国标《饲料中总砷的测定》银盐法砷化氢发生装置的改进

■王世山

（焦作市畜产品质量安全监测中心，河南焦作454003）

GB/T 13079—2006《饲料中总砷的测定》银盐法（仲裁法）画出的砷化氢发生装置，加锌口是直通发生器的磨砂塞子口（见图1）。GB/T 5009.11—2003《食品中总砷及无机砷测定》银盐法画出的砷化氢发生装置加锌口都没有，直接从导气口加锌粒（见图2）。在测定饲料或食品中砷含量时，采取放进锌粒后马上塞上塞子，以防止气体逸出。笔者认为上述两套砷化氢发生装置存在三个方面的问题：一是致使检测结果不准。因该砷化氢发生装置加锌口直通发生器或就是发生器出气口，理论上说对于反应快速的气体，即使塞的再快，也不可避免有少部分气体逸出，丢失被检砷，致使检测结果偏低。二是浪费实验物品，浪费时间。装置结构决定，在实际测定工作中，遇到砷含量较大时，只能重做。这不仅浪费大量的实验物品，而且浪费了大量的宝贵时间。三是污染空气和危害身体健康。实验中逸出的砷化氢不仅污染空气，更严重的是可能危害附近群众的身体健康，尤其是危害长期在一线工作的检验人员的身体健康。

为了彻底解决饲料或食品砷测定中砷化氢发生装置存在的问题，笔者将GB/T 13079-2006中砷化氢发生装置的加锌口进行了改进，重新设计并制作出了新的砷化氢发生装置，即密闭旋转型砷化氢发生装置（见图3，以下简称旋转型发生器，且仅介绍其加锌口）。旋转型发生器有效避免了气体泄露，确保检测结果的准确，保护群众的身体健康，也保护环境；实验中通过续加锌粒使测定实验一次完成，无需重新再做，不仅节约了实验试剂，也节约了测定时间。

图1 GB/T 13079-2006砷化氢发生装置

图2 GB/T 5009.11-2003砷化氢发生装置

1 设计与制作

1.1 旋转型发生器的设计

旋转型发生器进料口由进料管、密封磨砂玻璃槽、旋转磨砂玻璃活塞和进料漏斗四部分组成。具塞三角烧瓶与进料管、进料管与密封磨砂玻璃槽、密封磨砂玻璃槽与进料漏斗通过玻璃熔化焊接而成。

图3 密闭旋转型砷化氢发生装置

1.2 材料的准备与制作

1.2.1 原材料的准备

150 ml具塞三角烧瓶1个；内径10 mm的40 mm玻璃管1根；长40 mm、端粗内径24 mm、端细内径20 mm的内壁磨砂两端钝圆的玻璃管1根；粗细端均与密封磨砂玻璃槽配套的一端粗一端细的外壁磨砂的实心玻璃棒1根；10 mm×10 mm玻璃棒1根；30 mm×10 mm两端钝圆的玻璃棒1根；径长5 mm内径10 mm的敞口喇叭漏斗1个。

1.2.2 制作

1.2.2.1 密封磨砂玻璃槽和旋转磨砂玻璃活塞的制作

①将密封磨砂玻璃槽中间上下各打有一个直径9 mm小洞（熔接后直径10 mm）。②在旋转磨砂玻璃活塞中间处打3个直径7～9 mm的圆形凹槽，深度根据进料多少而定，但必须保证3个凹槽不能通气，且必须保证3个凹槽在磨砂玻璃活塞旋转时处于同一平面上。③旋转磨砂玻璃活塞的粗端横断面正中心熔接一个10 mm×10 mm同轴玻璃棒，10 mm×10 mm同轴玻璃棒的另一端熔接在一个30 mm×10 mm两端钝圆的玻璃棒的中点，让30 mm×10 mm两端钝圆的玻璃棒与10 mm×10 mm同轴玻璃棒成“T”字形，即：旋转磨砂玻璃活塞的旋转把手。

1.2.2.2 旋转型发生器进料口的制作

在待制旋转型发生器的具塞三角烧瓶上1/3处打一个直径8 mm小洞（熔接后直径10 mm），将进料管一端与具塞三角烧瓶熔接，并使进料管与三角烧瓶表面的上夹角成60ο。进料管的另一端与密封磨砂玻璃槽下口熔接。密封磨砂玻璃槽的上口与进料漏斗径熔接。所有熔接处必须严密熔接，不能有漏气现象。

2 旋转型发生器进料口的使用

使用前，将密封磨砂玻璃槽细头和旋转磨砂玻璃活塞粗头涂上凡士林，并将旋转磨砂玻璃活塞插入密封磨砂玻璃槽中，顺时针方向旋转磨砂玻璃活塞至一周以上，使凡士林涂抹均匀完全密封缝隙，经检验，不能漏气。实验时，通过观察反应情况计算出所用原料（锌粒）的数量，再计算出最合适的圆形进料凹槽。旋转磨砂玻璃活塞将选出的圆形小槽旋转至密封磨砂玻璃槽的上口处，与上口对齐。然后，再将称量好的原料（锌粒）经进料漏斗注入圆形小槽中，再次旋转磨砂玻璃活塞将圆形小槽旋转至密封磨砂玻璃槽的下口处，原料（锌粒）经密封磨砂玻璃槽下口和进料管即可进入三角烧瓶中。

3 讨论与结论

3.1 旋转型发生器进料口的设计主要考虑保证测定结果的准确，遇到饲料或食品中砷含量较大时也能一次测定含量等因素，克服了原砷化氢发生装置的缺点，具备以下优点：一是密封性好，不漏气，保证测定结果的准确。由于旋转型发生器可在完全密封状态下再加反应物（如：锌粒），因此，它可保证不漏掉快速生成的砷化氢气体，可保证测定结果的准确性。同时又不污染空气，从而保护了群众身体健康。二是遇到饲料或食品中砷含量较大时也能一次测出结果，节约试剂，节约时间。由于被测饲料或食品中的砷含量是未知的，在实际检测工作中饲料或食品中砷含量比预计量大的情况时有发生，原砷化氢发生装置存在的不足决定了不可能在饲料或食品中砷含量较大时一次测出结果，只能再重新计算，重新做一遍。有时还需再做2～3遍，甚至更多遍，才能测定出结果，浪费试剂，浪费时间。旋转型发生器可在实验中根据反应发生情况再加反应物，因此，它能保证一次测定实验即测出饲料或食品中砷的含量，可节约试剂，也节约时间。三是结构简单，操作方便。旋转型发生器只是在原砷化氢发生装置的进料口（加锌口）做了一些改进，结构很简单，也容易制造。在使用时，只要把锌粒加到旋转磨砂玻璃活塞上的凹槽内，转动旋转磨砂玻璃活塞即可，操作非常方便。

3.2 旋转磨砂玻璃活塞上凹槽装锌粒的重量与锌粒的大小、锌粒的均匀度等有较大关系，本旋转型发生器只试验了GB/T 2304-2008的锌粒，其余有待于进一步研究。

3.3 如图3所示，制造旋转型发生器图3的具塞三角烧瓶瓶底比原砷化氢发生装置图1和图2使用的具塞三角烧瓶瓶底稍大，主要考虑其放置稳定性。实际制造中在具塞三角烧瓶的另一面加装一个配重玻璃体即可解决放置稳定问题。