温度－浓度耦合作用下可溶岩钙芒硝溶浸细观结构演化

杨晓琴,于艳梅,张传达,梁卫国,徐素国,赵阳升

(1.太原理工大学矿业工程学院,山西太原 030024;2.太原理工大学原位改性采矿教育部重点实验室,山西太原 030024)

温度－浓度耦合作用下可溶岩钙芒硝溶浸细观结构演化

杨晓琴1,2,于艳梅1,2,张传达1,2,梁卫国1,2,徐素国1,2,赵阳升1,2

(1.太原理工大学矿业工程学院,山西太原 030024;2.太原理工大学原位改性采矿教育部重点实验室,山西太原 030024)

岩石细观结构通常随外部环境变化而逐渐发展演化,为了研究不同溶浸条件下钙芒硝细观结构演化的规律。通过对特殊的钙芒硝可溶岩在不同温度与浓度溶液中溶蚀过程进行显微CT观测,以孔隙率为表征参数,研究了不同温度、不同浓度盐溶液中,4 mm×4 mm×9 mm长方体试样同一截面的孔隙结构演化特征。试验结果表明,各种条件下钙芒硝均由表及里进行溶解,孔隙发展具有明显的渐进过程;3种浓度条件下,钙芒硝在淡水中的溶浸速度及细观结构演化最快,孔隙率随时间呈线性规律急速增大。在常温淡水溶液中溶浸48 h后,钙芒硝的孔隙率较初始孔隙率增大近10倍,而在半饱和与饱和盐溶液中仅增大1～2倍。不同温度条件下,95℃溶液比常温溶液作用下钙芒硝孔隙率演化速率提高了4～5倍。溶浸作用下钙芒硝可溶岩孔隙率演化存在显著温度与浓度效应。

钙芒硝;溶浸开采;显微CT;细观结构演化;孔隙率

资源开发工程、土木工程、环境工程中普遍存在温度(Thermal)、流体(Hydrodynamic)、力学(Mechanical)、化学(Chemical)、相互耦合作用问题[1－2],简称THMC耦合作用。工程问题不同,在THMC耦合中起主导作用的因素也不相同。如在水利水电工程与地质环境工程中,地下水渗流是决定流场与应力场的关键因素[3－7];在核废料处置工程中,岩体中由于辐射产生的温度场是决定应力场、围岩变形破坏及废物扩散运移的关键因素[8－11];而在利用溶浸法或驱替法进行地下矿物或气体开采的资源开发工程中,矿体孔隙结构是决定溶浸液运移、溶质扩散及固体应力场改变的主要因素,而其中溶浸液的温度对溶质扩散及固体变形也有重要影响[12－16]。因此,在不同的工程问题中,THMC多场耦合作用研究必须抓住关键因素进行分析。

对上述工程问题中的THMC耦合研究,一般均从试验出发,首先对应力场－渗流场、温度场－应力场、温度场－浓度场等两场之间相互作用特性或规律进行研究,获得两场间相互耦合作用的特征系数;然后,采用数值模拟方法进行某一工程条件下的多物理场耦合作用分析。某2个物理场之间相互作用的机理、特性与规律对整个工程问题的多场耦合作用分析至关重要。

以钙芒硝为代表的部分可溶岩是地下地质体中常见岩体,无论是采用溶浸法进行地下矿产资源的开采,还是地质工程中地下水对可溶岩的浸蚀,均会不同程度引起岩体内部的物理结构改变,进而影响其力学强度与变形特性。对于普通岩体在水或化学溶液溶浸作用下的物理力学特性变化已经有过一些研究,如Bresser等[17]对Carrara大理岩研究表明,水能引起水力破裂,增进其沿晶体晶界间的扩散,还可能通过反应产生不同于原始组成的新矿物,从而产生强度弱化。Masuda等[18]研究指出流体通过两个效应影响岩石强度,即力学效应与物理化学效应,有效应力降低会降低水力裂缝的强度,物理化学效应导致强度的时间依赖性。Nara等[19]对岩浆岩中次临界裂纹增长的湿度与温度效应研究发现,在相同温度条件下,裂纹扩展速度随相对湿度的增大而明显增大,微小裂纹尖端的毛细冷凝水蒸气影响着裂纹的扩展速率。Schenk等[20]研究指出,流体对石英、长石、离子盐、斜辉石等许多矿物的力学特性及微结构演化有重要影响,主要通过影响点缺陷密度及其扩散速率,从而改变其位错动力学。冯夏庭等[21]在自行研制的应力－水流－化学耦合下岩石破裂全过程的细观力学试验系统上,对在NaCl溶液浸泡作用下的预制多裂纹灰岩单轴压缩过程中裂纹的起裂、发展及贯通破坏过程进行了分析研究,发现由于化学溶液对试件产生的腐蚀及软化作用,使得其强度降低。汤连生等[22]研究指出水化学损伤导致岩石的微观成分的改变和原有微观结构的破坏,从而改变了岩石的应力状态和力学性质。周翠英等[23]对华南地区粉沙质泥岩与泥质粉砂岩水软化特性进行了研究,并分析了其力学特性软化微观机制。上述研究成果均揭示了水或化学溶液对不同岩体强度的弱化特性。

