近红外光谱法测定烟片加料均匀性研究

郭华诚+毛多斌+王军+冯剑+杨恒

【摘 要】 通过研究，将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立一种以料液与烟叶比例数学模型为基础的近红外光谱法测定烟片加料均匀性。

【关键词】 烟片加料均匀性 近红外光谱 空白叶组

1 引言

均匀的烟叶加料可以确保相关的工艺设计得到较好的实现，烟草行业对于烟叶加料均匀性的传统评价方法，从已有文献来看国内外在卷烟加料均匀性检测方法发面的研究，大多是从理论的角度，进行推导、计算[1-4]。为了客观评价卷烟加料过程中料液施加的均匀程度，想通过实验建立一种快速、通用性的加料均匀性测定方法，以准确评价加料工序料液施加的均匀性，对于卷烟企业评价加料效果非常必要。

2 烟丝样品加料处理

2.1 建模样品的选择

建模需要选取适当的样品数量，采样的代表性是影响最终模型质量的关键性因素之一，若样品数量过少，则不利于体现建模样品集的代表性；若数量过多，则又大大增加了建模的工作量。为了增大样品的多样性，使所建立的模型具有更好的适用性。本次建模根据T牌号卷烟实际叶组配方，以不同地区不同等级不同部位的烟叶，掺配出10个叶组，其中1-3号叶组为在线生产的叶组配方，4-10号叶组是在前3个叶组配方的基础上进行了比例调整。

2.2 烟丝含水率的测定

根据前期的实验结论和近红外光谱相关理论，烟丝中的水分含量对近红外检测结果产生较大影响。为了计算加料时加水的量，保证烟丝进行近红外扫描时的含水率一致。

2.3 空白叶组加料

每组称取100g左右空白叶组烟丝。每组烟丝样品，分别喷加烟丝质量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10个不同浓度梯度，根据公式4-1将测定样品的水分控制在20%左右。

式1

式中M为烟丝质量，A为烟丝含水率，X为需要加入料液和水的质量。

将称好的料液和水用喉头喷雾器均匀的喷洒在称好的空白烟丝上，在密封袋中平衡30min后进行扫描。

3 数学模型的建立

将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立料液与烟叶比例的数学模型。运用近红外光谱分析仪所配套的分析软件建立数学模型。

（1）对于样品集设定组成成分为“料液”。

（2）分别计算出各样品中料液与烟叶的比例，并与相应的光谱一一对应。

应用OPUS6.5数据处理软件，设定光谱17点平滑，最大维数设定为15，采用矢量归一化、一阶导数、减去一条直线、多元散射校正及其组合等光谱预处理方法对光谱进行预处理，并进行初步优化。根据初步优化结果的均方根误差（RMSECV）和光谱区间，在均方根误差基本一致的情况下，参考光谱区间，选择较大的光谱区间，这样有利于在保证在模型均方根误差较小的情况下，所建立模型中包括更多的光谱信息。在此基础上，进行内部交叉检验，根据检验的结果确定最佳的主成份维数。并逐步优化，剔除异常值，确定最佳的主成分维数，直至建立较优的近红外模型。异常值是指远离模型整体的测量数据，对模型的回归影响比较大。这类数据一般具有较大的杠杆值（1everage）和残差值，本研究通过OPUS6.5软件提供的诊断功能，应用内部交叉检验（Cross—validation）方法，逐步剔除奇异点，建立在决定系数（R2）较大和内部交叉验证均方根误差（RMSECV）较小时较优的不同组份近红外分析预测模型。

通过不同光谱预处理方法对烟丝样品集光谱进行预处理和初步优化。确定的光谱预处理方法是一阶导数+MSC，光谱区间为：

7502.2～4246.7cm-1。在此基础上，进行内部交叉检验，并剔除部分异常值，所得维数与决定系数（R2）和均方根误差（RMSECV）的关系见表1。

由上表可知：随着主成份维数的增加，决定系数（R2）逐步增大，同时均方根误差逐步减小，至12维时，二者已不再有明显变化，因此确定主成份维数为12。在此基础上，进一步优化，逐步剔除异常值，建立均方根误差较小，决定系数（R2）较大的较佳近红外预测模型。所建立的烟丝校正集近红外预测值与实测值散点图，预测值与实测值偏差分布图，均方根误差与维数坐标图，R2与维数坐标图如图1、图2、图3、图4所示。

