程序关联。

2.2.7 建立C19400牌号分析任务，并与类型标准化样关联。

2.2.8 进行生产比对和精密度试验。

3 结果与讨论

3.1 分析元素与工作范围的设置

根据标样的含量范围设置曲线的工作线性范围

表 2 主要控制元素分析参数

3.2 标准化及标准化样的设置

标准化的目的就是修正仪器在中长期内发生的漂移，光谱仪建立了固定的分析曲线后，受温度、湿度以及仪器本身的变化等因素的影响，使曲线斜率或在坐标轴上的截距发生变化，或二者都发生变化，以至导致分析的准确度下降（可用类型校准样进行检验），因此需要进行漂移校正，使曲线恢复正常。进行样品测量时都要进行类型校准，来保证分析的准确性。由于仪器自带的标准化样已经快用完，并且有些元素的高标用这些标准化样不合适，因此我们重新设置了标准化样品，通过用新设置的标准化样品校准曲线，较好地满足了分析要求。分析线对所用的标准化样如表3。

表 3 分析线对标准化样表

3.3 分析条件的选择

原来用Fe8／Bg3分析线对及纯铜的光源条件进行工作曲线绘制后，Fe元素工作曲线线性较差，通过标样及试样比对发现误差较大，后来针对Fe元素我们用Fe7／Cu9分析线以及CuZnNi基体的光源条件CuGEN61：For Cu Without TRS diam 6进行工作曲线绘制，通过标样比对的结果与化学结果一致性良好。比对结果如下表：

表4 不同光源及不同分析线对条件下Fe元素分析结果与标样定值的比较

3.4 比对校核：

3.4.1 标样分析对照结果：取C19400系列标样进行分析，每个样品分析3次取平均值同化学定值比对。

表5 标样比对结果（%）

通过化学定值与本方法分析值比较，可看出分析结果一致性良好，分析方法可靠，准确度高。

表 6 试样校对结果对照

3.4.2 取炉后生产试样进行本方法分析值与化学分析值比对，结果稳定准确，可以确保分析方法的准确可靠。Fe、Zn、P的校对结果见表6。

从表中数据可看出分析结果一致性良好。该方法可靠，准确度高。

3.5 精密度

取已定值的C19400标样中3#标样进行精密度试验，分析11次，计算平均值、标准偏差和相对偏差，见表7。

表7 精密度试验 （%）

从表中数据可看出，各元素的RSD值均在0.3～1.20%之间，精密度非常好，完全满足标准要求.

4 结论

通过寻找合适的分析条件，实现了在ARL4460光电直读仪上分析铜合金中高含量元素的目标，并且该方法可替代MXF-2400荧光光谱仪分析C19400中的主成分元素，也可替代LAB S光电直读光谱仪对高铜合金C19400进行主成分及杂质元素分析的要求，对于一些不规则试样比如薄片、细棒样品荧光法无法分析，利用该法可以方便快速地分析。该分析方法简单、快速，精密度和准确度高，能够满足快速分析要求。

[1]徐秋心.实用发射光谱分析[M].西安：陕西师范大学出版社，1993.

[2]ARL直读光谱仪实用操作手册.

[3]ARL直读光谱仪培训资料.

TH744

A

1671-0037（2014）04-66-2

马桂炎（1972.11-），女，本科，工程师，研究方向：铜合金的光电直读分析、X射线荧光分析应用研究及光谱标准样品的研制。