减压精馏分离23—丁二醇的研究

毕生雷等

摘要[目的]探讨减压精馏分离2，3丁二醇的工艺参数。[方法]以提取过1，3PDO后的物料为原料进行减压精馏分离2，3丁二醇，在一定的操作条件下考察反应段温度、原料中2，3丁二醇含量、出料位置、进料温度、回流比等对精馏过程以及对2，3丁二醇产品纯度的影响。[结果] 试验发现，在2，3丁二醇减压精馏过程中，使用2，3丁二醇含量在28%左右、温度在57 ℃左右的物料，出料位置在第24个塔板处，回流比6∶1，此时得到2，3丁二醇产品的浓度可以达到95%以上。[结论]研究可为生物法制备2，3丁二醇的工业化生产提供参考依据。

关键词2，3丁二醇；精馏；分离

中图分类号S188文献标识码A文章编号0517-6611（2014）15-04802-02

Abstract[Objective] To discuss technique parameters of distillation and separation of 2，3BD. [Method] Under a certain operation condition， effects if reaction temperature， 2，3BD content， discharge location， feed temperature and reflux ratio on purity of 2，3BD were investigated. [Result] The results showed that in 2，3BD distillation process， using 28% 2，3BD material content under 57 ℃， the material position in the twentyfourth tower plates， reflux ration 6∶1， the 2，3BD concentration of obtained products could reach more than 95%. [Conclusion] The study can provide reference basis for industrial production of 2，3BD prepared by biological method.

Key words2，3BD； Distillation； Separation

1材料与方法

1.1材料原料为提取过1，3PDO后的物料，2，3BD含量为10%～15%，其他成分主要为1，3PDO、C2H6O。精馏塔，依据天冠发明专利CN100355475C自行制造，属于填料塔，直径500 mm、填料高度1 000 mm、塔高20 m，分别在塔釜、塔中12 m、塔顶设置排料口和进料口。

1.22，3丁二醇的测定分析方法及成品的标准采用高效液相色谱仪测定色谱柱为Aminexresinbased 87H，柱温65 ℃，流动相为0.005 mol/L硫酸水溶液，流速0.8 ml/min。成品的标准是2，3BD含量>90%。

1.3操作方法将原料通过离心泵压到精馏塔釜中，使用导热油炉对塔釜中的原料进行加热。达到试验温度后开启全回流并稳定2～3 h后，开始进料。进料采用真空自吸，在一定的操作条件下考察温度、回流比等对精馏过程以及对2，3BD产品纯度的影响。

2结果与分析

2.1不同反应段温度对2，3BD含量的影响固定在塔顶进料，使用2，3BD含量在50%左右、温度在30 ℃左右的物料，回流比10∶1，出料位置在第25个塔板处，考察反应段温度对2，3BD精馏过程的影响。

从图1中可以看出，随着反应温度的降低，再沸器的负荷明显下降，但是随之而来的是出料中的2，3BD含量也有较大的下降，说明节能与2，3BD得率不能兼顾，只能找一个平衡点。经过分析认为，应当选取反应段温度为95 ℃。

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