4 精密度实验

为考察烟丝预测模型方法的精密度，取一烟丝样品，重复6次扫描其近红外光谱图，用已建的模型测定烟丝料液施加含量，以考察不同方法的精密度，结果见表2。

从结果可以看出，这六次平行试验的变异系数为1.27%，说明该方法重现性良好，可满足加料均匀性的评价。

5 近红外光谱法测定与丙二醇标记法对比

为了验证近红外光谱法对烟叶叶片料液预测值的精确度，实验与利用丙二醇标记法测定料液的含量作了对比分析，结果如表3所示，两种方法测定结果一致，进一步验证了利用近红外预测料液的含量的可行性。

参考文献：

[1]温若愚，赵维一.卷烟加料工序均匀性的测定方法[J]。江西农业学报，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘学文，郝喜梁等.卷烟加料工序均匀性的评价与控制[A].中国烟草学会工业专业委员会烟草工艺学术研讨会论文集[C].2007.34-39.

[3]李跃锋，赖成连，李晓刚.卷烟加工加料加香系统改进装置：中国，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，张映，赫喜良.卷烟制丝加料工序均匀性的评价与控制[J].烟草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通过研究，将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立一种以料液与烟叶比例数学模型为基础的近红外光谱法测定烟片加料均匀性。

【关键词】 烟片加料均匀性 近红外光谱 空白叶组

1 引言

均匀的烟叶加料可以确保相关的工艺设计得到较好的实现，烟草行业对于烟叶加料均匀性的传统评价方法，从已有文献来看国内外在卷烟加料均匀性检测方法发面的研究，大多是从理论的角度，进行推导、计算[1-4]。为了客观评价卷烟加料过程中料液施加的均匀程度，想通过实验建立一种快速、通用性的加料均匀性测定方法，以准确评价加料工序料液施加的均匀性，对于卷烟企业评价加料效果非常必要。

2 烟丝样品加料处理

2.1 建模样品的选择

建模需要选取适当的样品数量，采样的代表性是影响最终模型质量的关键性因素之一，若样品数量过少，则不利于体现建模样品集的代表性；若数量过多，则又大大增加了建模的工作量。为了增大样品的多样性，使所建立的模型具有更好的适用性。本次建模根据T牌号卷烟实际叶组配方，以不同地区不同等级不同部位的烟叶，掺配出10个叶组，其中1-3号叶组为在线生产的叶组配方，4-10号叶组是在前3个叶组配方的基础上进行了比例调整。

2.2 烟丝含水率的测定

根据前期的实验结论和近红外光谱相关理论，烟丝中的水分含量对近红外检测结果产生较大影响。为了计算加料时加水的量，保证烟丝进行近红外扫描时的含水率一致。

2.3 空白叶组加料

每组称取100g左右空白叶组烟丝。每组烟丝样品，分别喷加烟丝质量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10个不同浓度梯度，根据公式4-1将测定样品的水分控制在20%左右。

式1

式中M为烟丝质量，A为烟丝含水率，X为需要加入料液和水的质量。

将称好的料液和水用喉头喷雾器均匀的喷洒在称好的空白烟丝上，在密封袋中平衡30min后进行扫描。

3 数学模型的建立

将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立料液与烟叶比例的数学模型。运用近红外光谱分析仪所配套的分析软件建立数学模型。

（1）对于样品集设定组成成分为“料液”。

（2）分别计算出各样品中料液与烟叶的比例，并与相应的光谱一一对应。

应用OPUS6.5数据处理软件，设定光谱17点平滑，最大维数设定为15，采用矢量归一化、一阶导数、减去一条直线、多元散射校正及其组合等光谱预处理方法对光谱进行预处理，并进行初步优化。根据初步优化结果的均方根误差（RMSECV）和光谱区间，在均方根误差基本一致的情况下，参考光谱区间，选择较大的光谱区间，这样有利于在保证在模型均方根误差较小的情况下，所建立模型中包括更多的光谱信息。在此基础上，进行内部交叉检验，根据检验的结果确定最佳的主成份维数。并逐步优化，剔除异常值，确定最佳的主成分维数，直至建立较优的近红外模型。异常值是指远离模型整体的测量数据，对模型的回归影响比较大。这类数据一般具有较大的杠杆值（1everage）和残差值，本研究通过OPUS6.5软件提供的诊断功能，应用内部交叉检验（Cross—validation）方法，逐步剔除奇异点，建立在决定系数（R2）较大和内部交叉验证均方根误差（RMSECV）较小时较优的不同组份近红外分析预测模型。

