35%吡虫啉·福美双悬浮种衣剂的高效液相色谱分析

胡剑飞（上海中冠生物科技有限公司 上海，201000，中国)

吡虫啉是烟碱类超高效杀虫剂； 福美双则是一种广谱保护性杀菌剂，两者复配的悬浮种衣剂对棉花种子等拌种使用，具有良好药效。 目前，吡虫啉和福美双的单剂有相应的国家标准和行业标准，均采用甲醇加水为流动相、C18 柱、紫外检测器，分别在260nm 和254nm 波长处进行测定。 本文采用反相高效液相色谱法，同时测定复配农药中吡虫啉和福美双的含量。 该法操作快速简便，分离效果好，准确度和精密度高。

一、 实验部分

1、仪器和试剂

仪器：Aglient 1260 HPLC（紫外检测器）；甲醇（色谱纯）（默克），蒸馏水，吡虫啉和福美双标样（上海市农药研究所提供，含量≥98.5%），吡虫啉·福美双悬浮种衣剂。

2、色谱分析条件

色谱柱：XDB-C18 柱；柱温：35℃；流动相：甲醇+水=50：50；流速：1.0mL/min；检测波长：260nm；进样体积：5μL；保留时间：吡虫啉约4.2min，福美双约12min。 在上述色谱条件下，吡虫啉·福美双悬浮剂的典型高效液相色谱图见图1。

3、测定步骤

（1）标样溶液的配置

分别称取吡虫啉标样、福美双标样各0.05 g(精确至0.00O2 g)置于同一100 mL 容量瓶中，用甲醇溶解定容并摇匀。

（2）试样溶液的配置

称取吡虫啉·福美双悬浮剂0.2 g (精确至0．00O2 g) 于10O mL 容量瓶中，用甲醇稀释定容，在超声波水浴槽中振荡5min，取出冷却至室温并摇匀，用O.25μm 孔径过滤器过滤。

（3）测定

在上述色谱条件下，待仪器稳定后，连续进数针标准溶液，当相邻2 针的峰面积相对变化小于1.5%时，按标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进样测定。

1.3.4 计算

式中：A1-标样溶液中，吡虫啉（福美双）峰面积的平均值；

A2-试样溶液中，吡虫啉（福美双）峰面积的平均值；

m1-吡虫啉（福美双）标样质量,g；

m2-试样质量,g；

P-标样中吡虫啉（福美双）质量分数,%。

二、 结果讨论

1、色谱条件的选择

检测波长的选择：根据相关标准，吡虫啉、福美双的最大吸收波长分别为260nm、254nm， 本法选择260nm 为检测波长，对吡虫啉、福美双都有理想的吸收。

流动相的选择：选用甲醇、水为流动相，按不同比例调节，确定甲醇+水=50+50(V/V)的配比，流速在1.O mL/min 的条件下，有效成分与杂质能较好分离，峰形对称，保留时间适当。

2、方法的线性范围测定

分别称取0.25g（精确到0.002g）吡虫啉和福美双标样置于同一100mL 容量瓶中，用甲醇溶解定容并摇匀。分别移取上述标准溶液2、4、6、8、10、12mL 于6 个50mL 容量瓶中， 用甲醇稀释定容并摇匀。 在相同色谱条件下测定，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标绘制线性关系曲线，分别如图2、图3 所示。 由图可见，本方法的线性关系良好。

3、方法精密度实验

在上述色谱条件下，对吡虫啉·福美双悬浮剂样品进行6 次重复测定， 测得吡虫啉、 福美双的标准偏差分别为0.043 和0.039，变异系数分别为0.170%、0.387%。 结果表明本方法的精密度良好。

4、方法准确度实验

在已知含量的样品中分别添加适量吡虫啉、福美双标样，测定其回收率，其平均回收率分别为99.77%和99.88%。 结果表明本方法的准确度良好。

三、结论

用本法测定吡虫啉和福美双复配农药中吡虫啉和福美双的含量，具有快速、准确等优点，且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求，是较为理想的分析方法。

[1] 国家标准.GB 28126-2011.吡虫啉原药.

[2] 行业标准.HG 3757-2004.福美双原药.

[3] 陈丹，初丽伟，范志先．福美双混剂HPLC 分析方法的研究[J] .吉林农业大学学报，1999，21(3)：101-1O3．