操秀霞,李加波,李绪海,周显明
(中国工程物理研究院流体物理研究所冲击波物理与爆轰物理重点实验室,绵阳621900)
蓝宝石在常态下以刚玉结构存在,是一种重要的陶瓷功能材料,如用作激光基质材料,半导体材料的衬底,防止高速冲击的军事装甲等[1-3].在高压研究领域,蓝宝石因具有极好的透明性和高冲击阻抗已成为常用的窗口材料[4-6],特别是应用于冲击压缩下液氢的金属化研究[7-9].例如,Neills等[7]利用液氢的阻抗低于蓝宝石的特征,使在基板和窗口间的液氢受到界面反射波的多次加载到达高温高压状态,并通过测量透过蓝宝石窗口的光辐射温度,对液氢的金属化进行研究.基于上述应用,蓝宝石在冲击压缩下的动态行为受到广泛关注.
当冲击压力低于hugoniot弹性极限值(HEL)时,单晶仅发生晶格(lattice cell)层面上的一维弹性应变,这时晶格的完整性并未受到破坏[10],而高于 (HEL)时,因受到剪应力作用则会产生孪晶或位错等塑性变形[11],并且其自由面粒子速度-时间演化波剖面呈现出弹-塑性双波结构[12-14].通过对自由面粒子速度-时间演化波剖面数据分析,Graham R A[15]和 Reinhart W D 等[16]发现蓝宝石在塑性变形区会出现剪切强度下降,并且Kanel等[17]人认为m切蓝宝石动态变形比r切或c切样品更均匀.到目前为止,尽管人们已在实验和理论上对蓝宝石的塑性变形进行了大量研究,但其变形机理仍未得到较好解读.在理论上,关于蓝宝石塑性变形机理的描述模型包括剪切带模型[18],基于位错运动的变形模型[19],以及分子动力学(MD)模拟[20]等.原则上,MD模拟可以从微观上给出时间分辨的动态变形信息,但模拟真实的固体并且获得实验证据,仍然存在挑战.在实验上,目前主要通过冲击回收实验[11]去探索蓝宝石的动态微结构变化.但将观察到的波后微结构变化,与冲击压缩情况相关联,仍存在较大困难.因为回收实验中复杂的卸载历史,会对材料的塑性变形特征产生影响.因此,实时测量材料动态变形的时间演化特征,对解读其变形机理至关重要.
在冲击压缩下,蓝宝石的光学性质变化与其塑性变形有关.在弹性区蓝宝石仍保持良好透明性,而冲击压力高于弹性极限值时,则出现冲击发光现象[21-23].其光辐射被归结为主要来自于冲击诱导的剪切带,并且发光源在空间上呈现出非均匀分布特征.根据Curran D R[24]等的固体材料的失效破坏理论,剪切带的动态损伤演化存在三个阶段:成核、生长以及贯穿失效.在这三个阶段中,剪切带发生贯穿失效时,材料的强度会突然下降,并在内部出现大量缺陷(如裂纹、断键)以及破碎颗粒之间的摩擦发光现象.因此,相对成核生长阶段,剪切带在贯穿失效阶段,会伴随着材料光学性质的急剧变化.由此可得,通过观测蓝宝石的冲击发光随时间变化规律,可研究其动态损伤的演化特征.从文献报道看,人们主要采用了时间积分的光谱仪技术测量蓝宝石的冲击发光谱[21-22],并对其发光机理进行了讨论.由于这种技术不具有时间分辨特征,因此无法从他们的结果中获得蓝宝石塑性变形的时间演化过程.在本文中,我们采用时间分辨的多通道高温计技术和DPS系统,测量了冲击压缩下蓝宝石的光辐射历史和粒子速度波剖面,并对其隐含的动态损伤时间演化特征进行了研究.
本工作使用了m切和r切两种晶向的蓝宝石单晶,其初始密度为3.989g/cm3,尺寸分别为Φ 12×3mm和Φ25×5mm.为了消除表面初始缺陷对动态变形的影响,样品的两个端面均进行了光学抛光.另外,r切样品的一个端面被镀上一层~1mm厚的不锈钢膜.
