陈雪峰, 武凤玲, 杨 阳
(陕西科技大学 生命科学与工程学院, 陕西 西安 710021)
膳食纤维[1,2]是指具有十个或十个以上单体链节的碳水化合物、不能被人体消化的可食碳水化合物及其类似物.根据溶解性差异,膳食纤维可分为水溶性膳食纤维(SDF)和水不溶性膳食纤维
(IDF)[3].膳食纤维具有降低胆固醇、降血糖、预防便秘和减肥等生理功能[4,5].苹果渣中含有丰富的膳食纤维,是制备膳食纤维的良好原料,利用苹果渣生产膳食纤维可以增加产品附加值,提高经济效益.膳食纤维的生理活性与其SDF含量高低有很大关系[6].但一般来说,苹果渣中SDF含量只有3%~5%,但是高品质膳食纤维要求其中SDF的含量达10%以上[7],因此通过改性手段提高膳食纤维中SDF的含量具有重要的应用价值.
挤压改性是一种物理改性方法[8],在挤压改性过程中,由于物料受到高温、高压和高剪切作用,分子发生裂解及极性变化,促使IDF向SDF转化[9].本试验采用单螺杆挤压技术对苹果膳食纤维进行改性处理,旨在提供一种较优的挤压工艺条件,为苹果渣膳食纤维的生产利用提供一定的参考依据和理论指导.
苹果渣:陕西海升果业发展有限公司乾县分公司;氢氧化钠:天津市恒兴化学试剂制造有限公司;浓盐酸:天津化学试剂二厂;95%乙醇:天津化学试剂二厂.以上试剂皆为分析纯.
单螺杆挤压机:温岭市犬溪东海机械厂;ACS550-01高性能矢量控制变频器:北京ABB电气传动系统有限公司;HT-8862红外测温仪:广州市宏诚集业电子科技有限公司;BS323S电子天平:赛多利斯科学仪器有限公司;BSA224S-CW分析天平:赛多利斯科学仪器有限公司;PB-10试验室pH计:赛多利斯科学仪器有限公司;HH-4数显恒温水浴锅:国华电器有限公司;H-1850R离心机:长沙湘仪离心机仪器有限公司;101-1AB型电热鼓风干燥箱:天津泰斯特仪器有限公司;高速万能粉碎机:天津泰斯特仪器有限公司.
1.3.1 苹果渣基本成分含量测定
(1)水分测定:GB5009.3-2010;灰分测定:GB 5009.4-2010;蛋白质测定:GB5009.5-2010;脂肪测定GB5009.6-2003.
(2)SDF测定[10]:准确称取1 g样品于100 mL的烧杯中,加入25 mL水,60 ℃下水浴1 h,抽滤,滤液转移到250 mL烧杯中,加入4倍体积的预热到60 ℃的95%的乙醇溶液,室温下静置24 h,离心,弃去上清液,残渣干燥至恒重.
式中,m1表示残渣干重,g;m0表示样品干重,g.
1.3.2 单因素实验
考察各因素不同水平对挤压改性效果的影响,采用Origin 8.0进行绘图.由于挤压改性是一种短时操作,温度很难控制,挤压机内的物料温度受到物料组分、水分和转速等因素的影响[11],所以本实验中不对温度加以控制,只在实验中给出相应的温度监控数值范围.物料粒度设置20、40、60、80和100目五个水平;加水量是指相对于挤压物料质量所加水分的百分比,设置30%、35%、40%、45%和50%五个水平;螺杆转速采用510、600、690、780和870 r/min五个水平;静置时间设置30、60、90、120和150 min五个水平.四组单因素实验均以单位质量物料中SDF含量为考察指标.
1.3.3 正交试验
在单因素实验的基础上设计三因素三水平正交试验,其因素及水平见表1.
表1 L9(34)正交试验设计
1.3.4 苹果膳食纤维水合性质的测定
试验考察了挤压前后苹果膳食纤维的持水力、结合水力和膨胀力的变化情况.具体测定方法如下.
(1)持水力(WHC)的测定[12]:样品粉碎过80目筛,准确称取0.5 g样品于15 mL离心管中,加入10 mL蒸馏水,震荡摇匀,37 ℃下静置1 h,然后以3 500 r/min离心10 min,弃去上清液,残留水分用滤纸吸干,称重.
式中,m1表示样品湿重,g;m0表示样品干重,g.
(2)结合水力(WBC)的测定[12]:样品粉碎过80目筛,准确称取0.5 g样品,置于50 mL的烧杯中,加入25 mL水,震荡摇匀,40 ℃下保温1 h,用恒重的定量滤纸过滤,沥干水分,测定残留湿样的重量,将滤纸和残留物在105 ℃的烘箱中恒重.
式中,m1表示样品湿重,g;m0表示样品干重,g.
(3)膨胀力(SC)的测定[13]:样品粉碎过80目筛,准确称取0.5 g样品放入带有刻度的玻璃试管中,加入10 mL蒸馏水,震荡均匀,在室温下放置过夜.观察膳食纤维样品在试管中自由膨胀体积.
式中,V表示样品膨胀后体积,mL;m表示样品干重,g.