在结构演化导致力学损伤与特性弱化机制及模型研究方面,乔丽萍等[24]从微细观层次上对砂岩水物理化学损伤机制进行了研究。周辉等[25]由细观统计渗流模型,得到岩石宏观渗透系数。朱万成等[26]建立了岩石损伤过程中热－流－力(THM)的耦合模型。陈益峰等[27]采用细观力学方法,建立了热－水－力(THM)耦合条件下低渗饱水结晶岩的各向异性损伤模型。

而针对代表性可溶岩钙芒硝溶解特性方面,徐素国等[28－29]对钙芒硝在不同PH的化学溶液中的溶解进行了研究,发现钙芒硝是一种强酸弱碱盐,在NaOH溶液中溶解较快,而在HCl中基本不溶;对钙芒硝岩盐溶解的温度效应研究发现,钙芒硝溶解速率随温度升高而减缓。但对于可溶岩钙芒硝在温度(T)与浓度(C)耦合溶浸作用下的细观结构演化,国内外研究还较少。本文以盐类地质矿床中常见的可溶性钙芒硝矿为岩样,借助先进的显微CT技术,研究了3种不同温度(18,65,95℃)与浓度(淡水、半饱和、饱和盐溶液)组合条件下,其细观结构演化的规律。

1 试验概况

1.1 试验设备

试验主要设备为μCT225kVFCB型高精度(μm级)CT试验分析系统。CT试验分析系统主要由数字平板探测器、微焦点X光机、高精度的工作转台及夹具、采集分析系统等结构部分组成,如图1所示。

该显微CT试验系统通过微焦点X光机,采用微弱电流(仅0.01～3.00 mA),向扫描试件发出小锥束X光,进行透射扫描,将透射扫描图像投射至数字平板探测器显示。微焦点X光机最小焦点尺寸为3 μm,焦距4.5 mm,最大功率为320 W。进行小试件高倍数放大测试时,仅采用20～30 W的小功率,以保证小焦点。该系统可以实现对各种金属及非金属材料的三维CT扫描分析,放大倍数为1～400倍,岩石试件尺寸为ϕ1～50 mm,扫描单元分辨率为0.194 mm/放大倍数。对放大400倍的试件而言,其扫描单元的尺寸为0.5 μm,即可以分辨0.5 μm的孔隙和裂隙。CT扫描的基本原理是X光穿透物质的能力,扫描获得CT图片上,暗色表示物质密度较低,亮色表示物质密度较高;灰度片上,由黑到白变化,表示物质密度由低到高变化。通过各个方向的扫描切片与单元分析,可以清楚看到岩石颗粒的形态分布以及孔隙裂隙的分布与连通情况。

图1 μCT225kVFCB显微CT试验系统Fig.1 Micro-CT experimental system μCT225KVFCB

1.2 试件及试验方法

本次试验所选岩样为部分可溶的钙芒硝矿,其主要成分为Na2SO4·CaSO4(75%),其余成分为伊利石(6%)、绿泥石(5%)、石英(4%)、云母(4%)、蒙脱石(2%)。为观测其细观结构演化,将其加工成小尺寸(4 mm×4 mm×9 mm)试件,根据试验方案进行不同环境溶液不等时的溶浸,观测并比较不同条件下该可溶岩的细观结构演化特征与规律。

试验时,先对自然状态下的试样进行CT扫描。然后将其完全溶浸于18,65,95℃三种不同温度淡水、半饱和与饱和盐溶液中。智能控制的水浴恒温装置保障试件溶浸的温度环境。根据不同溶浸环境下试件外观的发展变化,每隔一定时间通过显微CT试验系统进行试件内部结构的扫描,扫描放大倍数为61倍。为保障试件扫描前后结果的可比性,选择试样中部同一部位进行定位扫描,并对其细观结构演化进行分析对比。