实验采用化爆加载方式驱动平板飞片,对样品进行冲击加载,装置示意图如图1所示.在本实验中,我们采用了两种不同的高能炸药结构,一种由T/Γ固体炸药(直径~100mm,密度为~1.684g.cm-3,爆轰速度为~7.786km.s-1)和炸药透镜组成,另一种为液体硝基甲烷NN1(直径~200mm,密度为1.128g.cm-3,爆轰速度为6.29 km.s-1),具体实验使用参数见表1.为了保证冲击压缩波在蓝宝石中传播过程中,蓝宝石不会受到飞片后界面反射稀疏波,采用不锈钢304SS和Cu圆片做飞片,其直径分别为96.00±0.04mm和200.00±0.02mm,厚度在3.000mm~4.040 mm范围.为了防止腔体压缩空气对实验结果的干扰,将一块不锈钢金属板(Φ40×0.7mm)置于蓝宝石样品表面(r切蓝宝石为镀膜面与基板接触),并且对金属基板的一个端面(与蓝宝石接触端面)精抛光为镜面.此外,为了防止腔体空气对飞片速度的影响,以及抑制基板/样品界面的间隙发光效应,对腔体和基板/样品界面抽真空至~10 Pa.实验中,样品盒均为304不锈钢.
图1 实验装置示意图Fig.1 Schematic ofexperimental setup
一束石英光纤(数值孔径0.22NA,芯径200 mm)被置于样品自由端面中心处,收集蓝宝石的光辐射,并将光信号传输给16通道高温计系统(时间分辨率为~3ns,覆盖波长400nm-800 nm).为了将高温计测得的电压信号转换为光谱亮度值,每次实验前需用溴钨标准灯对高温计通道进行标定.此外,本实验还采用DPS诊断系统测量蓝宝石的冲击波速度和粒子速度.当测量m切蓝宝石的粒子速度时,将两束光纤置于基板自由面(标记为DPS2),获得基板的粒子速度.在m切蓝宝石实验中,飞片和基板均为不锈钢,因此飞片速度为基板粒子速度的2倍.根据阻抗匹配法[25],采用实测飞片速度和基板以及蓝宝石的雨贡钮参数,可计算出m切蓝宝石中的粒子速度和冲击压力.而测量r切蓝宝石的粒子速度时,则将与DPS系统相连的两束光纤置于蓝宝石自由面(标记为DPS1),从而获得基板/蓝宝石界面,以及样品自由面的运动情况.
图2(a)给出了实测r切蓝宝石的DPS信号(Shot S23).从图2(a)可看出,当冲击波在t1时刻到达基板/蓝宝石界面时,光信号强度突然增强,而当冲击波到达蓝宝石自由面时(t2时刻),辐射信号进一步增强,并在t4时刻后出现强度的明显衰减.根据我们开发的计算程序,可将实测DPS信号转变为粒子速度历史,如图2(b)所示.由图可见,基板/样品界面的表观粒子速度(ua)保持 ~2.711km/s直到冲击波在t2时刻到达样品自由面.随后,自由面粒子速度剖面表现出一个明显的弹-塑性双波结构,对应的粒子速度分别为ufse和ufsp.根据自由面速度倍增定律(u=ufs/2),弹性波粒子速度(ue)和塑性波粒子速度(up)可分别近似为ufse/2和ufsp/2.此外,弹性先驱波波速De由De=h/Δte计算,其中Δte=t2-t1,h为样品初始厚度.塑性波速度Dp则由Ahrens关于弹-塑性波相互作用的理论方法计算获得,即
表1 实验相关的材料参数Table 1 Material parameters related to the experiment
其中De1=De+ufse,Δtp=t3-t1.然后,基于测量的冲击波速度和粒子速度,r切样品中冲击压力PH和弹性极限值σHEL可由雨贡纽状态方程计算获得,即
图2 r切蓝宝石的DPS测量结果(shot S23)Fig.2 DPS result from r-cut sapphire(shot S23)
共开展了4发实验,实测蓝宝石的雨贡纽态数据总结于表2,冲击压力为52GPa~67GPa.图3给出了典型的冲击压缩下蓝宝石的光辐射历史与粒子速度剖面的比较.从图3可看出,当冲击波在t1时刻进入蓝宝石时,蓝宝石的光辐射开始随时间呈逐渐增长,直至冲击波到达蓝宝石自由面;在整个光测时间内(t1-t2时间段),实测基板/蓝宝石界面粒子速度恒定值,这表明光观测区域并未受到来自飞片自由面或样品边侧的稀疏波干扰.
