苦杏仁皮水不溶性膳食纤维提取工艺优化及其特性分析

申 辉，范学辉，张清安,2,*，李玉梅

（1.陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西 西安 710119；2.陕西省果蔬深加工技术研究中心，陕西 西安 710119）

苦杏仁皮水不溶性膳食纤维提取工艺优化及其特性分析

申 辉1，范学辉1，张清安1,2,*，李玉梅1

（1.陕西师范大学食品工程与营养科学学院，陕西 西安 710119；2.陕西省果蔬深加工技术研究中心，陕西 西安 710119）

以苦杏仁皮为原料，选取NaOH溶液浓度、超声时间和超声温度为试验因素，采用响应面法优化苦杏仁皮中水不溶性膳食纤维的提取工艺，并对影响其持水性和溶胀性的因素进行研究。结果表明，苦 杏仁皮中水不溶性膳食纤维 提取的最佳工艺条 件为NaOH溶液浓度0.70 mol/L、超声时间 51 min、超声温度86 ℃，此时水不溶性膳食纤维提取率为49.73%。在研究范围内，其持水性和溶 胀性受葡萄糖质量分数的影响较小，受酸碱度和超声温度的影响较为显著。

苦杏仁皮；水不溶性膳食纤维；响应面法；持水性；溶胀性

膳食纤维是指在人体小肠中不被消化吸收而在大肠中能完全或部分被微生物发酵利用的植物性食品成分、碳水化合物及其类似物的总称[1-2]，被誉为第七营养素[3-4]，按其溶解性可分为水不溶性膳食纤维（insoluble dietary fiber，IDF）和水溶性膳食纤维（soluble dietary fiber，SDF）[5-6]。膳食纤维对糖尿病、动脉硬化、高血脂、高血压、肥胖、便秘等疾病有很好的预防和辅助治疗作用，是一种比较理想的功能性食品原料[7-13]。

苦杏仁皮为杏仁加工过程中的副产物，含量占杏仁的2%～5%左右。目前杏仁皮主要作为辅料添加在饲料当中。苦杏仁皮除含有少量的黄酮、果胶、多酚、色素等成分外，还含有大量的纤维素、半纤维素、木质素等功能性膳食纤维[14-15]，目前从苦杏仁皮中优化提取膳食纤维的研究报道较少。本研究采用响应面分析法对苦杏仁皮中水不溶性膳食纤维的提取工艺进行优化，并研究其部分理化特性（持水性、溶胀性等），以期为苦杏仁的进一步开发利用提供理论依据和技术支持。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

苦杏仁皮 陕西天寿杏仁食品有限公司；氢氧化钠、盐酸、葡萄糖、双氧水（均为分析纯） 西安化学试剂厂。

1.2 仪器与设备

JA2003N型电子天平 上海精密科学仪器有限公司；101型电热鼓风干燥箱、FW400A型高速万能粉碎机北京科伟永兴仪器有限公司；KQ3200B超声波清洗器昆山市超声仪器有限公司；SHB-Ⅲ型循环水式多用真空泵 郑州长城科工贸有限公司；LXJ-Ⅱ型低速大容量多管离心机 上海安亭科学仪器厂。

1.3 方法

1.3.1 IDF的制备

称取一定量的干燥苦杏仁皮，经高速万能粉碎机粉碎后，分别过60、100 目筛，取100 目筛中留存物备用。

精确称取5.000 g样品，按料液比为1∶20（g/mL）加入一定浓度的碱液（NaOH），在一定超声温度条件下超声一定时间，过滤取滤渣。向滤渣中加入蒸馏水20 mL，用盐酸调节pH值至中性后加入双氧水15 mL，在室温条件下脱色1.0 h。真空抽滤，取滤渣，干燥即得苦杏仁皮水不溶性膳食纤维。按公式（1）计算提取率。

