超声波提取火棘籽油的工艺研究

柯杨，陈红亮，侯海霞

（安顺学院贵州省教育厅功能材料与资源化学特色重点实验室化学化工学院，贵州安顺561000）

超声波提取火棘籽油的工艺研究

柯杨，陈红亮，侯海霞

（安顺学院贵州省教育厅功能材料与资源化学特色重点实验室化学化工学院，贵州安顺561000）

利用超声波从火棘籽中提取火棘籽油，此法有良好的提取率。正交试验考察了超声波功率、提取时间、料液比以及提取温度对提取率的影响，得出最佳提取条件为超声波功率250W，提取时间40min，提取温度45℃，料液比1∶8（g∶mL），在此条件下火棘籽油的提取率为7.66%。

火棘籽油；提取；超声波

火棘又名红果、救军粮、火把果，是一种常见于我国西南地区的野生常绿灌木果树，属于蔷薇科苹果亚科。火棘的适应能力强，产果率较高，果实营养丰富[1-2]。火棘果除具有观赏价值以外，还可以用于色素和果胶的提取，是一种非常重要的天然资源[3]。火棘籽经过干燥粉碎之后，经提取可以得到火棘籽油脂，有报道称火棘籽油含有丰富的亚油酸和亚麻酸，具有极高的开发价值[4]。目前研究火棘籽油的报道较少，火棘籽油的提取方法主要有两种：超临界萃取法[5-6]和有机试剂提取法[7]。前一种方法由于成本高而使得应用范围受到极大的限制，后一种方法在提取时间和提取温度的选择上存在一定程度的局限性，提取时间长增加了成本，提取温度高会破坏火棘籽油里的有效成分。超声波萃取技术是最近发展起来的新型提取方法，与超临界萃取法和有机试剂提取法相比，具有方便快捷、价格低廉、安全高效的特点[8]。超声波萃取技术已被应用于多种天然油脂类物质的提取，如叶绿素和蕃茄红素的提取[9-10]。本文利用超声波提取火棘籽油，试验了超声波功率、提取温度、提取时间及料液比对提取率的影响，得出最佳的提取工艺条件，在不破坏火棘籽油的化学成分的同时，缩短了提取时间，提高了提取率。

1材料与方法

1.1 主要材料

火棘籽：来源于贵州安顺市郊外的野生火棘果。

1.2 主要试剂

石油醚：分析纯，国药试剂。

1.3 主要仪器设备

破碎仪：赛飞（中国）有限公司；DHG-9203A型电热鼓风干燥箱：上海精密仪器有限公司；650CT多用途恒温超声波提取机：上海豫明仪器有限公司；SHZ-Ⅲ型循环水真空泵：上海亚荣生化仪器厂；AB204-N电子分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司；DZF-6050真空干燥箱：上海一恒科学仪器有限公司。

1.4 方法

1.4.1 火棘籽油的提取工艺流程

火棘果→手工剥离果肉和火棘籽→粉碎火棘籽→籽粉过筛→烘干籽粉→超声波提取→分离→蒸发回收有机溶剂→真空干燥，称重→计算提取率

1.4.2 火棘籽油的提取方法

火棘籽经手工剥离并清洗，粉碎后烘干，以石油醚作为浸提溶剂，用超声波法从火棘籽中提取得火棘籽粗油，火棘籽粗油先用水浴蒸去有机试剂，再真空干燥得火棘籽油，称重，计算提取率。

1.4.3 火棘籽油提取率的计算

参照中华人民共和国国家标准GB/T 14488.1-2008《植物油料含油量测定》中所述的方法对火棘籽油的含量进行测定，提取后所得火棘籽粗油先用水浴蒸馏回收溶剂，真空干燥后称重，计算产率时，需按GB/T 14489.1-2008《油料水分及挥发物含量测定》中所述方法分别测定火棘籽粉和火棘籽油中的水分和挥发油的质量。提取率的计算方法如公式（1）所示。

式中：m1为火棘籽粉末中所含的水分及挥发油的质量，g；m2为火棘籽粉末的质量，g；m3为火棘籽油中所含的水分及挥发油的质量，g；m4为火棘籽油的质量，g。

1.4.4 超声波提取条件的选取

选取超声波功率、提取时间、提取温度和料液比四因素进行单因素实验。

1.4.5 各因素水平对提取率的影响

对超声波功率、提取时间、提取温度和料液比四因素设计L9（34）正交试验，得出超声波提取火棘籽油的最佳提取工艺条件。

2结果与分析

2.1 提取温度对提取率的影响

准确称量一定量的火棘籽粉，样品在料液比（g∶mL）为1∶8，超声波功率为250W的条件下，依次在不同温度下提取40min，计算提取率，得到提取温度与火棘籽油提取率的关系，结果见图1。

图1 提取温度对提取率的影响Fig.1 Effectof tem peratureon extraction rate

由图1得知，温度适当升高有利于火棘籽油的提取，但提取温度高于45℃时，提取率上升的幅度不大，因而选取最佳的提取温度为45℃，在此温度下进行提取有较好的效果。超声波提取过程中杜绝了因提取温度升高对热敏性提取物活性的破坏，可有效保证火棘籽油的品质。