图3 蓝宝石的光谱辐亮度历史(仅给出3个波长)与粒子速度剖面的比较Fig.3 The spectral radiance history of sapphire compared with its apparentparticle velocity history
将不同压力下r切蓝宝石的光辐射历史进行了比较,如图4所示.从图4可看出,在~52GPa压力点处,蓝宝石的光辐亮度值随时间呈线性增长(增长斜率为~0.125TW.m-3.Sr-1/ms),直到冲击波达到自由端面.当压力高达~58GPa时,蓝宝石的光辐亮度值先随时间呈线性增长(增长斜率为~0.132TW.m-3.Sr-1/ms),但却在tb时刻后(~250ns)以斜率为1.53TW.m-3.Sr-1/ms发生突然急剧增长.当压力升高到~67GPa时,光辐亮度历史则在ta时刻处开始急剧增长,比~58GPa压力点提前~50ns,并且其增长斜率(~2.17 TW.m-3.Sr-1/ms)更大,呈现出压力相关性.
表2 实测蓝宝石的雨贡纽态Table 2 Measured Hugoniot data of sapphire
图4 不同冲击压力处蓝宝石的光辐亮度历史比较(r切蓝宝石,厚度为5mm,光辐射波长为700nm)Fig.4 Spectral radiance history of sapphire under different shock pressure(r-cut sapphire,5mm thickness,700nm radiation wavelength)
图5给出了相近压力下,实测m切和r切蓝宝石的光辐亮度历史比较.由图6可见,随着间隙发光干扰的衰减,m切蓝宝石的光辐亮度值开始随时间呈线性增长,但却在tm时刻出现急剧增加.与相近压力下r切蓝宝石比较,m切样品中出现急剧增加的弛豫时间仅为~109ns,比r切样品短~141ns.此外,m切蓝宝石的光辐亮度值高于r切蓝宝石,这表明m切蓝宝石的透明性可能并不比r切样品更好,不同于Kanel等[17]预测m切蓝宝石的透明性最好的结论.
图5 m切和r切蓝宝石的光辐射历史比较Fig.5 A comparison of the spectral radiance history from r-cut and m-cut sapphire
在研究脆性材料的光辐射特征时,Plank灰体辐射公式[26]常被用于拟合实测光辐亮度值,得到光辐射温度T和表观发射率ε.根据灰体辐射公式,光辐射波长λ在时刻t处的光谱辐亮度值I(λ,t)可表示为,
式中c1=1.191×10-16W.m2.Sr-1,c2=1.438×10-2m.K,ε(t)和T(t)分别表示时刻t处的表观发射率和辐射温度.采用(3)式,利用最小二乘法,对16个离散波长处的光辐亮度历史进行拟合,得到不同压力下r切蓝宝石的光辐射温度和发射率随时间变化关系曲线如图6所示.从图中可看出,当冲击压力为~52GPa时,辐射温度趋于一稳定值5900±100K,发射率随时间呈线性增长;而在~58GPa和67GPa压力点处,拟合温度分别在ta/tb时刻处前后,表现出不同的变化特征,即先在6000±200K附近波动,然后随时间的增加而增加,并且发射率分别在ta/tb时刻前后出现不同的增长斜率,与光辐亮度历史变化特征类似.由于发射率与发光源的面积分数呈正比,因此由发射率随时间变化关系可得,在~58GPa和67GPa压力点处,发光源的面积分数在ta/tb时刻后,会出现急剧增长.考虑到剪切带为蓝宝石光辐射的主要发光源,并结合剪切带的三个演化阶段[24]推测,蓝宝石在ta/tb时刻处可能发生了具有时间弛豫的剪切带贯穿失效现象.根据图4和图5给出的光辐亮度历史随压力和晶向关系变化图可得,蓝宝石出现失效破坏现象的弛豫时间随压力的升高而变短,并且r切样品比m切更长.
图6 不同冲击压力下r切蓝宝石的辐射温度和发射率历史比较Fig.6 Radiance temperature and emissivity of r-cut sapphire shocked at different pressures
通过测量光辐亮度历史和粒子速度波剖面,本文对蓝宝石动态损伤变形的时间演化过程进行了研究.实验结果表明,在冲击压缩下蓝宝石可能存在具有时间弛豫的失效破坏现象,并且弛豫时间随压力的增加而减小,r切蓝宝石比m切样品更长.此外,本文实验数据还表明m切蓝宝石的冲击透明性比r切样品更差,不同于Kanel等[17]预测m切样品的透明性最好的结论.
[1]Chen W,Tang H G,Shi C S,etal.Inverstigation on the origin of the blue emission in titanium doped sapphire:Is F+color center the blue emission center?[J].Appl.Phys.Lett.,1995,67(3):317.
[2]Sakai S,Wang T,Morishima Y,etal.A new method of reducing dislocation density in GaN layer grown on sapphire substrate by MOVPE [J].J.Cryst.Growth.,2000,221(1-4):334.
