Box-Behnken响应面法优化爆破-碱液芦苇脱木质素预处理方法的研究

王黎明，王艳霞，王伟东，刘 权,梁素钰

（1.黑龙江八一农垦大学 工程学院，黑龙江 大庆 163319；2.黑龙江八一农垦大学 生命学院，黑龙江 大庆 163319；3.黑龙江省森林工程与环境研究所，黑龙江 哈尔滨 150081）

0 引言

我国是世界上纸张消耗大国，由于我国木材资源短缺，发展非木材造纸原料并克服非木材原料造纸过程中的技术问题已经迫在眉睫[1]。芦苇为一种禾本科草本植物，其广泛分布于东北的辽河三角洲、松嫩平原、三江平原，每年芦苇总产量约300 万吨[2]。芦苇因其纤维素含量较其他草本植物高，纤维长度长，一直是造纸业中仅次于木材的优选原料。造纸材料中的木质素含量影响造纸制浆过程中抄造、干燥、造纸废水COD 与色度，如何高效地降解、去除造纸原料中的木质素是造纸技术研究的难点和热点。

在造纸过程中，木质纤维素原料的预处理方法有物理法，化学法，生物法，综合法等。物理预处理方法主要有： 机械粉碎、高温分解、微波处理、蒸汽爆破、高能辐射等。

本实验利用自制爆破装置将物理处理方法-爆破与化学处理方法-NaoH 预处理相结合，研究其综合利用的效果，并运用Box-Behnken 响应面法，优化了芦苇脱木质素预处理条件，为以芦苇为造纸原料的造纸前处理进一步发展奠定理论基础。

1 材料与方法

1.1 实验材料

成熟芦苇取自黑龙江八一农垦大学近郊，剪至4～5cm，自然风干备用。

1.2 主要仪器

自制爆破装置如图1 所示；ANKOM220型半自动纤维素分析仪，F57 专用滤袋，封口机，高速万能粉碎机FW80，药典标准筛。

图1 自制爆破装置Fig.1 Homemade explosive device

1.3 实验方法与内容

（1）实验设计。以NaOH 浓度（X1），处理时间（X2），爆破压力（X3）为影响因素，木质素相对含量（Y）相应值，设计三因素Box－Behnken 响应面实验，因素水平编码值见表1，实验设计与结果见表2。

表1 Box-Behnken设计因素与水平表Tab.1 The factor and level of Box-Behnken design

（2）实验方法。将爆破－碱液预处理后的原料，蒸馏水洗至中性，80℃烘干。将上述各样品经FW80 万能高速粉碎机粉碎，过1mm 药典标准筛。称取0.5g 样品与F57 滤袋中，封口机封口，运用ANKOM220 型半自动纤维素分析仪对预处理的各样品木质素含量进行分析，方法见范氏Van Soest 纤维素测定法[7]。

2 结果与分析

2.1 爆破-碱液Box-Behnken 响应面实验结果

爆破－碱液Box－Behnken 响应面实验结果见表2。

表2 BBD实验设计与结果Tab.2 The actual test and results of Box-Behnken design

2.2 方差分析和显著性检验

根据实验结果，利用Design－Expert7.0 软件对所得的实验结果进行数据分析。以Y（最终木质素相对含量%）为响应值，以NaOH 浓度（X1），处理时间（X2），爆破压力（X3）为因子所得二次回归模型为： Y=0.051－2.140X1－6.359X2－8.284X3+4.136X1X2+2.510X1X3+0.012X2X3+3.113X12+0.013 X22+5.894X32。

对此模型进行手动优化后进行方差分析，见表3。由表3 可看出此模型显著，且显著性NaOH 处理时间（X2）＞NaOH 浓度（X1）＞爆破压力（X3）；显著项包括X2、X3、X2X3、X22，其余各项均不显著。失拟项不显著，说明此模型外的其他因素对本实验干扰很小，此模型能较好的反应爆破压力、NaOH 浓度、NaOH 处理时间三者对芦苇秸秆脱木素的影响。

表3 模型方差分析Tab.3 ANOVA for Box-Behnken design of lignin in reed

2.3 响应面优化与预测

根据Design－Expert7 进行模型的优化与点的预测。如图2（a）与图2（b），显示了爆破压力、NaOH 浓度以及NaOH 处理时间三者对响应值－处理后木质素相对百分含量的影响。

3 结论与讨论

由图2 可知，NaOH 浓度与爆破压力对芦苇木质素最终含量的关系，NaOH 浓度与爆破压力与芦苇木质素最终含量成反比，即在本实验所设定的NaOH 浓度与爆破压力范围内，NaOH 浓度越高，爆破压力越大，最终芦苇木质素含量越低。图3 显示了NaOH 处理时间与NaOH 浓度对芦苇木质素最终含量的影响，NaOH 处理时间与芦苇木质素最终含量也成反比关系，即在本实验设定的范围内，NaOH 处理时间越长，芦苇中木质素含量越低。

图2 NaOH 浓度、爆破压力对木质素含量的影响Fig.2 The effect of NaOH content and popping time

图3 NaOH 浓度、NaOH 处理时间对木质素含量的影响Fig.3 The effect of NaOH content and NaOH peration pressure on lignin

本实验尽管爆破压力不如碱液处理影响显著，但实验中的爆破设备未进行蒸汽等其他处理方法，单纯利用爆破过程打开芦苇原料的木质纤维素的致密度，目的是降低设备成本，以便进一步产业化应用，本实验也对自制的爆破设备进一步的改进提供了依据；同时，将物理与化学预处理方法相结合，对造纸原料芦苇进行预处理，并利用Box-Behnken 响应面法优化了爆破-碱液芦苇脱木质素预处理方法，为木质纤维素原料脱木质素预处理技术也提供了一定的理论基础。

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