饲料中铅检测标准探讨及辽宁省饲料中铅含量风险分析

张秀芹，杜柏林

（辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁 沈阳 110016）

饲料中铅检测标准探讨及辽宁省饲料中铅含量风险分析

张秀芹，杜柏林

（辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心，辽宁 沈阳 110016）

饲料中铅的检测中对于扣与不扣背景一直有争论。本文通过对氘灯扣背景和不扣背景两种方式检测饲料中铅含量进行了比较。采用不扣背景方式检测，去掉本底值后回收率为110.8%～135.8%；采用扣背景方式检测，回收率为94.2%～100.7%，结果更接近真值。在高浓度钙离子条件下对铅的检测结果是否有影响进行了分析，采用不扣背景方式进行检测，回收率为117.6%～254.2%，结果远大于真值；采用扣背景方式检测，回收率为85.6%～87.7%，不扣背景方式导致结果高于真值。本研究对基层检测机构和饲料企业的日常检测具有一定的参考价值。

饲料；铅检测；风险分析

饲料中铅的检测国家标准是火焰原子吸收法[1]，标准中未提及是否应用氘灯扣背景，由于背景吸收对铅的检测结果影响较大，目前各省检测机构执行情况不一。用氘灯扣背景即将氘灯辐射光（连续光谱）和待测元素的空心阴极灯辐射光（锐线光谱）通过火焰，氘灯辐射光只产生背景吸收，空心阴极灯辐射光既产生原子吸收，又有背景吸收，利用电子线路装置，将空心阴极灯的吸收信号（原子吸收加背景吸收）与氘灯信号（背景吸收）进行比较，可得到扣除背景后的原子吸收信号[2]。为了考察扣背景与不扣背景对检测结果的影响，本实验室进行了专项试验研究，亦对辽宁省2013年饲料中铅检测情况进行了分析。

1 饲料中铅的检测标准探讨

1.1 材料与方法

1.1.1 样品采集及处理 随机选择蛋鸡浓缩饲料和配合饲料各2批，四分法缩至100 g，粉碎，过1 mm筛，混匀装入密闭容器低温保存。取5 g试样，采用干灰化法前处理，用扣背景和不扣背景方式分别进行检测，确定其本底值。再分别对这些饲料进行添加，添加浓度为配合饲料的限量标准及限量标准的2倍。浓缩饲料A和B铅的添加浓度为10 mg/kg,配合饲料C和D铅的添加浓度为5 mg/kg。同样以干灰化法前处理，用扣背景和不扣背景方式进行检测。蛋鸡料在生产中需用大量的石粉，因石粉中主要成分是碳酸钙，为了验证钙是否对铅的检测结果有影响，分别在A、B、C、D 4种料中加入80 000 mg/kg的钙，该浓度约为商品蛋鸡饲料中钙的最高量。采用同样的前处理方式，用扣背景与不扣背景方式检测。

1.1.2 测定方法 本研究所用的方法为GB/T 13081-2004（饲料中铅的测定 原子吸收光谱法）。采用干灰化前处理，即先在电炉上炭化，再用马弗炉进行灰化约4 h，直至没有炭粒为止，再加入标准中规定浓度的盐酸和硝酸溶液各5 mL，进行消解，再用水浴加热，使消化液减至2～3 mL，定容至50 mL容量瓶，过滤后用原子吸收分光光度计进行测定。每份样品分别用扣背景和不扣背景两种方式进行检测。

1.3 结果与分析

1.3.1 样品扣背景与不扣背景检测结果比较 结果见表1。

表1 扣背景与不扣背景方式测得铅含量结果Tab le 1 Result o f lead w ith deducting and not dedeuctint m ode

由表1可知，不扣背景检测时，选择的四批批试验料均有检出，但使用氘灯扣背景后，均为未检出。

1.3.2 扣背景与不扣背景方式对铅添加样品检测结果影响 结果见表2。

表2 扣背景与不扣背景方式对铅添加样品检测结果Tab le 2 Detection result o f the added sam ples in deducting and not dedeuctint m ode

由表2可知，扣背景后测得的回收率在94.2%～100.7%；不扣背景，在扣除本底值后，其回收率在110.8%～135.8%。可见，不扣背景时的检测结果明显高于添加值，而扣背景检测结果更接近添加值。

1.3.3 饲料中钙对铅检测结果的影响 结果见表3和表4。

由表3可知，不扣背景方式，扣除本底值后的回收率为117.6%～254.2%，高于未添加钙的检测结果，扣背景方式回收率为85.6%～87.7%，低于未添加钙的检测结果。

表3 不扣背景方式对含大剂量钙样品检测结果Table 3 Detection result of sam p les w ith large doses calcium in not deducting mode

