应用热分析法鉴别不同产地的丹参及其提取物

巩峰

【摘要】目的对不同产地的两种丹参用差示扫描量热（DSC）法进行分析鉴别，鉴别内容包括：原药材粉末、水提物和醇提物。方法以α-Al2O3作为对比参比物，在静态空的气气氛，以8mW差示扫描量热（DSC）量程，以10℃/min的升温速率，在25-400℃的温度范围下，根据实验所得到的特征和图谱峰进行比较。结果同产地的两种丹参原药材粉末、水提物和醇提物差示扫描量热（DSC）图谱峰形基本一致，仅放热峰温略有不同。结论实验表明差示扫描量热（DSC）法具有试量微样化、不用溶剂、曲线易于解析、快速简便等优点，可作为不同产地丹参及其提取物的鑒别方法之一。

【关键词】差示扫描热；图谱峰；丹参

热分析技术是指对物质在加热或冷却的过程中所产生的物理变化和化学变化进行研究的技术[1]。它分为差热分析（differertial thermal analysis，DTA）、差示扫描量热法（differential scanning calorimentry，DSC）和热重分析（thermo gravimetry analysis，TGA）。差示扫描量热法是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法[2]，通过测定被测物吸收热或者放出热的变化以达到分析目的。差示扫描量热（DSC）曲线是以温度作为横坐标，每秒钟的热量变化为纵坐标所得的曲线。

传统鉴定药材的方法主要是根据药材的来源、外观性状、物化特性和显微特征来鉴定。这些方法通常不能很好的鉴定药材所含有的信息，有较大的局限性。工欲善其事，必先利其器。近些年来随着科学技术的不断发展，许多新的实验技术以及科学理论逐渐运用到中药的鉴定方面。如：气相色谱、质谱、X射线等[3]。

丹参含水溶性成分：原儿茶醛、丹参素、维生素、原儿茶酸E等；脂溶性非醌类成分：丹参酮Ⅰ、ⅡA、ⅡB、二氢丹参酮、隐丹参酮等[4]。它的主要功效：活血调经，凉血消痈，祛瘀止痛，清心除烦。主要药理作用：可以扩张冠脉、增加其血流量、改善心肌梗死和心肌缺血，并能够改善微循环，调整心率等功能。来源鉴定、显微鉴定、性状鉴定以及理化鉴定是丹参鉴定的几种传统方法。而差示扫描量热法鉴定丹参的报道尚不多见。

1鉴定所需物品

丹参分别选自本院药房（产自山东）和建连中药店（产自河南），DZ3335差示扫描量热仪（南京大展机电技术研究所，专利号：201120337217.3），万分之一天平（上海海康电子仪器厂）。

2鉴定所设条件

以α-Al2O3作为对比参比物，在静态空的气气氛，以8mW差示扫描量热（DSC）量程，以10℃/min的升温速率，在25-400℃的温度范围。每次丹参的量为15mg，按照设定的条件进行实验，对两组药材进行扫描，每组进行两次。

3样品的制备

3.1药材粉末的制备分别将两种产地的丹参碾碎成粉末状，过筛后作备用。

3.2醇提取物的制备分别将两种产地的丹参用10倍量的90%乙醇提取一小时，提取两次，之后将两次的提取液合并，将药渣留置，之后用于水提取物制作。回收乙醇，置于60℃水浴，将乙醇挥尽，并于55℃的真空干燥，得到的浸膏粉过筛备用。

3.3水提取物的制备将留出的药渣加入12倍量的蒸馏水进行煎煮，每次煎煮两小时。过滤提取液，水浴至稠膏状，70℃真空干燥，得到的浸膏粉过筛备用[5]。

4结果

根据设定的条件，将两种产地的丹参粉末、水提取物和醇提取物扫描两次后得到的图谱基本相同，均有一个不明显的吸热峰和一个放热明显的放热峰，这两个峰的温度分别处在63℃之间，和318℃之间，并且峰形大致相同，这也说明了，不同产地的丹参具有共同的热特征，可以初步的判断此热特征能够作为丹参的热普标志。两种产地丹参的热效应提示，不同产地的丹参的水提取物和醇提取物的热特征图谱略有差别，见表1。

5分析

传统的中药药材鉴定无外乎根据药材的来源、外观性状、物化特性和显微特征等。近些年来随着科学技术的不断发展，许多新的实验技术以及科学理论逐渐运用到中药的鉴定方面。如：气相色谱、热分析技术、质谱、X射线等。热分析技术分为差热分析（differertial thermal analysis，DTA）、差示扫描量热法（differential scanning calorimentry，DSC）和热重分析（thermogravimetry，TGA）。差示扫描量热法是在DTA基础上发展起来的一种热分析方法，通过测定被测物吸收热或者放出热的变化以达到分析目的。差示扫描量热（DSC）曲线是以温度作为横坐标，每秒钟的热量变化为纵坐标所得的曲线。当然，热分析技术已经广泛运用于多个不同领域，如在药物的多晶型分析方面，徐坚、平其能等[6]研究了甲氧氯普胺两种晶型的互变条件及各自的溶解热；在药物稳定性方面；武凤兰、艾立成等研究了固体药物对乙酰氨基酚的分解动力学[7]。

参考文献

[1]刘晓晴，张罗红，李波.热分析技术在药物分析中的应用进展[J].华西药学杂志，1999，14（3）.

[2]Watson ES，Oneill MJ，Justin J，et al.A differential scanning calorimeter for quantitative differential thermal analysis[J].Anal Chem，1946，36（7）：1233.

[3]古今，刘萍.中药鉴定技术新发展[J].解放军药学报，2002，18（4）：223-225.

[4]丹参的功效.中药学.中医中药网.

[5]李维峰，王玉蓉，杜守颖.热分析法鉴别丹参药材及其提取物[J].北京中医药大学学报，2007（11）30：778-779.

[6]徐坚，平其能，刘国杰.甲氧氯普胺多晶型特性研究[J].中国药科大学学报，1996，（12）.

[7]武凤兰，艾立成，等.热分析法对固体药物对乙酰氨基酚分解动力学的研究[J].沈阳药学院学报，1990，（1）.