1.3.2 响应面试验设计

苦杏仁皮水不溶性膳食纤维的提取工艺中，NaOH溶液浓度、超声时间以及超声温度都会影响IDF的提取率。因此选取NaOH溶液浓度、超声时间、超声温度3 个因素进行单因素试验，研究其对提取率的影响。根据单因素试验结果，以NaOH溶液浓度（X1）、超声时间（X2）、超声温度（X3）3 个因素做响应面分析试验，优化提取工艺。因素水平见表1。

表1 响应面试验因素与水平Table1 Factors and levels used in response surface analysis

1.3.3 理化特性分析

考察不同葡萄糖质量分数（2%、4%、6%、8%、10%、12%）、酸碱度（pH 3、5、7、9、11）、超声温度（20、40、60、80、100 ℃）等因素对苦杏仁皮水不溶性膳食纤维持水性及溶胀性的影响。

1.3.3.1 持水性测定[16]

精确称取1.000 g干燥样品于烧杯中，加50 mL蒸馏水，25 ℃浸泡24 h，3 000 r/min离心15 min，除去上清液，称湿质量，然后在105 ℃条件下烘干至质量恒定，称干质量。按公式（2）计算持水性。

1.3.3.2 溶胀性测定[17-18]

精确称取1.000 g干燥样品于10 mL量筒中，轻微振荡，保持表面平整，读取干品体积，再将干品转移至100 mL量筒中，加入50 mL蒸馏水，振荡摇匀，25 ℃条件下浸泡24 h，测定体积。按公式（3）计算溶胀性。

2 结果与分析

2.1 NaOH溶液浓度对IDF提取率的影响

选取0.1、0.2、0.3、0.5、1.0 mol/L五个不同浓度的NaOH溶液进行试验，超声温度50 ℃、超声时间30 min，结果见图1。

图1 NaOH溶液浓度对IDF提取率的影响Fig.1 Effect of alkali concentration on the extraction yield of IDF

碱能够去除苦杏仁皮中的黄酮类、色素类等碱溶性物质，因此NaOH溶液浓度对IDF的提取率有一定影响。由图1可知，在0.1～0.3 mol/L范围内，提取率无明显差异，继续增大碱液浓度，提取率明显降低，可看出在0.5 mol/L时达到最低值，在此之后提取率随碱液浓度的增大无显著性变化。这可能是由于当碱液浓度增大到0.5 mol/L时，黄酮、色素等非膳食纤维类物质被去除的量达到稳定。随着碱液浓度的增大，溶液氧化性增强，膳 食纤维的结构也会遭到破坏[19-20]，造成提取率进一步下降。但随着碱液浓度的增大，碱溶性物质被 去除的越多，所得IDF的纯度也就越高。因此NaOH溶液浓度在0.5～0.8 mol/L较为合适。

2.2 超声时间对IDF提取率的影响

在NaOH溶液浓度0.2 mol/L、超声温度50 ℃的条件下，选取超声时间10、30、50、70、90 min进行研究，结果见图2。

在30～90 min内，随着时间的延长，提取率呈下降趋势，这是因为随着超声时间的延长，碱溶性物质溶出的越多，表现为提取率逐渐下降。但超声时间不易过长，否则IDF的结构会遭到破坏。随着碱处理时间的延长，IDF纯度可能表现为先增加后下降的趋势[21]。

图2 超声时间对IDF提取率的影响Fig.2 Effect of ultrasonication time on the extraction yield of IDF

2.3 超声温度对IDF提取率的影响

在NaOH溶液浓度0.2 mol/L、超声时间30 min的条件下，选取30、50、70、90 ℃ 4 个超声温度研究其对提取率的影响，结果见图3。

图3 超声温度对IDF提取率的影响Fig.3 Effect of extraction temperature on the extraction yield of IDF

由图3可知，当超声温度从30 ℃增加到50 ℃时，提取率明显下降，这可能是由于非膳食纤维类物质溶解性的提高，导致提取率下降明显。超声温度从50 ℃升高到90 ℃的过程中，提取率呈缓慢下降趋势，这是因为当超声温度超过50 ℃时非膳食纤维类物质和IDF发生降解，导致提取率下降[22]，但下降趋势明显小于之前。此时表现为提取率下降，IDF的纯度升高。

