大庆涠洲混合减二线脱蜡油糠醛精制

龙文宇， 李东胜， 李晓鸥， 秦永航， 杜振佰

（1.辽宁石油化工大学，辽宁抚顺113001；2.中国石油抚顺石化公司洗涤剂化工厂，辽宁抚顺113001）

糠醛精制在润滑油基础油生产中具有举足轻重的作用［1－10］。在“老三套”工艺中可以提高基础油的产品质量［11］，在加氢处理工艺中可以优化原料，提高产品收率［12－13］。大连石化公司生产基础油的“老三套”装置是以大庆原油为基础设计的，随着大庆原油资源日益减少，加工大庆涠洲混合油（体积比1∶1）时，减二线脱蜡油生产HVI150SN基础油的黏度指数不能满足中国石油天然气股份有限集团公司Q／SY44—2009通用润滑油基础油黏度指数为100的质量标准的要求。因此，本文对大庆涠洲混合减二线脱蜡油进行糠醛精制研究，分析基础油产品质量不合格的具体原因，确定合理的解决方案。

1 实验部分

1.1 实验原料

减二线脱蜡油（V（大庆）／V（涠洲）＝1∶1），性质如表1所示。

表1 原料性质Table1 Properties of experimental material

1.2 溶剂

糠醛由大连石化糠醛溶剂罐区采得，使用时蒸取（160±1）℃馏分。

1.3 实验路线与中试装置

采用刘洁等［14］提出的方法对工业装置理论塔板数进行标定，采用李晓鸥等［15－19］与李东胜等［20－21］提出的方法进行多级静态萃取实验。

中试装置主要是由抽提塔、抽出液溶剂回收塔、抽余液溶剂回收塔构成，由计算机控制，处理量为2～12L／h，设计理论板数为3－4块，实际理论板数为4块。

1.4 分析测试标准

运动黏度：GB／T 265—1988石油产品运动黏度测定法和动力黏度计算法；黏度指数：GB／T 1995—1998石油产品黏度指数计算法；酸值：GB／T 4945—2002石油产品和润滑剂酸值和碱值测定法。

2 结果与讨论

2.1 原料色质谱组成分析

采用色质谱法对原料进行了族组成分析，结果如表2所示。

表2 原料族组成Table2 Group composition of experimental material%

续表2

由表2可以看出，减二线脱蜡油原料的总链烷烃质量分数为19.1%、总芳香烃质量分数为28.5%、总环状烃质量分数为52.4%，而三环以上的环状烃（环烷烃及芳烃）质量分数高达36.2%。糠醛精制装置加工该原料生产合格质量的HVI150SN润滑油基础油压力较大。

2.2 理论板数的标定

采用单级萃取模拟抽提塔的逆流萃取进行塔的理论塔板数标定。假二段萃取实验与工业装置的操作条件与实验结果如表3所示。

表3 假二段与工业装置的操作条件与实验结果Table3 The operating conditions and experimental results in both simulate－two－stage extractions and industrial unit

由表3可以看出，装置的理论板数接近2块。工业装置的抽提塔为转盘塔，其理论板数要低于填料塔。生产过程中经常出现转盘不转的情况，降低了传质效果。标定的结果是符合装置实际情况的。

2.3 多级静态萃取实验

优化装置的操作条件及增加装置的理论板数均可提高产品质量。在现有工业装置的理论板数及操作条件的基础上，按照下面两种方法进行多级静态萃取实验：（1）固定理论板数为2块，根据文献［22］单因素实验结果，增加剂油体积比至5.47∶1进行假二段实验；（2）固定剂油体积比为3.2∶1，增加理论板数，即进行假三段及假四段实验。实验的操作条件、产品质量及收率的数据如表4所示。

表4 多级静态萃取实验的操作条件与实验结果Table4 The operating conditions and experimental results in multi－stage static extraction

由表4可以看出，假二段实验表明，现有的糠醛精制装置加工大庆涠洲1∶1减二线脱蜡油，剂油体积比提高到5.47∶1，可以生产出合格的HVI150SN润滑油基础油；假三段实验表明，精制油的质量随萃取温度的增加而提高，但当温度超过90℃时，增加的趋势趋于平缓，精制油的收率随萃取温度的增加而下降，但收率主要受沉降温度的影响，当沉降温度一定时，萃取温度对精制油的收率的影响较小，当剂油体积比为3.2∶1时，通过优化操作温度的方法不能使黏度指数达到100；假四段实验表明，精制油的质量随萃取温度的增加而提高，假四段实验1精制油黏度指数达到99，假四段实验2精制油黏度指数满足要求。由此可见，在现有的操作条件下，至少需要4块理论板的抽提塔才能生产合格的润滑油基础油。

2.4 中试实验

通过计量泵调控中试装置剂油体积比为3.2∶1，待装置运行平稳后每4h取样一次进行黏度及溶剂含量测定，产品质量稳定后，进行物料衡算计算精制油收率。中试实验的操作条件、精制油质量与收率如表5所示。

由表5可以看出，与多级静态实验的结果相比，中试实验结果略好。若装置的抽提塔理论板数不低于4块，在现有的操作条件下，大庆与涠洲体积比1∶1的减二线脱蜡原料油可以生产黏度指数合格的HVI150SN润滑油基础油。

表5 中试实验操作条件与结果Table5 The operating conditions and experimental results in the pilot plant

3 结论

（1）HVI150润滑油基础油的黏度指数不合格的主要原因是抽提塔的理论板数偏低。

（2）在现有装置的基础上，提高剂油体积比达到5.47∶1，可生产合格的HVI150润滑油基础油。

（3）在现有剂油体积比的基础上，增加理论板数达到4块，可生产合格的HVI150润滑油基础油。

（4）由于装置的加热炉热负荷及溶剂回收系统的限制，通过提高剂油体积比改善精制油质量的方法难度较大。此外，该方法带来处理量及精制油收率降低，生产成本增加等不利影响。因此最适合的解决方案是对糠醛精制装置的抽提塔进行改造，改造后的抽提塔理论板数不少于4块。

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