2.2 超声波功率对提取率的影响

在料液比（g∶mL）为1∶8，提取温度为45℃的条件下，在不同的超声波功率下各自提取40min，计算提取率，得到超声波功率与火棘籽油提取率的关系，结果见图2。

图2 超声波功率对提取率的影响Fig.2 Effect of ultrasonic power on extraction rate

由图2可知，其它提取条件不变的情况下，超声波的功率在250W时提取率达到顶值，功率高于250W时提取率增加不多，因而选用功率为250W的超声波进行提取。

2.3 提取时间对提取率的影响

在料液比（g∶mL）为1∶8，超声功率为250W，提取温度为45℃的条件下，选用不同的提取时间提取火棘籽油，计算提取率，得到提取时间与火棘籽油提取率的关系，结果见图3。

图3 提取时间对提取率的影响Fig.3 Effect of ectraction time on extraction rate

由图3可知，在超声波功率、料液比（g∶mL）和提取温度一定的条件下，火棘籽油的提取率随着提取时间的延长而逐渐增大，但是超过40min时提取率增加不多，因而选择提取时间为40min。从提取时间上看，超声波提取较传统方法大大缩短。

2.4 料液比对提取率的影响

准确称量一定量的火棘籽粉，在提取温度为45℃，超声波功率为250W的条件下，选用不同的料液比（g∶mL）提取40min，计算提取率，得到料液比（g∶mL）与火棘籽油提取率的关系，结果见图4。

图4 料液比对提取率的影响Fig.4 Effect of solid/solvent ratio on extraction rate

从图4可知，在超声波功率、提取时间和提取温度一定的条件下，火棘籽油的提取率随着料液比（g∶mL）的增加而增加，料液比（g∶mL）达到1∶8时提取率最大，料液比（g∶mL）大于1∶8时，提取率增加趋于平缓，料液比（g∶mL）为1∶8时有较好的提取率。

2.5 火棘籽油提取的正交试验

2.5.1 各因素水平对反应的影响

在单因素实验的基础上，用石油醚作为溶剂，选取超声波功率、提取温度、提取时间和料液比（g∶mL）四因素设计L9（34）正交试验，正交因素水平见表1。

表1 正交试验因素水平设计Table1 Factor levels of orthogonal experiment design

2.5.2 超声波提取火棘籽油的正交试验

以火棘籽油的提取率为评价指标，按四因素三水平L9（34）进行实验，各因素水平对提取率的影响数据见表2。

表2 超声波提取火棘籽油的正交试验及结果Table2 Orthogonal experiment and results about ultrasound extraction of pyracantha fortuneana seed oil

由表2可知，用超声波提取火棘籽油时，各因素对火棘籽油的提取效果影响程度从高到低排列的顺序为A〉B〉D〉C，影响因素最大的是超声波功率。最佳提取条件为提取时间40min，料液比1∶8（g∶mL），提取温度45℃，超声波功率250W。在此工艺条件下做3组平行实验，取其平均值，火棘籽油的平均提取率为7.66%。

3结论

本实验在单因素实验的基础上，以石油醚为提取溶剂，设计了四因素三水平的实验，研究超声波功率、提取温度、料液比和提取时间对火棘籽油的提取率的影响，最佳提取条件为提取时间40min，料液比1∶8（g∶mL），提取温度45℃，超声波功率250W，在此工艺条件下火棘籽油的平均提取率为7.66%。超声波提取火棘籽油有很多优点：提取过程中实现了恒温化，提取温度低，可有效杜绝因提取温度升高对提取物活性的破坏，超声波提取火棘籽油40min即可获得较好的提取率，提取时间较传统方法大大缩短。总之，利用超声波法提取火棘籽油方法简单易操作，提取时间短，提取温度低，提取率较高，可以为火棘籽油的提取提供一定的理论参考。

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Study on Ultrasound Extraction Technology of Pyracantha Fortuneana Seed Oil

KEYang，CHENHong-liang，HOUHai-xia
（Guizhou Special and Key Laboratory of Material Science and Resource Chemistry，College of Chemistry and Chemical Engineering，Anshun College，Anshun 561000，Guizhou，China）

Pyracantha fortuneana seed oil was extracted by ultrasound and this method led to high extraction yield. The ultrasonic power，the effect of the extraction time，the solid/solvent ratio and the extraction temperature to the extraction rate were examined by the orthogonal experimental.The optimized conditions were found as follows:the ultrasonic power was250W，the extraction time was40min，the extraction temperature was45℃，the solid/solvent ratio was1∶8（g∶mL）.On this condition the extraction yield of Pyracantha fortuneana seed oil reached 7.66%.

pyracantha fortuneana seed oil；extraction；ultrasound

10.3969/j.issn.1005-6521.2014.15.021

2014-04-23

柯杨（1977─），男（汉），讲师，硕士研究生，研究方向：天然产物提取与检测。