可携砂交联酸酸液体系室内实验及现场应用

唐　清，杨方政，李春月

(中国石化西北油田分公司，新疆轮台 841600)

近年来，塔里木盆地碳酸盐岩储层的勘探开发方面取得了较大的进展，尤其是塔里木油田[1]、塔河油田[2-6]等超深碳酸盐岩油气藏通过酸压改造取得了很好的油气勘探效果。由于碳酸盐岩储层具有孔洞缝发育、地层温度高的特征，要保证酸压改造效果，需提高酸压裂缝在油藏的穿透距离以及酸蚀裂缝的有效导流能力。

塔河油田现有主要酸液为胶凝酸体系[7-10]，该体系在高温储层条件下，黏度迅速下降，滤失量增大，与储层岩石反应速度较快，酸液作用距离有限，无法满足塔河深井需要形成较长有效酸蚀缝长的井储层改造。笔者研究的交联酸可弥补胶凝酸在这一缺点。

1　可携砂交联酸酸液体系评价研究

1.1　交联酸酸液体系主剂研制

1.1.1稠化剂

称取一定质量的2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸( AMPS) 溶解于水中，用10%的氢氧化钠溶液调节pH，将体系的pH调至7～8，加入定量的丙烯酰胺以及乙二胺四乙酸 (EDTA) 溶液作配合剂，在氮气保护下，放置于适宜温度水浴反应一定时间，制得稠化剂。稠化剂主要物理化学性状参数见表1。

表1　稠化剂主要物理化学性状参数

1.1.2交联剂

将定量的氧氯化锆溶解成30%水溶液，装入500 mL烧瓶中，边搅拌边加入定量的异丙醇/正丙醇/三乙醇胺，通入N2，将反应物加热至反应温度，制得有机锆配合物中间体。停止通N2，同时快速加入一定量的乳酸等有机配位体，在20～30 ℃下搅拌反应1 h。再用25%氢氧化钠水溶液中和反应产物，并加热到80 ℃反应4 h，采用20 mmHg真空除去反应物中释放的物质，将反应物冷却到室温，即得有机锆交联剂产品。得到的交联剂为淡黄色透明液体，其交联剂性能显示，交联性好，能用玻璃捧挑挂。

室内实验进一步优选出适宜的酸液助剂，组成可携砂交联酸酸液体系，交联酸配方为：20.0%HC1+0.8%稠化剂+2.0%缓蚀剂+1.0%助排剂+1.0%铁稳剂+2.0%交联剂。

1.2　交联酸酸液体系综合性能评价

对交联酸常规性能、流变性能、携砂性能以及摩阻测试等的室内实验，系统评价交联酸酸液体系的整体性能。

1.2.1交联酸常规性能

室内对交联酸体系表观、密度、基液黏度、高温黏度、破胶液黏度、缓速率、腐蚀速率、铁离子稳定能力以及助排剂表面张力进行了测定，实验结果见表2。

表2　交联酸常规性能实验

1.2.2交联酸流变性能

采用HAAKS MARS流变仪对交联酸体系进行耐温耐剪切流变性能测试，在120 ℃，170 s-1条件下，交联酸耐温抗剪切流变性能见图1。

图1　交联酸黏温曲线图

由图1可知，交联酸体系初始黏度在550 mPa·s左右，随温度上升和持续的剪切作用黏度开始下降，在120 ℃，170 s-1条件下，黏度平缓下降，剪切60 min后仍保持在70.9 mPa·s，说明该体系具有较好的耐温能力及抗剪切能力，能满足深井高温地层的储层改造施工要求。

2　交联酸酸液体系与塔河油田工区胶凝酸液体系对比

2.1　腐蚀速率对比

用挂片法测定胶凝酸、交联酸两种酸液体系在90 ℃，静态4 h，2%缓蚀剂条件下的腐蚀速率，实验对比情况见表3。表明交联酸体系的静态腐蚀速率要明显好于胶凝酸体系。

表3　胶凝酸、交联酸的腐蚀效果

2.2　酸岩反应速率对比

采用CRS-1000-509型旋转盘酸岩反应及腐蚀测试仪对胶凝酸、交联酸进行反应速率测定，测得数据见表4。实验表明交联酸反应速度明显要比胶凝酸要慢，交联酸形成的更长的有效酸蚀缝长，酸蚀作用效果更好。