通过不同光谱预处理方法对烟丝样品集光谱进行预处理和初步优化。确定的光谱预处理方法是一阶导数+MSC，光谱区间为：

7502.2～4246.7cm-1。在此基础上，进行内部交叉检验，并剔除部分异常值，所得维数与决定系数（R2）和均方根误差（RMSECV）的关系见表1。

由上表可知：随着主成份维数的增加，决定系数（R2）逐步增大，同时均方根误差逐步减小，至12维时，二者已不再有明显变化，因此确定主成份维数为12。在此基础上，进一步优化，逐步剔除异常值，建立均方根误差较小，决定系数（R2）较大的较佳近红外预测模型。所建立的烟丝校正集近红外预测值与实测值散点图，预测值与实测值偏差分布图，均方根误差与维数坐标图，R2与维数坐标图如图1、图2、图3、图4所示。

4 精密度实验

为考察烟丝预测模型方法的精密度，取一烟丝样品，重复6次扫描其近红外光谱图，用已建的模型测定烟丝料液施加含量，以考察不同方法的精密度，结果见表2。

从结果可以看出，这六次平行试验的变异系数为1.27%，说明该方法重现性良好，可满足加料均匀性的评价。

5 近红外光谱法测定与丙二醇标记法对比

为了验证近红外光谱法对烟叶叶片料液预测值的精确度，实验与利用丙二醇标记法测定料液的含量作了对比分析，结果如表3所示，两种方法测定结果一致，进一步验证了利用近红外预测料液的含量的可行性。

参考文献：

[1]温若愚，赵维一.卷烟加料工序均匀性的测定方法[J]。江西农业学报，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘学文，郝喜梁等.卷烟加料工序均匀性的评价与控制[A].中国烟草学会工业专业委员会烟草工艺学术研讨会论文集[C].2007.34-39.

[3]李跃锋，赖成连，李晓刚.卷烟加工加料加香系统改进装置：中国，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，张映，赫喜良.卷烟制丝加料工序均匀性的评价与控制[J].烟草科技，2008（8）：5.7-9.endprint

【摘 要】 通过研究，将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立一种以料液与烟叶比例数学模型为基础的近红外光谱法测定烟片加料均匀性。

【关键词】 烟片加料均匀性 近红外光谱 空白叶组

1 引言

均匀的烟叶加料可以确保相关的工艺设计得到较好的实现，烟草行业对于烟叶加料均匀性的传统评价方法，从已有文献来看国内外在卷烟加料均匀性检测方法发面的研究，大多是从理论的角度，进行推导、计算[1-4]。为了客观评价卷烟加料过程中料液施加的均匀程度，想通过实验建立一种快速、通用性的加料均匀性测定方法，以准确评价加料工序料液施加的均匀性，对于卷烟企业评价加料效果非常必要。

2 烟丝样品加料处理

2.1 建模样品的选择

建模需要选取适当的样品数量，采样的代表性是影响最终模型质量的关键性因素之一，若样品数量过少，则不利于体现建模样品集的代表性；若数量过多，则又大大增加了建模的工作量。为了增大样品的多样性，使所建立的模型具有更好的适用性。本次建模根据T牌号卷烟实际叶组配方，以不同地区不同等级不同部位的烟叶，掺配出10个叶组，其中1-3号叶组为在线生产的叶组配方，4-10号叶组是在前3个叶组配方的基础上进行了比例调整。

