应用气相色谱法测定豉香型白酒中的香味成分

黄雪英

随着社会的发展和科学技术的进步，用气相色谱分析酒中微量香味成分已逐步普及。本厂于1996年先后购买了两台气相色谱仪，经过几年来的实践工作，我们已掌握了酒样不用特殊处理、采用毛细管柱直接进样的分析技术，并对生产工艺和勾兑工作进行了大量的跟踪，从而促进了工艺的不断革新，保证了产品质量。

一、实验部分

1 .仪器。气相色谱仪：岛津GC17AAFW，配置FID检测器；数据处理器：SHIMADZU，CBM101；色谱柱： JHFAAP毛细管柱，键合面厚度0.90um中强极性，柱长50m，内径0.32mm。

2.试剂。标样：色谱纯，天津化学试剂二厂产品；无水乙醇：分析纯，广州化学试剂厂生产。

3.分析条件。进样口温度：200℃；检测器温度：240℃；柱温50℃起步，以10℃/min升温至90℃后，再以20℃/min升温至180℃，恒温4min。柱内压180kpa，8分钟后以25kpa/min升至250kpa，恒压9min。载气为高纯N2，线速度45cm/s，分流比为1︰17，尾吹：65ml/min，空气：600ml/min，氢气：60ml/min，灵敏度：10-3，衰减：4。

4.分析方法。（1）试剂配制。①2%（v/v）乙酸正戊酯、乙基正丁酸内标溶液的配制：准确吸取乙酸正戊酯、乙基正丁酸0.20ml，注入含有60%乙醇的10.0ml容量瓶中，用60%乙醇定容摇匀。②2%（v/v）标样溶液的配制：准确吸取色谱纯各标准试剂0.20ml，分别置于各个含有60%乙醇的10.0ml容量瓶中，用60%乙醇定容摇匀。③0.02%（v/v）混合标样的配制：吸取以上配制的2%标样溶液各0.1ml，置于含有30%乙醇的10.0ml容量瓶中，用30%乙醇定容，然后加入2%的内标溶液（乙酸正戊酯和乙基正丁酸）各0.10ml，摇匀备用。（2）定性。将以上2%（v/v）各标样用注射器吸取1.0ul直接进样，测定得出各标准样的相对保留时间。（3）定量。用注射器吸取以上配好的0.02%（v/ v）混合标样溶液1.0ul进样，根据所得的色谱峰面积，以多点内标的计算方法，计算得到各标样的相对校正因子f值。

5.样品分析。（1）样品预处理：把样品用滤纸过滤，避免杂质干扰。（2）样品分析：准确吸取上述样品滤液10.0ml于10.0ml容量瓶中，再准确吸取2%（v/v）乙酸正戊酯、乙基正丁酸内标溶液0.10ml于样品瓶中，摇匀后吸取1.0ul进行色谱分析。见色谱图。

二、结果与讨论

1.本方法简单、快捷，从进样到出结果不超过 20分钟，能迅速将样品中的各香味成分结果及时反馈给有关部门。

2.本方法精密度好、准确度高，见下表。

3.由于采用毛细管柱程序升温、升压使得分离效果好，减少了重叠峰和拖尾峰，扩大了检测范围，保证了准确度高、灵敏度大。

4.为了提高检测结果的准确度，标样浓度应尽量选择与样品中组分的含量相近。

5.样品进行过滤处理，使柱子减少污染，延长了柱的寿命。

6.在分析中所用的吸管、容量瓶应进行校正，避免在检测中引起误差。

7.稀释用的无水乙醇，使用前应在与样品相同色譜条件下进行检查。如发现有被测定组分的成分，在计算该成分结果时应减去其成分的峰面积。

8.相对校正因子f值要经常用混合标样校正，以避免计算误差。混合标样中有沸点低的容易挥发组分，所以要注意标样的保存，定期配制更换。