X射线衍射形貌术在碲锌镉晶体中的应用

孙士文，隋淞印，何 力，周昌鹤，虞慧娴，徐 超

(中国科学院红外成像材料与器件重点实验室，上海200083)

1 引言

碲锌镉(Cd1－xZnxTe)单晶材料是制备高性能长波、甚长波碲镉汞红外焦平面探测器的最佳衬底材料［1－2］，在制备 X 和 γ 射线探测器［3－4］、太阳能电池［5］等方面也有着广阔的应用前景。因此，高质量碲锌镉单晶体的制备一直倍受关注［6－10］。碲锌镉晶体中存在着各种典型晶体缺陷［11－12］，X射线衍射形貌术［13］(X －ray Diffraction Topography，简称X射线形貌术或X光貌相)是一种非破坏性地研究晶体材料结构完整性、均匀性的有效方法，该方法具有样品制备方便、实验重复性好等优点，可直观地对大面积晶体材料的结构均匀性进行整体观察。2003年 Bede公司Bowen等［14］提出了一种反射式X射线衍射形貌术，该方法设备简单易用，测试速度快，原理上对大样品尺寸没有限制。本文将反射式X射线衍射形貌术用于碲锌镉晶体质量的评价，并研究了入射线狭缝宽度、积分时间、扫描步长等测试参数以及样品表面加工状态对X射线衍射形貌的影响。

2 实验

碲锌镉单晶采用垂直布里奇曼法(Vertical Bridgman Method)生长，单晶经过切、划、磨、抛等加工工艺制备成(111)衬底［10］。使用BedeScanTM型X射线衍射貌相分析仪测试衬底的X射线衍射形貌，分析衬底的晶格完整性，该设备的结构与测试原理如图1所示。X光光源采用Cu靶Kα射线，入射光源为线光源，长度10 mm，入射线狭缝宽度为 4～0．5 mm可调，CCD探测器像元尺寸为10μm。影响X射线衍射成像质量的测试参数主要有入射线狭缝宽度，样品扫描步长和积分时间。本文如无特殊说明，正常测试时碲锌镉衬底表面为机械化学抛光表面，入射线狭缝宽度为0．5 mm，样品扫描步长X为0．04 mm，积分时间 T 为0．4 s。

图1 BedeScanTM型X射线衍射形貌分析仪Fig．1 A BedeScanTM X －Ray Defect Mapping Tool

3 实验结果与讨论

3．1 入射线狭缝宽度对X射线衍射形貌的影响

图2 采用不同入射线狭缝宽度获得的碲锌镉衬底的X射线衍射形貌Fig．2 X －ray topography images of a CdZnTe substrate taken by using the slitwith the width

为了研究入射线狭缝宽度对X射线衍射形貌的影响，分别采用2 mm和0．5 mm狭缝对同一片碲锌镉衬底进行测试，结果如图2所示。图2(a)采用的是2 mm的宽狭缝，在图中A、B、C、G等区域图像衬度均匀，未见明显缺陷;在D、E、F、H等区存在不同表现形式的小角晶界缺陷。图2(b)采用的是0．5 mm的窄狭缝，在图中A'区能够清晰的看到许多镶嵌结构，在C'区也能看到类似的镶嵌结构，但清晰度没有A'区高，在B'区能够清晰的看到许多平行线结构，以上这些缺陷在图2(a)中都没有被观察到;在D'、E'、F'等区也看到了不同表现形式的小角晶界缺陷，但是图像清晰度比图2(a)高;另外，与图2(a)不同的是，G'区衍射衬度明显下降，H'区几乎没有衍射衬度，A'、B'、C'区的衬度也比图2(a)相同区域的衬度低。

通过上述对图2(a)、图2(b)两图的比较可知，入射线狭缝宽度会直接影响缺陷的分辨率，这与入射线的发散度有关。宽狭缝的入射线发散度大，则图像的噪声较大，轻微缺陷的衍射衬度差会被图像噪声掩盖;窄狭缝的入射线发散度小，图像噪声小，缺陷分辨率高。

另一方面，宽狭缝的入射线发散度大，则点阵取向差和点阵晶格畸变较大的缺陷也能满足衍射条件，小角晶界等缺陷也可以获得较好的衍射图像，存在组分分凝、晶片翘曲等问题的衬底也能获得整个晶片的衍射成像。相反，窄狭缝的入射线的发散度小，小角晶界、组分分凝、晶片翘曲等引起的衍射角度的变化会导致衍射衬度降低甚至无法成像。

