循环水中钾离子在浓缩倍数中的应用技术

刘建新

联谊集团 大庆 163000

循环水中钾离子在浓缩倍数中的应用技术

刘建新

联谊集团 大庆 163000

循环水的浓缩倍数是循环水利用率的一个重要指标，浓缩倍数的计算方法很多，其中选用钾离子计算浓缩倍数效果较好。

循环冷却水；钾离子；火焰原子吸收分光光度法；浓缩倍数

1、前言

工业循环水在使用过程中会不断有水汽蒸发，补充水中的钙镁等离子就不断积累在循环水中，含盐量不断增加。经过浓缩过程的循环水的含盐量和补充的新鲜水的含盐量是不同的。两者的比值称为浓缩倍数，并以K（浓缩倍数）=S（循环水的含盐量）/S（新鲜水的含盐量）的公式表示。一般浓缩倍数低，耗水量就大，排污量也大；浓缩倍数高可以减少水量，节约水资源。但浓缩倍数过高会使循环冷却水中的硬度、碱度和浊度升得太高，水的结垢倾向增大很多，从而使结垢、腐蚀控制的难度变大，使水处理药剂(如聚磷酸盐)在冷却水系统内的停留时间增长而水解。因此，循环冷却水的浓缩倍数值并不是愈高愈好，而是控制在一个合适的范围，我们单位该指标控制在2.5~4.0之间。

2、检测浓缩倍数的方法

检测循环水浓缩倍数的方法有很多种，有氯离子分析方法、二氧化硅分析方法、钙离子分析方法、电导率分析方法、钾离子分析方法，其中氯离子分析方法，虽然简单，但是日常加入的控制循环水中微生物的药剂中含有氯离子，使浓缩倍数偏高；二氧化硅分析方法在镁离子与硅酸盐浓度都较高时，循环水会产生硅酸镁沉淀，致使浓缩倍数偏低；钙离子分析方法因为循环水在运行过程中会或多或少结垢，而钙离子是结垢的因素，所以此方法会使得浓缩倍数偏低；电导率方法由于加入的药剂会增加一些溶解性的氯离子、溴离子等离子，另外有时系统的物料的泄露都会引起电导率的波动，将会导致浓缩倍数结果的偏差；钾离子分析方法受到的干扰与其他分析方法比较相对较少，因此我们单位采用钾离子分析方法检测浓缩倍数，

3、实验部分

3.1 仪器

3.1.1 原子吸收分光光度计，岛津AA6300能够满足使用要求。

31.2 钾和钠空心阴极灯。

3.1.3 乙炔的供气装置：高纯乙炔气瓶。

3.1.4 空气压缩机。

3.2 试剂

3.2.1 标准溶液：配制标准溶液时所用的基准氯化钾和基准氯化钠均要在150℃干燥2h，并在干燥器内冷至室温。

3.2.2 钾标准储备溶液，含钾1.000g/L：称取（1.9067+0.0003）g基准氯化钾（KCL），以水溶解至1000mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀。将此溶液及时转入聚乙烯瓶中保存。

3.2.3 钾标准使用溶液，含钾100.00mg/L：吸取钾标准贮备溶液（2.1.5）10.00mL于100mL容量瓶中，加2mL硝酸溶液（2.1.1），以水稀释至标线，摇匀备用。此溶液可保存3个月。

3.2.4 硝酸溶液，1+1。

3.2.5 硝酸溶液，0.2%（V/V）：取2ml硝酸加入998mL水中混合均匀。

3.2.6 硝酸铯溶液，10.0g/L：取1.0g硝酸铯（CSNO3）溶于100mL水中。

4、分析步骤

4.1 试料的制备

采集循环水样后，应立即以中速定量滤纸过滤，其滤液用硝酸（3.3.5）调至PH1～2，于聚乙烯瓶中保存。

4.2 校准溶液的制备

取6只50mL容量瓶，分别加入钾标准使用溶液（3.2.3）0，0.50， 1.00，1.50，2.00，2.50mL，加硝酸铯溶液（3.2.6）3.00mL，加硝酸溶液（3.2.4）1.0mL，用水稀释至标线，摇匀。其各点的浓度分别为：0，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 mg/L。本校准溶液应在当天使用。

4.3 仪器的准备

将钾空心阴极灯装在AA6300原子吸收光谱仪的灯架上，预热钾空心阴极灯至少30分钟以上，稳定后，按选定的波长，灯电流，狭缝，观测高度，空气及乙炔流量等各项参数进行点火测量（注意：在打开气路时，必须先开空气，再开乙炔；当关闭气路时，必须先关乙炔，后关空气，以免回火爆炸）。当点火后，在测量前，先以硝酸溶液（2.1.3）喷雾5min，以清洗雾化系统。

4.4 测量

每次正式测量前，先以水调仪器零点，然后喷入校准溶液和记录吸光度和浓度，绘制标准曲线，再喷入循环水样品，测得吸光度，同时获得该样品的浓度。

4.5 浓缩倍数的计算

表1 2013年2月K+现场数据

3.6 方法精密度的考察，其结果见表2。

表2钾离子标液及循环水样品的重复检测结果

从表2可见：钾离子分析方法精密度高，其变异系数＜3%。

5、结论

从理论上来说，循环水系统中钾离子来源较少，加入的药剂也极少带入系统外的钾离子，可以说一般情况下某个阶段内钾离子是相对稳定的，但在不同时期，也会受土壤、地面水等外界环境的影响而有一定的变化。钾离子的溶解度较大，在运行过程中也不会从水中析出，所以用钾离子分析方法检测循环水的浓缩倍数时，与其他分析方法相比受到的干扰相对较少，分析的精密度较高，适合于循环冷却水的浓缩倍数计算。

[1]郑用熙.分析化学中的数理统计方法[M].科学出版社，1991.

[2]何世梅中国给水排水——循环水浓缩倍数的检测方法及控制指标

[3]大庆联谊集团水质分析规程

刘建新，男，化工分析助理工程师，1972年3月28日，本科学历，主要从事炼油化工分析的技术和研究工作。