化学需氧量样品保存实验研究

张继华，周莉莉

(1．昆明市环境监测中心，云南昆明650228;2．昆明市绿岛环境保护公司，云南昆明650228)

1 实验部分

1.1 测试方法和原理

在强酸性溶液及催化剂作用下，一定量的重铬酸钾会氧化水中还原性物质，重铬酸钾中的橙色六价铬被还原为绿色三价铬，反应式为［1］Cr2O72－+14H+6e=2Cr'+7H20。反应后的水样，通过HACH DR/2010分光光度计比色，从而得出化学需氧量。

1.2 主要仪器和试剂

仪器:HACH DR/2010分光光度计，HACH 45600－18COD反应器，HACH专用COD反应管。

试剂:0.05mol/L和1.00mol/L重铬酸钾溶液、硫酸－硫酸银溶液、硫酸汞。

2 实验内容

2.1 采样点位

第一污水处理厂出口，滇池草海，西坝河，中心鱼塘。

2.2 采样频次

采样5d，每天采样2次，共计分析160个水样。

2.3 分析测试要求

每个样品分为加酸 (加硫酸至pH≤2)保存和不加酸保存。

再对加酸保存和不加酸保存的样品进行保存时间4h和保存时间24h的分析。

3 实验结果

各采样点分析结果见图1～图4。

4 实验结果数据分析方法［2］

对分析数据进行交叉无重复分组实验的方差分析，分析步骤如下:

(1)H0:pH或保存时间或其相互作用对样品无显著影响;

(2)设pH水平:H1(加酸)，H2(不加酸);保存时间水平:D1(4h)，D2(24h);

(3)列表计算P、Q、R、T、W;

(4)列表作方差分析。

计算过程略。

5 数据分析结果

不同pH值与不同保存时间对化学需氧量浓度的影响所占比率见表1。各采样点不同pH值与不同保存时间对化学需氧量浓度的影响所占比率见表2。

表1 不同pH值与不同保存时间对化学需氧量浓度影响比率 (%)

表2 各采样点不同pH值与不同保存时间对化学需氧量浓度的影响 (%)

6 实验结果讨论

方差分析结果表明，对于类似污水处理厂出口水 (如第一污水处理厂出口)、河道水 (如西坝河)、湖库水 (如滇池草海)以及封闭的鱼塘水(如中心鱼塘)，水样加酸不加酸保存都对化学需氧量的结果无显著影响，保存时间4h分析和24h分析对化学需氧量的结果也无显著影响，即在研究条件范围内水样中的化学需氧量是稳定的。

［1］ 本书编委会．分析化学 ［M］．北京:高等教育出版社，1978:381．

［2］中国环境监测总站．环境水质监测质量保证手册［M］．北京:化学工业出版社，1984:263．