纺织实验室标准物质的管理

戴有刚 徐建云 茅沈杰

(江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210001)

纺织实验室标准物质的管理

戴有刚 徐建云 茅沈杰

(江苏省纺织产品质量监督检验研究院，江苏南京 210001)

标准物质广泛用于纺织品实验室，是纺织品检测准确和稳定的基础。本文结合纺织品检验实验室实际，对标准物质如何进行正确使用和管理进行探讨。

纺织品检验；标准物质

1 纺织实验室的标准物质分类及其作用

1.1 主观评级用标样

通过将样品的某一特性与标样对比来评价样品的某一性能是否符合要求。主观评级用标样通常依附于方法或产品标准，结果通常为等级或符合性描述。其特点是不直接消耗，在一段时间内稳定。纺织品实验室常用的有：

1.1.1 实物标样

棉花色特征标准棉样、马克隆校准棉样、手扯长度校准棉样，皮革材质标样等。

1.1.2 标准样照

纱线黑板条干、起球样照、外观疵点样照、平整度样照、羽绒样照、服装外观样照等。

1.1.3 色牢度用样卡和参照物

评定变色、沾色用灰卡、深度样卡、蓝色、红色羊毛标样等。

1.2 起球标准磨料、色牢度实验贴衬、标准洗涤剂等

通过与样品相互作用，改变样品或自身的特性变化来评价样品的测试效果。磨料的摩擦系数、贴衬的沾色能力，洗涤剂的化学组成对测试结果有很大影响。

1.3 化学分析标准物质

纺织实验室常用化学分析标准物质有：22种禁用偶氮染料(芳香胺)标准溶液、重金属单元素标准物质、塑化剂、甲醛标准溶液、农残标准物质等。

化学分析标准物质主要用于：

1.3.1 仪器设备的期间核查

常用的紫外光谱仪、高效液相色谱，电感耦合等离子体发射光谱仪，气相色谱/质谱联用等仪器在定期使用标准物质对仪器进行核查，通过特定浓度标准物质的响应值来检查仪器的各项指标，如灵敏度、分辨率、稳定性等是否达到要求。

1.3.2 方法验证与确认

通过使用标准物质来考察新方法的回收率，检出限，及不确定度，进而确定新方法的在本实验室的可行性。

1.3.3 质量控制

分析过程中同时分析控制样品，通过控制样品的分析结果考察操作过程的正确性。

2 标准物质的购买、管理和使用

2.1 标准物质的采购

标准物质应统一采购，建立标准物质采购制度，对标准物质生产和经销单位进行必要的评估，制订标准物质提供者名录，并经过审查和批准，保证其提供的标准物质应由国家标准计量主管部门批准、颁布并授权生产。不可随意更换供应商，以保证其校准状态的置信度。

2.1.1纺织实验室的实物标样和标准样照一般由标准起草单位或标准物质研制单位组织生产和销售，其来源基本唯一，一般只需向研制单位购买即能保证标准物质的正确性和稳定性。

2.1.2色牢度贴衬、蓝色羊毛标样、起球磨料等标准物质除了标准物质制定单位外，供应商越来越多，不同供应商标准物质的一致性和稳定性越来越值得关注。根据经验，不同批次、不同生产厂家、国产和进口的标准物质测试所得的结果可能有较大差异。

这种情况下，标准物质的质量控制显得尤为重要。内部控制通常采用留样再测，即采用内部质控样对每批标准物质进行验证，验证结果与样品定值一致，则验收此批标准物质；采用新旧标准物质同时测试，观测其一致性也是常用的一种内部控制方法，也可采用留样再测与新旧标准物质测试相结合的方法；实验室间比对也是质量控制的有效措施，但由于条件限制实验室间比对一般不能经常实施，通常是按计划进行。在内部控制不一致或检验出现较大问题时，也会临时召集实验室间比对。其主要作用是确定内控标准物质的定值或在用标准物质的准确性，它是内部控制正确性的前提。

2.1.3化学分析标准物质

中国实验室国家认可委员会(JAI)要求化学实验室使用标准物质，只要有可能，必须追溯至SI测量单位或有证标准物质。认可委员会承认经国务院计量行政部门批准机构提供的有证标准物质。很多化学分析结果是靠标准物质来溯源的，实验室在选购标准物质时应注意其证书是否能够证明其对国家计量基准的溯源性。

2.2 标准物质的验收

狭义的验收是指验收一般指外观、标识等符合性验收，是对标准物质信息符合性审查的过程。广义的验收还应包括验收后对标准物质的内在质量验证。

对新购买的标准物质应当由专人进行验收，验收内容包括：⑴检查标准物质的名称、参数是否与需求一致；⑵检查标准物质的包装和外观；⑶检测随附证书、合格证明；⑷检有效期是否现行有效，且剩余有效期与标准物质采购量要匹配；⑸查标准物质性状是否异常。

实物标样和标准样照的生产制造单位或标准物质编号，特别是年代号是否现行有效是其验收的关键。化学标准物质除了对信息的符合性审查外，验收后应及时采取留样再测、滴定等措施验证标准物质的准确性，有问题的要立即处置，验证合格后才能投入使用。实物标样和标准样照在验收合格后由相关部门受控后使用。

