浊点萃取-紫外光谱法测定食盐中碘含量

高 颖，方丽娟，李然海，朱良元，孙银龙，王红艳

宿州学院化学与生命科学学院，安徽宿州，234000

碘是人体的必需微量元素之一，健康的成人体内碘的总量在20～50 mg[1]。碘在人体中起到促进生物氧化、调节蛋白质合成和分解、促进糖和脂肪代谢等作用。值得注意的是，人体摄入过多的碘是有害的，饮食碘过量会引起“甲亢”。在日常生活中，人们所食用的食盐中含有微量碘(加碘食盐中的碘元素以KIO3的形式存在)，因此，食盐中碘的含量对人体至关重要。我国卫生部规定食盐中碘含量的平均水平为20～30 mg/kg[2]。

食盐中碘含量的测定方法有滴定法[3]、原子发射光谱法[4]、原子吸收光谱法[5]、光度分析法[6]、电化学法[7]、色谱法[8]等。本实验建立了浊点萃取-紫外光谱法测定微量碘的新方法。浊点萃取法(简称CPE)是近年来出现的一种新兴的环保型液-液萃取技术，它不使用挥发性有机溶剂，不影响环境[9-10]。本实验利用KIO3在酸性条件下能与KI发生反应，生成物在288 nm处有最大吸收，通过浊点富集后在288 nm处测其吸光值确定KIO3含量，并将本法用于食盐中碘含量的测定，测定结果令人满意。

1 实验部分

1.1 仪器

TU-1201紫外-可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)；HH-1型恒温水浴锅(常州国华电器有限公司)；80-2型电动离心机(江苏金坛市金城国胜实验仪器厂)；FA 2004N型电子天平(上海精密科学仪器有限公司)；pHS-3C型精密pH计(上海大普仪器有限公司)。

1.2 主要试剂

KI、KIO3、H2SO4、NaCl、Triton X-100、正辛醇、食用食盐。试剂均为分析纯；实验用水为石英亚沸二次水。

1.3 实验方法

取25 μg/mL的KIO3溶液、1.0 mL 110 μg/mL的KI、1.0 mL0.02%的H2SO4溶液、1.0 mL 20 μg/mL的NaCl溶液混合于10 mL刻度离心管中，再依次加入2.0 mL 10% Triton X-100溶液、1.0 mL正辛醇，用H2SO4调节pH值为2.0，定容，在一定温度下水浴加热一定时间，然后将溶液在4 000 r/min转速下离心，分相后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，用紫外-可见分光光度计在288 nm处测定吸光值。

2 结果与讨论

2.1 吸收光谱

按实验方法，将浊点富集溶液和试剂空白分别经过浊点萃取后，在260～320 nm范围内扫描其吸收光谱，如图1所示。可以看出，溶液最大吸收峰位于288 nm处，故选择288 nm为测定波长。

图1 吸收光谱

2.2 水浴温度对萃取的影响

在5支10 mL刻度离心管中，按照实验方法依次加入各试剂，分别放入65℃、70℃、75℃、80℃、85℃的水浴锅中加热9 min，取出后，在4 000 r/min转速下离心10 min，分层后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，用紫外-可见分光光度计在288 nm处测定吸光值。吸光值与水浴温度的关系如图2所示。可以看出，80℃时吸光值最大，此时萃取率最高，因此，本实验选择水浴温度为80℃。

图2 水浴温度对萃取的影响

图3 平衡时间对萃取的影响

2.3 平衡时间对萃取的影响

在5支10 mL刻度离心管中，按照实验方法依次加入各试剂，分别放入到80℃的水浴锅中水浴加热3 min、5 min、7 min、9 min和11 min，取出后，在4 000 r/min转速下离心10 min，分层后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm处测定吸光值。结果如图3所示。可以看出，当平衡时间为9 min时，溶液的吸光值达到最大；平衡时间过长，吸光值反而降低。因此，本实验选择平衡时间为9 min。

2.4 离心时间对萃取的影响

在4支10 mL刻度离心管中，按照实验方法依次加入各试剂，放到80℃的水浴锅里水浴加热9 min，取出后，在4 000 r/min转速下分别离心5 min、10 min、15 min、20 min，分层后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm处测定吸光值，结果如图4所示。可以看出，离心10 min时，溶液的吸光值达到最大。因此，本实验选择离心时间为10 min。

图4 离心时间对萃取的影响

图5 萃取剂用量对萃取的影响

2.5 萃取剂用量对萃取的影响

在4支10 mL刻度离心管中，按照实验方法依次加入各试剂，分别加入10%的Triton X-100溶液1.0 mL、2.0 mL、3.0 mL和4.0 mL，放入80℃的水浴锅中加热9 min，取出后，在4 000 r/min转速下离心10 min，分层后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm处测定吸光值，结果如图5所示。可以看出，Triton X-100用量为2.0 mL时吸光值为最大。因此，本实验选择萃取剂用量为2.0 mL。

2.6 溶液pH值对萃取的影响

在5支10 mL刻度离心管中，按照实验方法依次加入各试剂，调节pH值分别为1.0、2.0、3.0、4.0、5.0，放入80℃的水浴锅里水浴9 min，取出后，在4 000 r/min转速下离心10 min，分层后弃去上层水相，加水定容到3.0 mL，在288 nm处测定吸光值，结果如图6所示。可以看出，溶液pH为2.0时吸光值最大。因此，本实验选择溶液的pH值为2.0。

图6 溶液pH值对萃取的影响

2.7 干扰离子的影响

2.8 工作曲线的绘制

2.9 回收率的测定

依据实验方法，分别加入浓度0.05 μg/mL、0.10 μg/mL、0.15 μg/mL的KIO3标准溶液，在288 nm处测其吸光值，根据回收率公式计算。结果如表1所示，可以看出回收率较好。

表1 回收率

3 样品测定

准确称取10.00 g日常食用食盐，用二次蒸馏水配成50 mL溶液，用移液管移取1.0 mL于10 mL刻度离心管中，平行取3个样品，每个样品中依次加入1.0 mL 110 μg/mL的KI、1.0 mL 0.02%的H2SO4溶液、1.0 mL 20 μg/mL的NaCl溶液，2.0 mL 10% Triton X-100溶液、1.0 mL正辛醇，调节pH值为2.0，在80℃的水温条件下水浴加热9 min，然后在4 000 r/min转速下离心10 min，分相后弃去上层水相，加水定容到3.0mL，用紫外-可见分光光度计在288 nm处重复测定吸光值3次。测得食盐中碘含量在28.57～28.60 mg/kg之间，平均值为28.59 mg/kg。此数据符合国家标准(20 mg/kg～30 mg/kg)。

参考文献：

[1]王三根.微量元素与健康[M].上海:上海科学普及出版社,2004:55-56

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