关于饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品外观评价方法的研究

■刘向伟 张雪元 李 华 马立周 魏宝磊

(1.山东和实集团有限公司，山东青岛266100；2.济宁和实生物科技有限公司，山东济宁273517；3.化学工业(全国)饲料添加剂工程技术中心，山东济南250014；4.扬州大学，江苏扬州 225009)

铁是动物体必需的微量元素之一，是动物体内血红蛋白及多种酶系的主要成分，具有保证营养和提高免疫力双重功效。若缺乏铁元素，则会引起贫血等症状，影响动物正常的营养物质代谢及生长发育状况。现代饲料工业与动物养殖研究表明天然饲料难以完全平衡地满足动物对于微量元素铁的营养需要。依据不同动物不同生长阶段的生理特点、科学合理的在饲料中添加微量元素铁，可以避免铁元素缺乏症，同时又能有效改善动物的生殖免疫性能，促进其健康生长发育。因此，微量元素铁作为饲料添加剂的研究和应用一直是动物营养领域研究的热点课题之一。

甘氨酸铁络合物属于第三代微量元素铁添加剂，与无机铁盐相比，甘氨酸铁具有补铁效率高，稳定性好，易吸收，适口性佳，生物利用率高等特点，高效补铁同时补充氨基酸双重营养。1977年美国Ashmead博士首次报道利用铁络合物可以预防仔猪缺铁性贫血，此后大量的研究和试验证明氨基酸铁络合物是一种较理想的添加剂。在美国的婴幼儿乳品及食品中,甘氨酸铁络合物已作为一种新型营养性铁加强剂来应用，与硫酸亚铁相比,甘氨酸铁络合物在人及其他动物机体内铁吸收率是硫酸亚铁中铁吸收率的近2倍，具有更高的生物学利用率。

目前，由于具有上述优势，甘氨酸铁络合物已被市场广泛认可和接受，并大量推广应用。然而市场上饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品质量参差不齐，用户很难选择出纯度高品质好的产品。因为在甘氨酸铁络合物产品检测评价方面，尚比较缺乏简单有效的检测方法和评价标准方面的研究，实验室研究往往通过多种方法结合，而理化分析方法中红外光谱法，元素分析等仪器昂贵，操作专业复杂，限制了其普遍推广应用。本文从用户角度综合考虑，研究了饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品外观评价方法，为评价选择产品提供了简单可操作性强的检测方法和评价依据,对饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品外观检测评价具有重要的参考价值和指导意义。

当前市场上的饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品主要是以甘氨酸，硫酸亚铁为主要原料，通过化学合成的，甘氨酸与亚铁的摩尔比1∶1的产品，本文以此类产品为例进行研究，具有较强的实际可参考价值。

产品的外观是产品各项指标中，最能直观反映一个产品纯度状态等品质的指标，是产品质量的一个有机组成部分，也是评价选择产品最简便的方法。对于一个高纯度高品质的甘氨酸铁产品，外观（包括颜色，形状，外在结构等）均匀一致是最基本的要求。由此，可以通过宏观微观，以及结合光照射等手段和方法，来对产品进行外观评价，从而对产品的品质做出初步的基本的评价进而对不同品质的产品进行初步筛选。

1 甘氨酸铁络合物外观的宏观检测

通常对样品检测评价时，首先便是对样品外观目测评价，即通过对样品外观仔细观察，看颜色、粒度、晶体或非晶体颗粒、气味、异物等情况，初步判断一个样品的纯度等品质。国标“GBT 21996-2008饲料添加剂甘氨酸铁络合物”中规定甘氨酸铁络合物的外观为：淡黄色至棕黄色晶体或结晶性粉末，粒度（孔径0.84 mm试验筛通过率）≥95%。目测时，应观察样品颜色是否均匀一致，粒度均匀与否，目测粒度是否基本符合标准（粒度准确数据通过试验筛进一步检测），同时，样品有无结块、异味、异物等。

本文将通过对市场上几个比较具有代表性的样品进行研究分析，以阐明甘氨酸铁络合物外观的宏观检测评价。图1为市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品的照片，图2为市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品在光照下的照片。图1和图2中编号相同的样品为同一个样品。本文对这几种样品从颜色，颗粒感，晶体状态3个方面进行外观检测评价，结果见表1。