2 试验结果

2.1 细观结构演化显微CT分析

图2,3为在18℃与95℃两个温度条件下,3种不同浓度溶液中钙芒硝细观结构演化显微CT图。

图2 18℃不同溶液中钙芒硝细观结构演化显微CT图Fig.2 The micro-structure of glauberite dissolved in different solution at 18℃

图3 95℃不同溶液中钙芒硝细观结构演化显微CT图Fig.3 The microstructure of glauberite dissolved in different solution at 95℃

由图2,3可见,在不同浓度溶液中,钙芒硝细观结构演化有着显著差别。在淡水溶液中,不论温度多高,钙芒硝都能够由表及里逐渐溶解,孔隙发展存在明显的渐进过程,其机理即为已知的溶解－渗透互进作用机理。在18℃条件下,经过48 h溶浸作用,钙芒硝试件由表及里全部溶蚀连通;而在95℃的淡水溶液中,相同尺寸的钙芒硝试件表里溶通仅花费10 h。

在半饱和与饱和盐溶液中,由表及里溶解渗透交互作用过程相同,但其溶浸速度及细观结构演化过程均变得十分缓慢。以至于部分试件由于溶浸时间过长,黏聚力散失而致局部脱落,如图2(b),(c),3(b)所示。在溶液温度为95℃条件下,在半饱和与饱和盐溶液中,即使溶浸速度缓慢,但由于温度作用,试件内部出现显著的热破裂裂隙(图3(b),(c)),该裂隙为内部钙芒硝溶浸提供了通道。

2.2 孔隙率与等效孔隙直径

孔隙率是指多孔介质横断面内的微小空隙的总面积与该断面的总面积的比值。本文利用自编的CT图像分析软件,对测试钙芒硝试件的细观结构演化灰度图像进行统计分析,获得不同条件下的孔隙率统计值与孔隙直径。

表1为不同溶浸条件下,钙芒硝孔隙率及等效孔隙直径随溶浸时间演化结果。

表1 不同条件下钙芒硝孔隙率与孔隙直径Table 1 The porosity andpore diameter of glauberite

由表1可见,在不同温度与浓度条件下,钙芒硝在溶液溶浸作用下的孔隙率存在显著差异。以常温(18℃)条件为例,在孔隙率均为1.1%～1.8%的初始条件下,淡水溶液中溶浸48 h,孔隙率达到16.62%,较初始孔隙率增大近10倍;而在半饱和与饱和盐溶液中,孔隙率仅为3.21%和1.85%,较初始孔隙率增大仅1～2倍。突出表现为溶液浓度对钙芒硝孔隙演化的抑制作用,浓度越高抑制作用越明显。

由表1结果可见,在相同的淡水溶液中,常温下钙芒硝孔隙率达到16.62%需要48 h;当温度升至65℃时,23 h溶浸钙芒硝孔隙率则达17.89%;而继续升温至95℃,溶浸10 h钙芒硝孔隙率即达18.09%。可见,温度对钙芒硝溶解及孔隙结构演化起重要促进作用,提高温度可大大缩短钙芒硝的有效溶解时间。

在孔隙率随溶液温度与浓度变化的同时,表征孔隙结构特征的孔隙直径也发生相应变化。如在18℃淡水溶液中,钙芒硝原生孔隙等效直径约为0.078 49 mm,此时相应孔隙率仅为1.86%;而在溶浸48 h后,等效孔隙直径增大至0.223 78 mm,孔隙率增大至16.62%。在95℃淡水溶液中,溶浸10 h后,钙芒硝等效孔隙直径由初始0.071 59 mm增至0.231 90 mm,增大2.2倍。由溶解所致的孔隙直径增大直接导致了钙芒硝孔隙率的增大。可见,孔隙率演化与孔隙结构(孔径表征)演化密切相关。