试验测定了苹果渣原料基本成分含量,结果如表2所示.
表2 苹果渣的基本成分含量
试验考察物料粒度对挤压改性的影响,试验温度范围为120 ℃~155 ℃,结果如图1所示.由图1可知,当物料粒度为20目时,挤压改性所得SDF含量最高,粒度40目时SDF含量达到最低,然后又逐渐增高.造成这一现象有两方面的原因:一方面,当粒度适宜时,物料在挤压过程中受到的剪切力、摩擦力、挤压力都最大化;另一方面,经测定,当物料粒度为20~80目时,原料中SDF含量为8.4%~9.4%,当物料粒度为100目时,原料中SDF含量高达12.0%.由此可见,不同粒度的脱色后物料SDF含量有一定差异,二者呈负相关.考虑到20目的原料较易获得,本试验选择物料粒度20目对物料进行挤压改性处理.
图1 物料粒度对苹果膳食纤 维挤压改性效果的影响
考察加水量对挤压效果的影响,试验温度范围为120 ℃~150 ℃,结果如图2所示.由图2可知,加水量与挤压后苹果膳食纤维中的SDF含量呈负相关性.这是由于物料中的水分含量决定物料润湿程度,含水量越高,物料的可塑性、流动性越好,但是物料在机筒中受到的剪切力、摩擦力、挤压力也随之降低,导致改性后物料中SDF含量降低.当加水量低于30%时,物料含水量过低,在挤压时容易出现焦化、堵塞现象,不宜使用.故本试验选择加水量35%对物料进行挤压改性处理.
图2 加水量对苹果膳食纤维 挤压改性效果的影响
考察螺杆转速对挤压效果的影响,试验温度范围为110 ℃~160 ℃,结果如图3所示.由图3可知,随着螺杆转速增大,挤压后苹果膳食纤维中SDF含量也随之增加,当螺杆转速为780 r/min时,SDF含量达到最高.若进一步增大螺杆转速,SDF含量则有所降低.这是由于物料受到的剪切力、挤压力以及挤压温度与挤压机的螺杆转速呈正相关性,因此,低转速条件下,苹果膳食纤维的改性效果较差;但转速若过高,物料在机筒的停留时间太短,挤压效果也不理想.因此,本试验选择螺杆转速为780 r/min对物料进行挤压处理.
图3 螺杆转速对苹果膳食纤维 挤压改性效果的影响
静置时间是指苹果膳食纤维粉加水调粉后的放置时间,试验温度范围为110 ℃~140 ℃,结果如图4所示.由图4可知,随着静置时间的增长,挤压后苹果膳食纤维中SDF的含量也有所增加,当静置时间为60 min时,挤压后得到的SDF含量最高,若进一步延长静置时间,SDF含量有所降低.这是由于干苹果膳食纤维粉与水混合调粉后,需要静置一定的时间,使得干粉将水充分吸收,达到一种合适均匀的物料状态;静置时间过长,物料充分润湿,导致挤压时物料受到的摩擦力降低,SDF含量也有所降低.因此,本试验选择静置时间60 min对物料进行挤压处理.
图4 静置时间对苹果膳食纤维 挤压改性效果的影响
根据单因素试验结果,进行三因素三水平正交试验,正交设计试验中温度变化范围为110 ℃~145 ℃.结果如表3所示.由表3可知,最佳的挤压改性工艺条件为A1B2C1,即物料粒度20目,加水量40%,螺杆转速780 r/min.由R值可以看出,各因素对挤压后物料中SDF增加量影响高低顺序为C(螺杆转速)>A(物料粒度)>B(加水量).对正交试验结果进行方差分析,螺杆转速的F比值>F0.05临界值,有显著性差异.在此条件下进行验证试验,挤压机自热温度约为125 ℃,所得物料中SDF含量为24.0%.
表3 正交试验设计及结果分析
试验测定了原料和经挤压改性后的苹果膳食纤维的水合性质,并利用SPSS 20统计分析软件对试验结果进行方差分析,结果如表4所示.可以发现,经挤压改性后,原料的水合性质得到了明显提高,WHC、WBC和SC分别增加了24%、88%和220%.这是由于挤压产生的高剪切力使纤维素连接键发生断裂,部分大分子裂解成小分子,分子表面积增大,水合性质增大[14].
表4 改性前后的苹果膳食纤维的水合性质
注:同一列的不同字母表示差异显著(p<0.05).
挤压改性可显著提高苹果膳食纤维中SDF的含量,经正交试验优化,获得的最佳挤压工艺条件为物料粒度20目,物料加水量40%,螺杆转速780 r/min.在此工艺条件下,改性后苹果膳食纤维中SDF含量可达到24.0%,符合高品质膳食纤维的要求.同时,挤压改性后的苹果膳食纤维持水力、结合水力和膨胀力都显著增加.
陈存社等[15]探讨了热处理、酸碱处理和挤压处理对苹果渣中SDF含量的影响,试验表明挤压处理的改性效果最好.并且挤压改性处理是一种物理改性方法,避免了化学试剂等物质的残留,操作简单,成本低,易于工业化生产使用,有实际的生产意义.
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