图1 市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品的照片

表1为市场上7个甘氨酸铁络合物样品的外观检测评价结果。由表1可知，样品a颜色浅黄均一，为均匀细小的晶体粉末，光照下晶体反射光芒显著，从外观检测结果可以评价该样品纯度高，品质优良。样品b颜色不均，为棕黄与浅黄混合，可以推断样品的均一度和纯度不佳。样品c的颗粒细小均匀，为晶体粉末，颜色均一，从外观推断纯度良好，但是样品c呈黄色，接近纯黄色，与甘氨酸铁络合物通常呈现的浅黄或浅棕黄相差较大，所以需结合其他检测方法进一步评价。样品d为类白色，颗粒相对较大的非晶体，此类样品除颜色和晶体状态与国标相差较大外，一般水溶性较差。外观检测结果为较差。样品e和样品f为类白色和棕黄色非晶体颗粒的混合物，其中样品f中的棕黄色非晶体颗粒更多，从外观检测看样品不均一，纯度较差，检测结果应为差。样品g为颜色棕红的非晶体粉末，可以推断大量的亚铁被氧化，三价铁含量过高，外观评价结果为很差。

表1 对市场上7个甘氨酸铁络合物样品的外观检测评价结果

由此可知，外观检测中可以通过对样品颜色，颗粒感，晶体状态并结合光照射等手段和方法，初步筛选出相对优质产品即颜色合理均一，颗粒细小均匀，晶体粉末或颗粒，在光照下，反射光芒显著的样品，然后进行进一步检测评价。

2 甘氨酸铁络合物外观的微观检测

目前，显微镜在饲料检测相关领域已得到广泛应用。显微镜检已成为对饲料样品的种类、品质进行快速鉴别和评价的一种重要的方法。同时显微镜检也应用于预混饲料、微量元素、维生素及抗生素药物添加剂的定性鉴定。显微镜检主要特点是简便、快速、准确，可以弥补化学常规分析之不足,在较短的时间内对饲料品质作出令人满意的评价。本文将显微镜检应用于饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品外观检测，通过对市场上几个比较具有代表性的样品进行研究分析，探究甘氨酸铁络合物外观的微观检测及评价方法。

图3是市场上具有代表性的不同品质的8种甘氨酸铁络合物样品的显微镜图片（放大40倍），图4是市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品的显微镜图片（放大100倍），图3和图4中编号相同的样品为同一个样品。由图3和图4可知，样品a显微镜下呈形状规则，均一的好看的晶体，可以直观的说明样品纯度高，无异物。外观的微观检测结果为优。样品b显微镜下呈形状各异的晶体与非晶体颗粒混合，结合图3和图4中样品b图片可知，其纯度不均一，从而可以推断产品品质相对较差。样品c在显微镜下呈许多相对很细小的晶体颗粒轻微粘连在一起，与大多数样品不同，可能是晶体析出工艺不同或者粉碎过细，其品质需结合其他检测进一步判断。样品d和样品e呈形状各异非晶体颗粒，显微镜下皆不透明。样品f呈有规则晶型的晶体颗粒，且比较均匀一致，从图4中可以看出晶体堆积厚度较大时，仍然呈透明状，外观的微观检测结果良好。样品g显微镜下呈许多相对很细小的晶体颗粒，还有部分小结块，推测样品可能干燥不均，易结块。样品h显微镜下呈基本全为晶体颗粒，但形状各异，且不规则，部分晶型与样品a一致，推断纯度相对样品a差，相对其他样品较好。

图3 市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品的显微镜图片（40倍）

图4 市场上具有代表性的不同品质的甘氨酸铁络合物样品的显微镜图片（100倍）

由此可知，显微镜检可以在目测的基础上，更细致的检测样品外观，晶体形状规则均一可以初步判断样品纯度良好，反之，颗粒形状各异，晶体与非晶体混合，则从外观可以初步推断样品可能存在纯度不纯的问题。综合显微镜检结果和目测结果分析可以更准确的推断评价甘氨酸铁络合物的产品纯度和品质。

3 结论

外观检测中可以通过目测方法与显微镜检结合，初步筛选出相对优质产品即颜色合理均一，颗粒细小均匀，晶体粉末或颗粒，在光照下，反射光芒显著的样品，显微镜下晶体结构规则均一的样品。同时，外观检测评价中良好的产品，还需要结合其他理化检测结果分析，才能最终判定产品的品质优劣。

此外，外观检测作为评价产品最直观，最简便有效的方法，在饲料添加剂甘氨酸铁络合物产品的评价筛选中的应用尚不完善，需要更多的研究数据支持和经验总结指导，实践中合理灵活的运用必然给广大用户带来更多的便利和更高的价值。

（参考文献13篇，刊略，需者可函索）