2.4 响应面试验设计及结果

采用Design-Expert 7.0.0软件，按照Box-Behnken试验设计，在单因素试验基础上选取NaOH溶液浓度、超声时间、超声温度作为自变量，水不溶性膳食纤维的提取率作为响应值，进行响应面分析试验。试验设计方案及结果见表2。

对表2的试验结果进行响应面分析，经回归拟合，各因素对响应值的影响可用以下公式表示：

对回归模型进行方差分析，结果见表3。

表2 响应面试验设计方案及结果Table2 Experimental design and corresponding results for response surface analysis

表3 方差分析表Table3 Analysis of variance

根据方差分析结果，剔除影响不显著项，简化后的回归方程为：

2.5 响应面分析及优化

保持3 个变量中的一个变量在0水平，另外两个变量在相应范围内变化，作响应面图。由图4～6可知，当超声温度一定时，提取率随NaOH溶液浓度和超声时间的增大先降低后升高；当超声时间一定时，提取率随NaOH溶液浓度和超声温度的增大先降低后升高；当NaOH溶液浓度一定时，提取率随超声时间和超声温度的增大先升高后降低。为进一步确定最佳点，再对回归模型求一阶偏导，得出3 个因素的最优试验点为（0.194、0.356、1.567），通过水平转换公式，得出实际最优参数为NaOH溶液浓度0.68 mol/L、超声时间50.68 min、超声温度86.34 ℃，此时IDF的提取率为48.88%。表明该条件下非膳食纤维类物质的去除效果最好，IDF的提取效果最佳。考虑到实际操作，将工艺参数修正为NaOH溶液浓度0.70 mol/L、超声时间51 min、超声温度86 ℃，在此条件下IDF的提取率为49.73%，与理论值很接近，表明该数学模型对优化苦杏仁皮水不溶性膳食纤维的提取工艺是可行的。

图4 NaOH溶液浓度和超声时间交互作用响应面Fig.4 Response surface for alkali concentration and ultrasonication time

图5 NaOH溶液浓度和超声温度交互作用响应面Fig.5 Response surface for alkali concentration and extraction temperature

图6 超声时间和超声温度交互作用响应面Fig.6 Response surface for ultrasonication time and extraction temperature

2.6 IDF的持水性和溶胀性

2.6.1 葡萄糖质量分数的影响

由图7可知，随着葡萄糖溶液质量分数的增大，IDF的持水性呈先增大后减小再增大再减小的变化趋势；随着葡萄糖质量分数的增大，溶胀性先缓慢上升，继而缓慢降低，这可能是由葡萄糖与IDF竞争和水分子的结合造成的[23]。因此在制作膳食纤维制品时，应考虑葡萄糖质量分数对IDF理化特性的影响。

图7 不同质量分数葡萄糖溶液中IDF的持水性和溶胀性Fig.7 Wa ter-holding capacity and swelling capacity of IDF in the presence of various concentrations of glucose

2.6.2 酸碱度的影响

图8 不同pH值条件下IDF的持水性和溶胀性Fig.8 Water-holding capacity and swelling capacity of IDF at various pH levels

由图8可知，苦杏仁皮中IDF在中性条件下有较强的持水力和膨胀力；与中性环境相比，在偏酸性环境下IDF的持水性无明显变化，在碱性条件下，IDF的持水性呈明显的下降趋势。溶胀性在pH 3～9范围内缓慢的增加，但在强碱条件下下降明显。这可能是因为氢氧根离子影响了膳食纤维分子，使其内部结构发生变化[24]，导致持水性和溶胀性均下降。

2.6.3 超声温度的影响

图9 不同超声温度条件下IDF的持水性和溶胀性Fig.9 Water-holding capacity and swelling capacity of IDF at various temperatures

