原子荧光法测试地质样品中的镉

2014-03-16 02:03史修伟新疆地矿局物化探大队831100
化工管理 2014年12期
关键词:硼氢化钠介质盐酸

史修伟(新疆地矿局物化探大队 831100)

一、测试能用到的根本步骤

首先,要描画出特有的标准曲线。选取出合乎既有规格的镉元素溶液,把这样的溶液,存留在容量瓶以内。增添数目很少的水体,去稀释;在这之后,再添加体积既定的浓盐酸等。选用水以便定容,然后摇晃均匀。选用混合态势下的硼氢化钾,当成还原剂;选取比值既定的盐酸,当成载流液。

其次,要制备出测试能用到的样品溶液。称取特定规格下的土壤,当成样品,安设在预备出来的坩埚以内;添加上少量水体,把它湿润。添加特定规格下的硝酸及盐酸,摇晃均匀。第二日,把这样的混合液,安设在预备出来的电热板以上,予以消解。当发觉到数目偏少的残留酸,那么可取下这个坩埚,经由冷却,添加特有规格下的氢氟酸。这时,可以调高下侧带有的电热板温度。若发觉到剩余状态下的高氯酸,不再冒出烟,则完成了这样的消解程序。把溶液移转,安设在预备出来的容量瓶以内。

二、应选取的独特试剂

1.特有的酸介质

把不同类别的酸,当成介质,去改变既有的溶液体积,以便确认出精准的荧光强度、标准液带有的信号强度。测试得来的数值表征出:同等体积情形下,若选取了带有差异的酸介质,那么能测得的精准信号,就会涵盖着偏大的差别。在荧光强度这一层面内,盐酸数值最高,而硫酸数值最低。这就表征出:硫酸涵盖了偏大的氧化特性、偏高的体系电位。这种状态,不适宜被用在特有的镉元素还原程序内。

各类别的酸介质,对样品内的氢化物,能产出凸显的影响。测定出来的荧光强度,可被看成精准的参照数值。因此,最适宜选用合规的盐酸,当成酸介质。

2.最适宜的酸度

测试数值表征出:相同数目的酸介质,若涵盖着带有差异的体积,那么测量得来的荧光信号,就会凸显出差别。若这一介质,带有2%这样的体积分数,那么可获取到最强情形下的荧光强度。因此,若要获取到偏高的生成速率,就要搭配着偏弱情形下的酸性条件。最适宜的酸度,可凸显出样品涵盖的荧光信号,同时消除掉各类别的离子干扰。然而,太大的酸度,却会限缩原有的电位,构造出还原反应特有的障碍。消解程序内产出的酸,可能抑制住样品涵盖的荧光信号。这样一来,就发觉到信号峰带有的中部,产出了凹陷。

添加合规的氨磺酸钠,能消除掉这样的硝酸干扰。消解程序内,还要把余下的那些残酸,在很短时段内挥发掉。经由转移的样品,要再次经由稀释,才可被度量,这样能缩减样品既有的干扰。样品内的氢化物,带有偏小的酸性变化,因此,要管控好这种溶液带有的酸度。把获取到的荧光信号,当成参照依循的指标。在这样的状态下,适宜把载流液,设定在2%这样的比值。

3.特定浓度情形下的还原剂

要设定出镉还原的特有程序,就应采纳独特的硼氢化钠。这是因为,若选用了常常见到的硼氢化钾,那么这样的物质,会随同残存下来的高氯酸,而产出沉淀,从而堵住气体经由的管路。这种状态,会压低测试应得的数值;若溶液内带有的高氯酸钾,过量残留,那么还可压爆原有的泵管,飞溅出来的液体,就会伤害到实验者。由此可见,要选取特有的硼氢化钠,当成还原剂。初始时段内的变化浓度,被设定成230。

浓度带有差异的硼氢化钠,测出来的荧光信号,也会随之更替。若浓度被设定成了2%,则可获取到最为凸显的荧光强度。硼氢化钠现有的浓度,会关涉到氢化物涵盖着的生成流程。若增添了这一液体浓度,那么获取到的氢氧焰,就会变得很显眼。伴随浓度的缩减,原有的氢氧焰,也会弱化,这样的状态,就缩减了火焰能产出的信号干扰。

然而,太低的这种液体浓度,会缩减氢化物现有的生成效率。硼氢化钠的现有含量,也会关涉到测量涵盖着的敏锐程度。若选用了偏少的量,则不会凸显还原力;若选用了偏多的量,则会产出偏多的氢气,缩减敏锐度。

结束语

原子荧光这样的测试办法,能协助查验地质样品涵盖着的镉。这种新方法,带有凸显的便捷特性、敏锐特性,且缩减了原有的检出限。选用特有类别的掩蔽剂,能消除掉样品原有的铜干扰。经由共沉淀这样的路径,也可消除掉样品原有的铅干扰。用这样的路径去查验,能获取到很高的精密层级;比对陈旧的查验方法,这种新方法,改善了查验成效。

[1]况云所.原子荧光法测试地质样品中的镉[J].贵州地质,2010(03).

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