苯甲酸钠微波催化合成乙酰水杨酸的研究

郝红英　侯巧芝　肖培杰　王慧星

摘要[目的] 利用微波辐射法制备乙酰水杨酸。[方法] 以水杨酸和乙酸酐为原料，以苯甲酸钠作为催化剂，微波辐射合成乙酰水杨酸。采用正交试验优化微波辐射苯甲酸钠催化合成乙酰水杨酸的工艺条件，并探讨合成工艺的影响因素。[结果] 乙酰水杨酸的最佳合成工艺为：6.3 g水杨酸，9 ml乙酸酐，催化剂苯甲酸钠用量0.4 g，微波功率240 W，辐射时间90 s。在此优化条件下，乙酰水杨酸产率达67.07%。[结论] 与传统合成工艺相比，微波辐射合成乙酰水杨酸反应时间短，产品收率高。

关键词苯甲酸钠；催化合成；乙酰水杨酸；正交试验

中图分类号S859.79；O622.6文献标识码A文章编号0517-6611（2014）22-07441-02

乙酰水杨酸又称为阿司匹林，已应用数百年，是世界医药史上三大经典药物之一，是应用最早、最广和最普通的解热镇痛药和抗风湿类药物[1]，随着研究的不断深入，对其他一些疾病也有着独特的疗效。目前工艺主要是用水杨酸和乙酸酐或乙酰氯在硫酸催化下经酰化制备阿司匹林，此工艺有副反应多、产品品质不好、设备腐蚀严重等多种弊端[2-4]。同时，会产生大量废液污染环境，不符合绿色化学工艺。因此，有必要寻求更好的方法使反应更易进行，时间更短，耗能更少，产品质量更好，绿色环保，同时对生产有一定的指导意义。据报道，利用微波辐射，用硫酸作为催化剂合成乙酰水杨酸，试验效果有所改善[5-6]。为此，笔者利用价廉易得的苯甲酸钠为催化剂，采用微波辐射法制备乙酰水杨酸，探索最佳合成工艺，分析乙酰水杨酸合成工艺的影响因素。

1材料与方法

1.1试剂与仪器

1.1.1试剂。水杨酸和乙酸酐均为分析纯试剂；其余试剂均为化学纯。

1.1.2仪器。微波化学反应器WBFY201，由上海丞明仪器设备有限公司生产。

1.2合成方法

1.2.1微波辐射催化合成乙酰水杨酸。在100 ml的锥形瓶中放置6.3 g（0.045 mol）干燥的水杨酸和约9 ml（0.09 mol）新蒸馏乙酸酐，加入实验量的催化剂苯甲酸钠，摇匀，放入微波炉中加热。稍微冷却后，在不断搅拌下倒入100 ml冰水，并用冰水冷却15 min，抽滤后得到乙酰水杨酸粗品，用乙醇-水混合溶液进行重结晶、抽滤、干燥，得到乙酰水杨酸。用FeCl3溶液检验水杨酸，用约0.1 mol/L NaOH溶液滴定并计算水杨酸含量[7]。

1.2.2合成工艺的影响因素及最佳合成工艺的研究。采用单因素试验与正交试验相结合，以产率为试验指标，首先通过单因素试验考察催化剂用量、微波辐射功率以及微波辐射时间等因素对产率的影响，大致确定各因素的波动范围，然后通过正交试验考察各因素间的相互作用，确定优选试验方案。

2结果与分析

2.1催化剂用量对产率的影响取7个锥形瓶并排序为1～7号，分别放入干燥的水杨酸6.3 g和新蒸馏的乙酸酐约9 ml，再称量苯甲酸钠0.1、0.2、0.3……0.7 g，按序号加入1～7号锥形瓶中，放入功率240 W、加热时间90 s的微波炉中加热。