表4　胶凝酸、交联酸反应速率对比

2.3　携砂性能对比

2.3.1单颗支撑剂沉降对比

在室温条件下，用20～40目的陶粒进行单颗支撑剂沉降对比实验，对比了胶凝酸、交联酸单颗支撑剂沉降速率(见图2、图3)，实验结果见表5。

图2　沉降初始单颗支撑剂沉降对比

图3　沉降60 s单颗支撑剂沉降对比

酸液类型沉降速率/(mm·s-1)胶凝酸0.0382交联酸未观察到沉降现象

结果表明，交联酸在30 min都未观察到沉降现象，而胶凝酸体系中的支撑剂有沉降现象，60 s已基本沉入量筒底部。

2.3.2砂比(体积比)20%携砂性能对比

在90 ℃水浴条件下，对比了砂比为20%(体积比)的携砂性能，结果见表6、图4。

图4　砂比(体积比)20%携砂性能对比

酸液类型砂比携砂性能/(m·min-1)胶凝酸20%0.2622交联酸20%未观察到完全沉降

由图4、表6可知，胶凝酸体系由于砂是成团下降，所以沉砂速率明显增加，10 min后基本完全沉降；而交联酸对于未成团的支撑剂悬浮能力较强，图中可观察到20%砂比下的交联酸悬浮了一定砂浓度的支撑剂，交联酸体系较胶凝酸携砂性能更好。

3　现场应用

塔河油田是大型碳酸盐岩不整合—古岩溶缝洞型油气藏，油藏埋藏深(5 300～7 000 m)，储集空间以大型洞穴、溶蚀孔洞和裂缝为主，油水关系复杂，不具有统一的油水界面，井间距偏大，缝洞连通性非常复杂。油井完井后大多初期产量低或无产量，近75%的井需通过酸压[11-15]建产。

塔河A井位于构造凸起西北斜坡部位，以孔隙-裂缝型为主，酸压井段近井地带储层发育较差，油气显示一般。对目的层奥陶系鹰山组5 948.32～5 995.00 mm井段实施酸压改造，施工曲线见图5，累计挤入地层总液量960 m3(其中滑溜水193.6 m3，冻胶400 m3，变黏酸340 m3)，压后10 mm油嘴排酸137 m3见稠油，酸压后累产液712.7 t，累产油299.5 t。第1次酸压后，压力产液量下降快，酸压裂缝沟通的储集规模有限，未达到理想的改造效果；于是对此井采用冻胶+交联酸携砂压裂工艺进行重复酸压，重复施工曲线见图6。将酸压与加砂压裂有机结合，实现对储层的深穿透并获得高导流能力，突破第1次酸压形成的裂缝规模，以沟通更远范围内的缝洞储集。

图5　塔河A井变黏酸酸压施工曲线

图6　塔河A井交联酸携砂重复酸压施工曲线

施工过程中，最高排量7.9 m3/min，最高砂浓度100 kg/m3，共加100目粉陶40 t, 40～60目粉陶20 t，圆满完成设计的加砂量。整体施工压力较高，表明储层裂缝发育较差，压力扩散较慢；正挤冻胶期间，100目粉陶降低地层滤失，主裂缝正常向前延伸；正挤交联酸后油压明显下降，表明交联酸进入地层后刻蚀并沟通天然裂缝，40～60目粉陶支撑裂缝通道，提高导流能力保持率。

该井压后初产6 mm油嘴自喷，油压7.8 MPa，日产液110 t，日油85.4 t，含水22.4%。截止2013年6月4日，累产油16.9 kt，获得了良好的改造效果。

室内实验和现场应用表明，交联酸是通过交联高分子聚合物形成冻胶，大幅度提高酸液的黏度，减缓酸岩反应速度，降低酸液的滤失，达到深度酸化的目的，是实现深度酸压改造的理想工作液体系。且交联酸具有黏度高、滤失低、酸岩反应速度慢、造缝效率高、能携砂等优点，可以实现酸液体系深穿透、提高酸蚀裂缝导流能力、延长压后有效期、提高单井产能的目的。因此，交联酸携砂工艺在塔河油田具有较强的推广意义。

4　结论与认识

1)室内研究得出耐高温可携砂的交联酸酸液体系，其配方为：20.0%HCl+0.8%稠化剂+2.0%缓蚀剂+1.0%助排剂+1.0%铁稳剂+2.0%交联剂。

2)交联酸酸液体系在120 ℃，170 s-1条件下，剪切60 min后其黏度仍保持在70.9 mPa·s，具有较好的耐温、抗剪切能力。

3)通过与胶凝酸相比，得出交联酸较胶凝酸腐蚀速率更小，携砂性能更好，说明交联酸体系更利于降低酸液滤失，增加酸蚀有效作用距离，可在油田工区优选井进行现场试验。

4)交联酸携砂压裂施工推荐高强度40～60目小粒径陶粒，施工平均砂比在10%～20%，最高砂比不超过30%，前期配合冻胶携粉陶降滤失，改造效果更好，该工艺在塔河油田具有较强的推广意义，值得国内油田在类似储层进行改造时借鉴。

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