表4 扣背景方式对含大剂量钙样品检测结果Tab le 4 Detection resu lts of sam p les w ith large doses ca lcium in deducting mode

由表4可知，高钙对铅的检测确有一定的影响，在不扣背景时可使检测结果更高，因为没有氘灯的背景吸收，空心阴极灯检测的是原了吸收和背景吸收的总和，所以检测结果很高。碳酸钙在酸解时会有大量气泡飞溅也会造成有效成分损失，使得扣背景时的回收率没有不加钙时理想。

1.4 小结

1.4.1 氘灯扣背景适合波长小于430 nm的元素分析，铅的检测波长为283 nm，理论上讲，扣背景方式进行检测，结果更准确。

1.4.2 本研究中，扣背景和不扣背景检测，确保检测结果的准确性。从试验结果可以看出，不扣背景方式进行饲料中铅的检测，会造成检测结果偏高。1.4.3 高浓度钙对铅检测结果有影响。在不扣背景方式下，添加钙的检测结果高于不添加钙的检测结果；在扣背景方式下，添加钙的检测结果低于不添加钙的检测结果，即在扣背景方式下，高钙条件可使铅的检测结果低于真值。结果偏高主要是因为不使用氘灯，检测到的信号是原子吸收和背景吸收的总和；结果出现低于真值这种现象的原因，笔者分析很可能是由于用盐酸和硝酸消解时，和碳酸盐反应，生成大量的二氧化碳（CO2）气体，致使大量气泡外溅，导致有效成分损失。为了保证检测结果的准确性，在检测过程中可用空白样品进行添加回收进行校正或使用大容量的坩埚以减少检测过程中的损失。1.4.4 本文仅研究了氘灯和高浓度钙对饲料中铅检测的影响，其他因素如灯电流、狭缝宽度、消解酸的选择及用量等也会对检测有影响，符蓉等[3]研究认为灯电流在10 mA、消解酸为6 moL/L盐酸、用量为10 mL时，检测结果最佳。

2 辽宁省饲料中铅含量风险分析

2013年，辽宁省兽药饲料畜产品质量安全检测中心采用氘灯扣背景方式检测饲料168批，其中配合饲料107批、浓缩饲料51批，添加剂10批，检测值均符合国家饲料卫生标准。

饲料中的铅主要来源于石粉和一些矿物质添加剂，蛋鸡配合料中石粉添加量为8%～10%，猪配合饲料中石粉添加量约2%，其他矿物质总量约0.25%。浓缩饲料石粉添加量按浓缩比例折算后添加。只有石粉中铅含量在50 mg/kg以上时，蛋鸡饲料中铅含量才会超过国家限量标准。猪饲料中，包括石粉在内所有矿物质添加剂平均铅含量达222 mg/kg时,猪饲料中的铅才会超过国家限量标准。辽宁省饲料企业用石粉基本为省内自给自足，按照目前对全省石粉及饲料中铅含量的监测结果，辽宁省饲料中铅含量基本符合国家饲料卫生标准[4]。

[1]饲料中铅的测定、原子吸收光谱法GB/T 13080-2004 [S].北京：中国标准出版社，2011.

[2]周聪，刘洪升，高丽花，等.原子吸收三种背景校正方式的性能比较及应用分析[J].热带农业工程，2002，1：9-13.

[3]符蓉，杨立中，贺玉龙，等.原子吸收法测定饲料中的铅[J].安徵农业科学，2007，35（23）：7082-7084.

[4]饲料卫生标准GB 13078-200[S].北京：中国标准出版社，2011.

（编辑：郭雪峰）

Discussion on Detection Standard of Lead in Feed and the Risk Analysis of Lead Content in Feed in Liaoning Province

Zhang Xiuqin,Du Bai l in
（Veterinary Medicine,Feed,Livestock Product Qual ity Safe Detection Center of Liaoning Province,Liaoning Shenyang 110016）

It is cont roversial about whether the background should be deducted in the detection of lead in feed.This ar ticle make comparations the two mode.The recovery was 110.8%～135.8%after removing the background value with no background deduction.But the recovery is 94.2%～94.2% with background deduction,which is closer to the real value.The impact on the test resul ts with high concent ration of calcium ion condition was analyzed.The recovery is 117.6%～254.2%with no background deduction and it is 85.6%～87.7%with background deduction.The resul t is higher than real value in the condition of no background deduction.This study has reference value to the inspection institutions of grass-roots level and feed enterprises.

Feed;Lead detection;Evaluation

S816.17

：B

：1672-9692(2014)04-0014-04

2014-02-25

张秀芹（1974-），女，博士，高级兽医师，主要从事饲料、畜产品的检测工作。