硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯离子含量的测定

刘韶音 （锦西工业学校 辽宁 葫芦岛 125001）

硝酸银标准滴定溶液的制备和水中氯离子含量的测定

刘韶音 （锦西工业学校 辽宁 葫芦岛 125001）

AgNO3的标准溶液配制可用基准物AgNO3直接配制，但对于一般市售AgNO3常因含有Ag、Ag2O、有机物和铵盐等杂质，故需用间接法配制,先配成近似浓度的溶液后用基准物质Na-Cl标定。氯离子是天然水中普遍纯在的主要阴离子之一，但是水中氯离子的含量差别很大，少的每升水中只含有几毫克，甚至不到1毫克，而对于海水，其氯离子含量可达17‰，一般情况下水体不会缺少氯离子。氯离子含量高低代表了水中含盐量的大小，它对工业（锅炉）用水、养殖用水、生活用水都是一项重要指标，测定氯离子有多种方法，本项目采用的是莫尔法测定水中氯离子含量，即在中性或弱碱性溶液中以铬酸钾为指示剂，用硝酸银标准滴定溶液滴定氯离子，从而测定氯离子含量。

间接法；莫尔法；指示剂

一、前言

无论是地面水还是地下水都含有氯化物，主要是钠、钙、镁的盐类，特别是用漂白粉消毒水时也会带有一定量的氯化物，氯化物对锅炉还有腐蚀作用。因此，对生活用水、养殖用水、工业用水都有一定的要求。本实验采用的是沉淀滴定法中的莫尔法测氯离子，用已配好的AgNO3的标准滴定溶液直接滴定水样中氯离子，方法简便快速，准确度高。

1.实验原理

（1）间接法配AgNO3的标准溶液：准确称量基准物质NaCl，溶解后在中性或弱碱性溶液中用AgNO3的标准滴定溶液滴定氯离子，以铬酸钾为指示剂，反应式为：

达化学计量点时，微过量的Ag+与CrO42—反应析出砖红色Ag2CrO4沉淀，指示终点到达。

（2）莫尔法测定水中氯离子：在中性或弱碱性溶液中，以K2CrO4为指示剂用AgNO3滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸根离子以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色沉淀，指示滴定终点到达。反应如下：

二、实验部分

1.仪器与试剂

电子天平 滴定管 锥形瓶 容量瓶

AgNO3（固体试剂分析纯）NaCl（固体基准物质在500～600℃灼烧至恒定）

K2CrO4指示液（50g/L） 试样（自来水或天然水）

2.实验部分

（1） C(AgNO3)=0.1mol/LAgNO3标准溶液配制与标定

称取8.5gAgNO3，溶于500ml不含Cl-的 蒸馏水中，儲存于带玻璃塞的棕色试剂瓶中，摇匀，置于暗处，待标定。

准确称取基准试剂NaCl0.12～0.15g，放入锥形瓶中，加50ml不含Cl-的 蒸馏水中，溶解。加K2CrO4指示液1ml，在充分摇动下，用配好的AgNO3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为滴定终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积，平行测定三次。

（2）水中氯离子的测定

准确称取试样100.00ml，放于锥形瓶中，加K2CrO4指示液2ml，在充分摇动下，以C(AgNO3)=0.1002mol/LAgNO3标准溶液滴定至溶液呈微红色即为终点，记录消耗AgNO3标准溶液的体积，平行测定三次。

三、实验数据

0.1 mol/LAgNO3标准溶液配制与标定

水中氯离子含量的测定

结果与讨论

（1）由表1的实验结果可知AgNO3的浓度为0.1002mol/L。

（2）由表2的实验结果可知CL-含量为97.70mg/L。

（3）此方法适用于天然水、生活污水、工业废水，Cl-的浓度范围为10～500mg/L

（4）若铬酸钾的浓度过高，终点会过早出现；若铬酸钾浓度过低，结果将出现过迟，造成误差，务必控制为5.0×10-3mol/L。

5、注意事项：

（1）AgNO3试剂及其溶液具有腐蚀性，注意切勿接触皮肤、衣服。

（2）配制AgNO3标准溶液的蒸馏水应无氯离子，否则配成的AgNO3标准溶液会出现白色浑浊，不能使用。

（3）实验完毕后，盛装AgNO3溶液的滴定管应先用蒸馏水洗涤2～3次后，再用自来水洗净，以免AgCl沉淀残留于滴定管内壁。

结论：

莫尔法是沉淀滴定法的一种，在中性或弱碱性条件下，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银作标准溶液的一种银量法，该方法简便快速，仪器设备简单，可直接测定氯离子和溴离子或两者共存时测其总量。在进行滴定时，重要的是滴定条件，包括指示剂用量，溶液的酸度及滴定时的剧烈摇动。莫尔法所需使用酸度为中性或弱碱性。酸性条件下，铬酸银易溶于酸，使铬酸银出现过迟，甚至不生成沉淀。在强碱性溶液中，会有褐色氧化银析出。由于氯化银容易吸附溶液中的氯离子，氯离子浓度减低会导致滴定终点提前出现，引入误差，因此滴定时应剧烈摇动，以减少吸附。

[1]吴维瑜主编《化工分析》第二版，化学工业出版社，2009.08.

[2]姜洪文主编，张振宇主审《化工分析》化学工业出版社，2008.08.

[3]高军林主编，《化学分析》化学工业出版社，2011.08.