3．2 积分时间与扫描步长对X射线衍射形貌的影响

图3 在不同测试条件下碲锌镉衬底的X射线衍射形貌Fig．3 X －ray topography images of a CdZnTe substrate taken by the parameters

积分时间、扫描步长的选择与狭缝宽度密切相关。使用宽狭缝，扫描条纹宽，扫描步长可以较大，另外，宽狭缝的入射线的强度大，所需积分时间短;使用窄狭缝，扫描条纹窄，扫描步长要小，如果扫描步长太大，超过衍射条纹宽度，两步中间部分就会没有衍射成像;另外，窄狭缝的入射线的强度小，所需积分时间长。为了研究积分时间与扫描步长对X射线衍射形貌的影响，选择宽度为0．5 mm的狭缝，分别采用不同积分时间和扫描步长对同一片碲锌镉衬底进行测试，结果如图3所示。图中显示的线状及点状缺陷是衬底内的夹杂带显露在衬底表面所形成的X射线衍射形貌，从图3(a)、(b)、(c)的比较中可看到，当扫描步长X为0．04 mm时，随着积分时间T从0．2 s增加到0．5 s，图像信噪比明显提高，但是揭示的缺陷并没有变化。图3(d)与图3(c)相比，当积分时间 T为 0．5 s，样品扫描步长从0．04 mm减小到0．02 mm时，图像信噪比进一步提高，揭示的缺陷仍然没有变化。由此可知，积分时间、扫描步长等测试参数会影响图像的性噪比，同时影响图像的质量，但不会对缺陷的揭示产生影响。

3．3 样品表面状态对X射线衍射形貌的影响

对一片尺寸为20 mm×30 mm的碲锌镉衬底先后进行Everson腐蚀和机械化学抛光处理，在每次处理后都采用相同参数测试X射线衍射形貌，结果如图4所示。从图4(a)、(b)两图的比较中可看到，在图4(a)上可见到一些“白点”或“白线”等缺陷，但是在图4(b)上未见到这些缺陷。这是由于在操作样品过程中镊子等对样品表面划伤，衬底晶格产生严重畸变，不满足衍射条件，因而在X射线形貌图上表现为“白点”或“白线”。该表面经机械化学抛光后，这些划伤缺陷被完全去除。除此之外，在两图上都能看到镶嵌结构缺陷，而且分布特征相同。但是，图4(b)的图像颜色较深，衬度均匀，图像信噪比较好。图4(a)的貌相图信噪比较差，但是缺陷显示更清晰。这是由于腐蚀表面上，缺陷处腐蚀坑密度相对较高，表面粗糙度较大，腐蚀表面上缺陷处的粗糙度增大了X射线衍射形貌的对比度，使缺陷显示更清晰，但是，粗糙的表面降低了图像的信噪比。通过对比分析可知，样品表面的粗糙度对X射线衍射形貌的图像质量是有影响的，缺陷腐蚀表面有助于提高缺陷衍射形貌的对比度，但不会影响缺陷有无的揭示。

图4 不同表面状态条件下碲锌镉衬底的X射线衍射形貌Fig．4 X －ray topography images of a CdZnTe substrate whose surface were treated

4 结论

反射式X射线衍射形貌术是一种非破坏性研究碲锌镉衬底晶体结构缺陷的有效方法，该方法测试速度快(测试一片30 mm×40 mm碲锌镉衬底约需10 min)，反射貌相图反映的晶体缺陷信息丰富，缺陷分辨率高，适用于衬底晶体质量的无损检测筛选。

入射线狭缝宽度对碲锌镉衬底的X射线衍射成像影响很大。使用宽狭缝，扫描速度快，测试动态范围大;使用窄狭缝，缺陷分辨率高，但是扫描速度慢，测试动态范围小。改变积分时间、样品扫描步长等测试参数会影响图像的性噪比，缺陷腐蚀表面有助于提高缺陷衍射形貌的对比度，但不会影响缺陷有无的揭示。入射线狭缝宽度、积分时间、样品扫描步长等测试参数的选择应根据晶片缺陷情况，缺陷分辨率要求，扫描速度要求，以及图像质量要求等方面综合考虑。

致 谢:感谢衬底组同事在晶体生长与衬底制备方面所做的工作，感谢杨建荣老师对本文研究内容的有益讨论和指导。

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