2.3 标准物质的储存和保管

标准物质的储存应严格按照随附文件储存要求保存，通常要考虑温度、湿度、避光、避免污染等条件。标准物质的保管应有专人负责，并建立入库、出库登记，登记信息中应包括标准物质的名称、编号、数量、有效期、使用部门、领用人、领用日期、保管人、保存条件等信息，有条件的应建立电子化管理系统，对标准物质的使用进行动态管理[1][2]。

期间核查是标准物质保存重要的一项工作，比对是核查的有效方法，新购标准物质与原有标准物质进行比对，若没有差异，标准物质基本可靠，否则应采取进一步实验室间比对、留样再测等措施。标准物质的期间核查应按计划执行。

标准样照一般有效期较长，有效期一般至新样照的发布，一般在避光、室温下保存即可，相片一般需塑封保存。实物样照一般要室温、干燥、避光保存，避免存储环境对实物的污染。实物标样具有易污染性，一般对灰尘、高温高湿、氧化剂敏感，保存过程中应避免。

化学标准物质一般要低温保存，对温度、湿度、光照、密封性都有很高的要求。

2.4 标准物质的使用

标准物质的使用首先要确认标准物质的名称，保存条件以及是否在有效期内。使用人员应掌握标准物质的特性，对标准物质的状态有初略的判断。必要时需要对标准物质的参数进行验证。

主观评级用标样的使用通常以不污染、不损坏为原则，化学标准物质的使用以保证测量的可靠性为原则。

纺织品检测过程中不正确的使用标准物质，会影响检测结果的准确性。标准物质的使用首先要确认标准物质是否在正确的存储条件下，是否在有效期内。有效期是标准物质的研制者将在规定的储存条件下，经稳定性试验证明特性值稳定的时间间隔作为标准物质的有效期。

使用人员应掌握标准物质的特性，对标准物质具有初略的判断。有些标样的稳定性远远超过标称的有效期，如部分重金属单元素标准溶液的稳定性长达10年之久，而有些可致癌芳香胺标准溶液随时间的推移、受保管储存条件的影响，其特性量值呈缓慢下降的趋势，如4-氨基偶氮苯，4， 4-二氨基二苯甲醚标准溶液的色谱图在短时间内就有明显的变化。必要时需要对标准物质的色谱响应参数进行验证。实际工作中应当注意监测标准物质稳定性随制备过程、使用的介质(溶剂)的种类和浓度的变化情况，注意收集相关信息积累经验。

标准物质的标识管理贯穿整个标准物质的使用过程。所有标准物质应进行内部编号，粘贴标识。标识管理的对象包括标准物质以及标准物质所配置的溶液、贮存液等[3]。标识管理有以下几点要求：（1）标识内容特别是编号应有统一的编制规则，满足不同使用者使用；（2）标识内容应充分，标准物质编号、生产批号或生产日期，配置日期、储存要求、保质期等要求要充分，便于使用和管理；（3）同时购入的不同批次、生产厂家、性状的标准物质或不同时间购入的同批次标准物质应相区别，分别编号管理；（4）易耗性的标准物质标识管理应突出库存和有效期的动态管理，非易耗性的标准物质标识应突出保管人、使用人；（5）标识的转换应及时；（6）标准物质应遵循在有效期内先购先用的原则。

2.5 标准物质的处置

对已变质的和超过有效期的标准物质要做好状态标记，分区存放。易处理的要及时处理，对环境有污染的或不能及时处理的，采取相应的按计划以安全的方式进行处理。法律法规有要求的必须按相关规定按有害、有污染和无害、无污染分类处理，受控标准物质在处置前应登记、销号。

3 问题与展望

标准物质的管理是实验室质量保证体系的重要组成部分, 检测实验室应对此予以充分的重视，但在目前实验室使用管理中还存在一些问题，尚需解决与完善：

3.1标准物质的验收环节、特别是对标准物质质量的监控上还未深入和细化。

3.2监督工作只关注检查数量、有效期、储存条件等，缺乏对操作人员在日常使用的有效监督。

3.3缺乏体系化管理，如供应商评价制度、标识管理体系、标准物质的处置往往不够重视。

3.4化学标准物质管理不够细致，管理和使用人员未充分掌握化学标准物质的特性，对标准物质的有效期，以及有效期内的特性变化认识不全，导致过期产品误用或有效物质的浪费。

LIMS系统(实验室信息管理系统)广泛应用于实验室，将标准物质的供应商管理，采购、验收、保存、使用、处置纳入LIMS，通过对供应商筛查、有效期进行管理，保证标准物质的可靠；通过精确控制有效期和库存，减少过期损耗，节约成本；计算机联网的应用，可利用数据库管理，使采购、使用、处理、财务报销等系统地纳入实验室管理，大大提高效率、节约资源，是实验室标准物质管理的发展方向。

[1] 郝莉鹏,陆 娟,陶建梅.理化检测实验室标准物质规范化管理的探讨与实践.中国卫生检验杂志[J]. 2012,12(22):3017-3018.

[2] 李 强,祁 雄.用Excel建立一套理化实验室标准物质管理系统.中国卫生检验杂志[J],2011,3(21): 756-758.

[3] 朱 菁,陈志超.检测实验室标准物质标识的管理.上海计量测试[J].2012(2):68-69.

Standard Material Management in Textile Lab

Standard materials are widely used in textile laboratory. It is the basis of accuracy and stability in textile testing. This paper discusses how to use and manage of standard material correctly in textile testing laboratory.

textile testing; standard material

TS102

A

投稿日期：2014-10-22