2.2 烟丝含水率的测定

根据前期的实验结论和近红外光谱相关理论，烟丝中的水分含量对近红外检测结果产生较大影响。为了计算加料时加水的量，保证烟丝进行近红外扫描时的含水率一致。

2.3 空白叶组加料

每组称取100g左右空白叶组烟丝。每组烟丝样品，分别喷加烟丝质量的0.2%、0.5%、0.75%、1.0%、1.25%、1.5%、2.0%、2.5%、 3.0%、3.5%共10个不同浓度梯度，根据公式4-1将测定样品的水分控制在20%左右。

式1

式中M为烟丝质量，A为烟丝含水率，X为需要加入料液和水的质量。

将称好的料液和水用喉头喷雾器均匀的喷洒在称好的空白烟丝上，在密封袋中平衡30min后进行扫描。

3 数学模型的建立

将料液假设为一种成分，运用偏最小二乘法建立料液与烟叶比例的数学模型。运用近红外光谱分析仪所配套的分析软件建立数学模型。

（1）对于样品集设定组成成分为“料液”。

（2）分别计算出各样品中料液与烟叶的比例，并与相应的光谱一一对应。

应用OPUS6.5数据处理软件，设定光谱17点平滑，最大维数设定为15，采用矢量归一化、一阶导数、减去一条直线、多元散射校正及其组合等光谱预处理方法对光谱进行预处理，并进行初步优化。根据初步优化结果的均方根误差（RMSECV）和光谱区间，在均方根误差基本一致的情况下，参考光谱区间，选择较大的光谱区间，这样有利于在保证在模型均方根误差较小的情况下，所建立模型中包括更多的光谱信息。在此基础上，进行内部交叉检验，根据检验的结果确定最佳的主成份维数。并逐步优化，剔除异常值，确定最佳的主成分维数，直至建立较优的近红外模型。异常值是指远离模型整体的测量数据，对模型的回归影响比较大。这类数据一般具有较大的杠杆值（1everage）和残差值，本研究通过OPUS6.5软件提供的诊断功能，应用内部交叉检验（Cross—validation）方法，逐步剔除奇异点，建立在决定系数（R2）较大和内部交叉验证均方根误差（RMSECV）较小时较优的不同组份近红外分析预测模型。

通过不同光谱预处理方法对烟丝样品集光谱进行预处理和初步优化。确定的光谱预处理方法是一阶导数+MSC，光谱区间为：

7502.2～4246.7cm-1。在此基础上，进行内部交叉检验，并剔除部分异常值，所得维数与决定系数（R2）和均方根误差（RMSECV）的关系见表1。

由上表可知：随着主成份维数的增加，决定系数（R2）逐步增大，同时均方根误差逐步减小，至12维时，二者已不再有明显变化，因此确定主成份维数为12。在此基础上，进一步优化，逐步剔除异常值，建立均方根误差较小，决定系数（R2）较大的较佳近红外预测模型。所建立的烟丝校正集近红外预测值与实测值散点图，预测值与实测值偏差分布图，均方根误差与维数坐标图，R2与维数坐标图如图1、图2、图3、图4所示。

4 精密度实验

为考察烟丝预测模型方法的精密度，取一烟丝样品，重复6次扫描其近红外光谱图，用已建的模型测定烟丝料液施加含量，以考察不同方法的精密度，结果见表2。

从结果可以看出，这六次平行试验的变异系数为1.27%，说明该方法重现性良好，可满足加料均匀性的评价。

5 近红外光谱法测定与丙二醇标记法对比

为了验证近红外光谱法对烟叶叶片料液预测值的精确度，实验与利用丙二醇标记法测定料液的含量作了对比分析，结果如表3所示，两种方法测定结果一致，进一步验证了利用近红外预测料液的含量的可行性。

参考文献：

[1]温若愚，赵维一.卷烟加料工序均匀性的测定方法[J]。江西农业学报，2010，22（4）：36-38

[2]廖惠云，甘学文，郝喜梁等.卷烟加料工序均匀性的评价与控制[A].中国烟草学会工业专业委员会烟草工艺学术研讨会论文集[C].2007.34-39.

[3]李跃锋，赖成连，李晓刚.卷烟加工加料加香系统改进装置：中国，200420053667.X[P].2004209210.

[4]廖惠云，张映，赫喜良.卷烟制丝加料工序均匀性的评价与控制[J].烟草科技，2008（8）：5.7-9.endprint