由图9可知，随着超声温度的升高，苦杏仁皮IDF的持水性和溶胀性均呈上升趋势。这是由于超声温度升高，膳食纤维更易与水分子结合，使其持水性和溶胀性增强[25]。当超声温度高于60 ℃时，持水性和溶胀性的增加趋势变缓。因此，在使用苦杏仁皮水不溶性膳食纤维制品时，应保持在较温和的超声温度条件下，以保证其良好的理化性能。

3 结 论

本研究以苦杏仁皮为原料提取水不溶性膳食纤维，以单因素试验为基础，利用响应面分析法，对提取条件进行了优化，结果表明最优提取条件为NaOH溶液浓度0.70 mol/L、超声时间51 min、超声温度86 ℃，此时IDF的提取率为49.73%。

持水性和溶胀性随超声温度的升高而增大，随葡萄糖质量分数增大呈波浪形变化。持水性受酸性影响较小，但在碱性条件下开始显著下降，而溶胀性随pH值的增大而增大，但在过碱环境中呈现下降趋势。这些性质是苦杏仁皮水不溶性膳食纤维开发利用的有益基础。

[1] THEUWISSEN E, MENSINK R P. Water-soluble dietary fibers and cardiovascular disease[J]. Physiology and Behavior, 2008, 94(2): 285-292.

[2] SUDHA M L, BASKARAN V, LEELAVATHI K. Apple pomace as a source of dietary fi ber and polyphenols and its effect on the rheological characteristics and cake making[J]. Food Chemistry, 2007, 104(2): 686-692.

[3] 汪靖超, 杨宏, 姚海军, 等. 利用辣椒渣提取不溶性膳食纤维的研究[J].食品与发酵工业, 2006, 32(4): 130-132.

[4] 王顺民, 汤斌, 余建斌, 等. 响应面法优化菜籽皮可溶性膳食纤维提取工艺[J]. 中国粮油学报, 2011, 26(9): 98-103.

[5] 郑建仙. 功能性食品[M]. 北京: 中国轻工业出版社, 1999: 180-187.

[6] DRZIKOVA B, DONGOWSKI G, GEBHARDT E, et al. The composition of dietary fi bre-rich extrudates from oat affects bile acid binding and fermentation in vitro[J]. Food Chemistry, 2005, 90(1/2): 181-192.

[7] 马嫄, 孟晓, 蔡自建. 酶法提取鹰嘴豆水不溶性膳食纤维工艺的研究[J]. 粮食与食品工业, 2009, 16(1): 29-31.

[8] 王彦玲, 刘冬, 付全意, 等. 膳食纤维的国内外研究进展[J]. 中国酿造, 2008, 27(5): 1-4.

[9] SANAKA M, yAMAMOTO T, ANJIKI H N, et al. Effects of agar and pectin on gastric emptying and post-prandial glycaemic profi les in healthy human volunteers[J]. Clinical and Experimental Pharmacology and Physiology, 2007, 34(11): 1151-1155.

[10] LUNN J, BUTTRISS J L. Carbohydrates and dietary fi bre[J]. Nutrition Bulle tin, 2007, 32(1): 21-64.

[11] 韩俊娟, 木泰华, 张柏林. 膳食纤维生理功能的研究现状[J]. 食品科技, 2008, 33(6): 243-245.

[12] JIMENEZ J P, SERRANO J, TABERNERO M, et al. Effects of grape antioxidant dietary fiber in cardiovascular disease risk factors[J]. Nutrition, 2008, 24(7/8): 646-653.

[13] PEREZ-JIMENEZ J, SERRANO J, TABERNERO M, et al. Effects of grape antioxidant dietary fi ber in cardiovascular disease risk factors[J]. Nutrition, 2008, 24: 646-653.

[14] 王将, 郑亚军, 冯翠萍. 杏仁皮中黄酮类化合物抗氧化性的研究[J].中国粮油学报, 2010, 25(1): 78-81.

