原子荧光法测定牛奶中总汞

王汉青

南京市溧水区疾病预防控制中心，江苏 南京 211200

原子荧光法测定牛奶中总汞

王汉青

南京市溧水区疾病预防控制中心，江苏 南京 211200

由于农药的普遍使用和工业化发展三废的大量排放，奶牛的水和饲料很可能受到汞污染，牛奶中汞含量可能出现异常。随着局面生活水平的提高，牛奶的需求量也与日俱增，汞含量的测定就显得尤为重要。国标方法中规定了原子荧光光谱法为食品中总汞和有机汞测定的第一法，但由于国标方法一般较为笼统，且是针对多种食物而言。区县级实验室汞项目做的较少，本文通过参阅一些文献和自己的实验摸索，总结了一些牛奶中总汞的微波消解-原子荧光光谱法测定的经验。

原子荧光法；测定；汞含量

1 材料和方法

1.1 所需玻璃器皿及消化罐的预处理

所用玻璃器皿及消化罐均需20% HNO3（V∶V）浸泡24 h，去离子水清洗干净后使用。

2 样品消解方法及消解试剂选择

汞高温容易挥发，牛奶中汞测定又属于痕量分析，故样品收到后应尽快测定（最好一星期内），消解方法选择微波消解法。微波消解法是近年来出现的样品消解手段［1］。通常HNO3∶H2O2体积比为5∶1，但消解试剂用量大容易引入污染，最好用新开封的硝酸，有报道用微量酸微波消解测定食品中汞元素，考虑到牛奶属高蛋白食品，采用0.5 g样品加入3 ml硝酸和2 ml过氧化氢进行微波消解，消解效果较为理想［2］。试样消解结束后注意冷却完全后才能打开消解罐，以防汞逸失。为降低试样的硝酸本底空白值，可以把冷却后的消解罐于100℃沸水浴加热驱尽NO2棕烟。最后用2%硝酸分次荡洗消解罐仔细定容至25 ml待测。相同操作做试剂空白。

2.1 微波消解工作条件的选择

微波消解，低压（功率）条件下，有机物难以消解完全，消解液为浑浊黄色液体；高压（功率）条件下，易发生爆破；所以采取从低到高梯度升压（功率）方式。本次实验采用0.2 Mpa 40 s、0.5 Mpa 70 s、1.0 Mpa 120 s 、1.5 Mpa 600 s工作条件，效果理想。

2.2 还原剂的浓度选择

氢化物（汞蒸气）发生过程的稳定性和分析灵敏度与硼氢化钾的浓度密切相关，浓度过高，水解产生氢气量过大，减少了目标成分在原子化器中停留时间，降低了灵敏度，且重现性差；浓度过低，反应不完全，且较缓慢，氢氩焰也不稳定。本次实验采用0.1%、0.5%硼氢化钾都可产生强而稳定的荧光信号。两种浓度硼氢化钾产生荧光值对比见表1。

2.3 反应介质及载流酸度选择

分析纯盐酸和硝酸中一般均含有较高浓度汞，特别是盐酸。故本次实验采用优级纯硝酸作为载流及样品和标准的稀释介质，最好采用新开封的硝酸，使用前先做空白试验。国标方法中载流浓度为10%，为降低空白值，采用2%硝酸液空白值结果更为满意。

2.4 仪器工作参数选择

Hg灯需要点燃预热20 min以上，以降低灯漂移产生的测量误差。可采用大电流预热，小电流测量，本次实验采用15 mA测量；光电倍增管负高压采用250～270 V左右，过高过低可造成噪声过大或灵敏度降低；原子化器高度采用6～8 mm，灵敏度较为理想。

2.5 工作曲线及检出限

在选定的实验条件下，测定汞的标准系列，回归方程为I=108.0777*C-11.2112 相关系数r=0.9998线性范围0～10 μg/L，对试剂空白进行连续15次荧光强度测定，其标准偏差0.7447的三倍与工作曲线斜率倒数的积为仪器检出限：0.021 μg/L，方法检出限=仪器检出限×样液定容体积/样品质量=0.021 μg/L×0.025 L/0.5 g=0.0011 mg/kg。

2.6 精密度测定

通过精密度测定，针对不同浓度标准液进行连续测定，见表2。

2.7 回收率测定

样品1：本底值2.01 µg/L，加标量2.0 µg/L，测定值3.94 µg/L，回收率96.5%；样品2：本底值2.01 µg/L，加标量2.0 µg/L，测定值3.98 µg/L，回收率98.5%。

3 结论

通过改进，牛奶中总汞的微波消解-原子荧光光谱法的线性、精密度、检出限、准确度都令人满意。提交给省质监局的食品检验能力验证（牛奶中汞含量测定）检验结果为满意结果（Z值判定：│Z│≤2）。

表1 两种浓度硼氢化钾产生荧光值对比

表2 不同浓度标准液连续测定结果

参考文献

［1］王铁良，司敬沛，等. 微波消解-原子荧光光谱法快速测定食品中汞和砷的方法研究［J］.河南农业科学，2010（2）：128-131.

［2］乌尼尔，高娃，其其格，等. 微波消解-原子荧光光谱法测定牛奶中汞［J］.中国食品工业，2010（7）：34-36.

TS252．7

B

1674-9316（2014）12-0121-03

10．3969/J．ISSN．1674-9316．2014．12．069