2.3 溶液浓度对孔隙演化影响

图4为3种不同温度溶液环境中,钙芒硝孔隙率随溶浸时间变化趋势线。每一温度条件下,均有3组不同浓度条件下的试验结果。由图可见,无论在何种温度条件下,溶液浓度对钙芒硝孔隙发展演化的影响均有一致性,在淡水溶液中,钙芒硝孔隙发展很快,孔隙率随时间呈近似线性规律。而在半饱和与饱和盐溶液中,孔隙率增长则比较缓慢。溶浸相同时间,淡水溶液中钙芒硝的孔隙率为半饱和与饱和盐溶液中钙芒硝孔隙率的5～10倍以上。不同溶浸液中,钙芒硝孔隙增长速率存在数量级差别,在淡水溶液中,钙芒硝孔隙率增长速率在0.3%/h～1.8%/h;而在半饱和溶液中,仅为0.01%/h～0.1%/h;在饱和盐溶液中,低至0.003%/h～0.03%/h。

2.4 溶液温度对孔隙演化影响

图5为3种不同浓度盐溶液中,钙芒硝孔隙率随溶浸时间变化曲线。由图可见,在不同浓度的盐溶液中,温度对钙芒硝孔隙率演化的影响不同,主要体现在不同温度条件下孔隙率演化趋势线斜率不同。在淡水与饱和盐溶液中,孔隙率演化趋势线斜率均随温度升高而增长;但在半饱盐溶液中,65℃条件下钙芒硝孔隙率演化速度低于常温条件。此结果体现了温度与浓度耦合作用下,钙芒硝溶浸过程中孔隙结构演化的差异性。温度升高加速矿物溶解的同时,还可能产生矿物结构热破裂,而浓度增加则抑制矿物的快速溶解。因此,温度与浓度耦合作用并不一定总是促进孔隙结构演化,取决于耦合条件。这一点还有待深入研究。

图4 不同温度溶液中钙芒硝孔隙率随溶浸时间变化曲线Fig.4 The rule porosity of galuberite changing with time at different temperature

图5 不同浓度溶液中钙芒硝孔隙率随溶浸时间变化曲线Fig.5 The rule porosity of galuberite dissolved in different concentration changing with time

为便于规律分析,本文对有限试验结果进行了近似拟合分析。表2为本次试验3种浓度环境中,18, 65与95℃三种不同温度作用下钙芒硝孔隙率随时间演化线性近似方程。

表2 不同条件下钙芒硝孔隙率随时间演化拟合方程Table 2 Regressed equations of glauberite porosity with time under different situations

由表2可见,在每一种浓度环境中,3种温度条件下,钙芒硝孔隙率演化拟合线性方程的斜率相差高达数倍。与常温条件相比,65℃下曲线斜率提高约1倍,95℃下提高4～5倍。这意味着,在95℃条件下孔隙率演化速率是常温条件下的5～6倍,温度对钙芒硝孔隙演化有显著影响。由于试验测点有限,本线性拟合方程仅用于本试验条件下结果分析。

3 分析与讨论

不同于普通岩体在水溶液溶浸作用下,矿物颗粒联结被削弱或矿物晶格被腐蚀等水弱化机理[22],可溶岩在水溶液或化学溶液作用下,矿物颗粒的化学反应溶解导致的孔隙度增大及长时间浸泡的内聚力降低是可溶岩强度弱化的主要机理。这一溶解作用,在导致岩石微观成分改变的同时,也改变了其原有的微观结构,当然微观结构的改变与矿物组成成分及胶结物成分有密切关系[23]。另外,乔丽萍等[24]对砂岩的研究指出,岩石在水化学溶液溶浸作用下的物理化学损伤还受溶液特性的重要影响,如溶液成分、离子浓度、PH值等。

对于非可溶岩,在温度与湿度耦合作用下,温度的作用主要是产生热破裂,或影响点缺陷密度的扩散速率[21]。但在可溶岩体中,如图3所示,除产生热破裂外,温度还会影响可溶矿物的溶解速率与溶解矿物的结晶析出,从而改变孔裂隙的发展演化速率。

在地下水长期溶浸作用下,地质系统中可溶岩层必然被溶蚀而发生物理力学特性的改变,如孔裂隙发育程度增大,地层渗透率提高,地下水流通过能力增强。不论与浅部地表水系或深部地下水系贯通,均会改变地下水系矿物质成分。当与地下污染源连通时,会加大污染物的扩散传输范围,造成地下地质环境污染。因此,从地下地质环境保护角度出发,应加强对地下水或化学溶浸液在地下运移的控制。