[15] 严毅梅. 杏仁皮有抗菌作用[J]. 食品与生活, 2010(12): 49.

[16] 余华, 马昱, 杨强, 等. 花生壳膳食纤维的提取及性能测定[J]. 成都大学学报: 自然科学版, 1998, 17(4): 1-4.

[17] 陈仕学, 胡明念, 鲁道旺, 等. 野生阳荷水不溶 性膳食纤维的提取及性能测定[J]. 食品与发酵工业, 2014, 40(1): 250-253.

[18] 冯郁蔺, 贾花芹, 郑战伟, 等. 花生壳中水不溶性膳食纤维的响应面法优化提取[J]. 中国油脂, 2011, 36(5): 71-73.

[19] 李加兴, 梁先长, 黄诚, 等. 响应面法优化火棘水不溶性膳食纤维提取工艺[J]. 食品科学, 2011, 32(14): 118-123.

[20] 陈姗姗, 葛含静, 仇农学. 花生壳膳食纤维提取工艺及其性能研究[J].食品工业, 2006, 27(1): 45-47.

[21] 于丽娜, 杨庆利, 禹山林, 等. 花生壳不溶性膳食纤维提取工艺的研究[J]. 食品科学, 2010, 31(2): 74-78.

[22] 宋燕, 罗松明, 向建军, 等. 响应面法优化花椒籽不可溶性膳食纤维提取工艺研究[J]. 中国油脂, 2011, 36(7): 62-67.

[23] 郝瑞娟, 王周锋, 罗海舟. 柑橘皮中非水溶性膳食纤维的提取及特性研究[J]. 食品科学, 2009, 30(6): 113-116.

[24] 王顺民, 郑锐. 正交试验优化酶法提取菜籽皮不溶性膳食纤维工艺[J].食品科学, 2013, 34(8): 100-103.

[25] 田锐, 杨华, 孙雪花, 等. 高粱壳非水溶性膳食纤维的提取及其特性研究[J]. 安徽农业科学, 2010, 38(13): 6909-6911.

Optimization of Insoluble Dietary Fiber Extraction from Apricot Kernel Skin and Its Physicochemical Characteristics

SHEN Hui1, FAN Xue-hui1, ZHANG Qing-an1,2,*, LI Yu-mei1
(1. College of Food Engineering and Nutritional Science, Shaanxi Normal University, Xi’an 710119, China; 2. Research Center of Fruit and Vegetable Deep-processing Technology, Xi’an 710119, China)

The extraction conditions of insoluble dietary fiber (IDF) from apricot kernel skins were optimized using response surface methodology by modeling extraction yield with respect to three variables including alkali concentration, ultrasonication time and extraction temperature. Furthermore, factors affecting the water-holding capacity and swelling capacity of IDF were also studied. The results showed that the optimal extraction conditions were as follows: sodium hydroxide concentration, 0.70 mol/L; ultrasound-assisted extraction time, 51 min; and extraction temperature, 86 ℃. The extraction yield of IDF was 49.73% under these conditions. In addition, this study found that the water-holding capacity and swelling capacity of the IDF were affected less by glucose concentration, but signifi cantly by pH and temperature within the investigated ranges.

apricot kernel skin; insoluble dietary fi ber; response surface methodology; water-holding capacity; swelling capacity

TS255.6

A

1002-6630（2014）20-0006-05

10.7506/spkx1002-6630-201420002

2014-06-06

国家自然科学基金青年科学基金项目（31101324）；陕西省自然科学基金项目（2011JQ2003）；中央高校基本科研业务费专项（GK201302039；GK201404006）

申辉（1989—），男，硕士研究生，研究方向为杏仁褐变机理及其褐变控制。E-mail：shsnnu@163.com

*通信作者：张清安（1976—），男，副教授，博士，研究方向为食品开发和食品加工过程控制。E-mail：qinganzhang@snnu.edu.cn