[3]Patel P J,Gilde G A,Dehmer P G,etal.Transparent ceramics for armor and EM window applications[A],Markes A J,Arthurs E G(Eds.),Inorgani.Optical Materials II[C].Bellingham,WA:Proc.of SPIE 4102,SPIE,2001:p1.
[4]Jones S C,Robinson M C,Gupta Y M.Ordinary refractive index of sapphire in uniaxial tension and compression along the c axis[J].J.Appl.Phys.,2003,93(2):1023.
[5]Gupta Y M,Horn P D,Burt J A.Effect of tension on R lines in ruby crystals shocked along crystal c axis[J].1994,76(3):1784.
[6]Lyzenga G A,Ahrens T J,Nellis W J,etal.The temperature of shock compressed water [J].J.Chem.Phys.,1982,76(12):6282.
[7]Holmes N C,Ross M,Nellis W J.Temperature measurements and dissociation of shock-compressed liquid deuterium and hydrogen[J].Phys.Rev.B.,1995,52(22):15835.
[8]Weir S T,Mitchell A C,Nellis W J.Metallization of fluid molecular hydrogen at 140GPa(1.4Mbar)[J].Phys.Rev.Lett.,1996,76(11):1860.
[9]Ross M.Insulator-metal transition of fluid molecular hydrogen [J].Phys.Rev.,B1996,54(11):R9589.
[10]Rigg P A,Gupta Y M.Real-time x-ray diffration to examine elastic-plastic deformation in shocked lithi-um fluoride crystals [J].Appl.Phys.Lett.,1998,73(12):1655.
[11]Wang Y,Mikkola D E.Shock deformation of sapphire single crystals[J].Mater.Sci.Eng.1991,A148(1):25.
[12]Grady D E.High Pressure Reasearch Applications in Geophysis[M].New York:Academic.1977:p389.
[13]Munson D E,Lawrence J R.Dynamic deformation of polycrystalline alumina[J].J.Appl.Phys.,1979,50(10):6272.
[14]Zhou X M,Li J,Nellis W J,etal.Pressure-dependent Hugoniot elastic limit of Gd3Ga5O12single crystals[J].J.Appl.Phys.,2011,109(8):083536-083536-5.
[15]Graham R A,Brooks W P.Shock-wave compression of sapphire from 15to 420kbar.The effects of large anisotropic compressions [J].J.Phys.Chem.,Solids 1971,32(10):2311.
[16]Reinhart W D,Chhabildas L C,Vogler T J.Investigating phase transitions and strength in singlecrystal sapphire using shock-reshock loading techniques[J].Inter.J.Impact Eng.2006,33(1-12):655.
[17]Kanel G I,Nellis W J,Savinykh A S,etal.Response of seven crystallographic orientations of sapphire crystals to shock stresses of 16-86GPa [J].J.Appl.Phys.,2009,106(4):043524-043524-10.
[18]Grady D E.Shock deformation of brittle solids[J].J.Geophys.Res.,1980,85(B2):913.
[19]Clayton J D.A continuum description of nonlinear elasticity,slip and twinning,with application to sapphire[J].Proc.R.Soc.A 2009,465(2101):307.
[20]Zhang C,Kalia K R,Nakano A,etal.Deformation mechanisms and damage inα-alumina under hypervelocity impact loading [J].J.Appl.Phys.,2008,103(8):083508-083508-15.
[21]Hare D E,Holmes N C.Shock-wave-induced optical emission from sapphire in the stress range 12to 45GPa:Images and spectra[J].Phys.Rev.B.,2002,66(1):014108-014108-11.
[22]Kondo K. Window problem and complementary method for shock—temperature measurements of iron[A].Schmidt S C,Shaner J W,Samara G A,Ross M.High-Pressure Science and Technology-1993[C].New York:American Institute of Physics,1994:1555.
[23]Partouche-Senbban D,Pélissier J L,Anderson W W,etal.Investigation of shock-induced light from sapphire for use in pyrometry studies[J].Phys.B.,2005,364(1-4):1.
[24]Curran D R,Seaman L,Shockey D A.Dynamic failure of solids[J].PhysicsReports.,1987,147(5-6):253.
[25]McQueen R G,March S P,Taylor J W,etal.The equation of state of solids from shock wave studies[A].edited by R.Kinslow,High Velocity Impact phenomena.chap.VII[C].New York:Academic,1970:p312.
[26]Boslough M B.A model for time dependence in shock‐induced thermal radiation of light[J].J.Appl.Phys.,1985,58(9):3394.