本试验主要研究了在热液(淡水、半饱和盐溶液、饱和盐溶液)溶浸作用下,钙芒硝细观结构演化特征与规律,揭示了钙芒硝可溶性岩细观结构演化及渗透性改变的溶液温度与浓度效应,对地下一定深度可溶性岩层的地下水或盐溶液浸蚀作用下的物理变化有了初步认识。另外,课题组对钙芒硝在含不同浓度Na+,Cl－及Ca2+的钙性卤水中的动态和静态溶解进行了研究[30]。由于钙芒硝中Na2SO4易溶,主要对溶液中Na2SO4浓度进行分析,结果显示,Na2SO4浓度变化与Cl－浓度成反比。

需要说明的是,由于本次试验尺度小(mm级),取样时尽量避开了泥质部分,所以本试验结果更多体现出钙芒硝晶体的溶解特征。其次,进行地质系统中可溶岩矿在溶浸作用下的物理力学特性变化试验时,还需要研制专门仪器设备,研究其THMC四场耦合作用。

4 结 论

(1)在不同溶液溶浸作用下,钙芒硝可溶岩由表及里逐渐溶解,孔隙发展存在明显的渐进过程。但细观结构演化特征表明在不同溶液中这一渐进过程存在明显差别。相比较于淡水溶液中的快速演化,在半饱和与饱和盐溶液中,其溶浸速度及细观结构演化均十分缓慢,以至于表层局部失去黏结力而脱落。

(2)在溶浸作用下,可溶岩孔隙率存在显著温度与浓度效应。在常温淡水溶液中,48 h溶浸孔隙率可达16.62%,较初始孔隙率增大近10倍;而在半饱和与饱和盐溶液中,孔隙率仅为3.21%和1.85%,较初始孔隙率仅增大1～2倍。与常温条件相比,95℃条件下可溶岩孔隙率演化速率可提高4～5倍。

(3)物理上的细观结构演化是材料宏观力学特性变化的根本原因所在,要揭示材料在不同环境条件下的力学特性变化趋势与规律,必须借助先进的CT等显微技术,进行材料的细观结构演化研究,从而为减少工程材料强度损伤与提高工程安全稳定性提供细致而坚实的理论基础。

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Micro-structural development of glauberite under temperature and concentration coupling effect

YANG Xiao-qin1,2,YU Yan-mei1,2,ZHANG Chuan-da1,2,LIANG Wei-guo1,2,XU Su-guo1,2,ZHAO Yang-sheng1,2

(1.College of Mining Engineering,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China;2.Key Laboratory of In-situ Property-improving Mining of Ministry of Education,Taiyuan University of Technology,Taiyuan 030024,China)

Rock micro-structure always developed with changing of external circumstances.To investigate the microstructure the micro-structure development of glauberite under different solutions,serried of experiments were performed with cuboid glauberite specimens in size of 4 mm×4 mm×9 mm,the micro-structure development of the specimens were tested and recorded through a micro-CT system μCT225kVFCB.Through statistic analysis,some characteristics of porosity and pore diameter of glauberite were discovered with concentration and temperature changing of the solutions.The results show that the mineral dissolution of the specimens develops slowly from the outside to the inside,and it is the typical mutual acceleration of dissolution and seepage process.After 48 hours,the porosity of glauberite dissolved in fresh water at RT is almost as tenfold as that of original specimen.However,the porosity of glauberite dissolved in half-saturated and saturated saline solutions only increases one to two times as the original.With solution temperature increasing,the porosity increase rate of glauberite in 95℃solution is improved by 4 to 5 times than room temperature.Temperature and concentration play a significant role on the porosity development of glauberite.

glauberite;solution mining;micro-CT;micro-structure development;porosity

TD315

A

0253－9993(2014)03－0460－07

杨晓琴,于艳梅,张传达,等.温度－浓度耦合作用下可溶岩钙芒硝溶浸细观结构演化[J].煤炭学报,2014,39(3):460－466.

10.13225/j.cnki.jccs.2013.1881

Yang Xiaoqin,Yu Yanmei,Zhang Chuanda,et al.Micro-structural development of glauberite under temperature and concentration coupling effect[J].Journal of China Coal Society,2014,39(3):460－466.doi:10.13225/j.cnki.jccs.2013.1881

2013－02－21 责任编辑:常 琛

国家杰出青年科学基金资助项目(51225404);全国优秀博士论文专项资金资助项目(200959);太原理工大学引进人才基金项目(tyut－rc201336a)

杨晓琴(1978—),女,甘肃会宁人,讲师,博士研究生。E－mail:yangxiaoqin@tyut.edu.cn。通讯作者:梁卫国(1972—),男,山西盂县人,教授,博士生导师。E－mail:liangweiguo@tyut.edu.cn